一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，该方法根据羟肟酸与三价铁离子的显色反应原理，以分光光度法测定羟肟酸的含量；其步骤包括HCl溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂FeCl3溶液配制、羟肟酸最佳吸收波长的确定、标准曲线绘制和羟肟酸浓度测定。本发明方法引入乙醇水溶液体系，避免了由于其他有机物与铁络合析出对测量造成的干扰，然后加入的铁离子与羟肟酸形成水溶性紫色内络物，在水溶液下直接测量该络合物的特征吸收峰。该方法避免了有毒的有机溶质的使用，测量方法简单，易于操作，快速准确。
【专利说明】一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种矿山浮选药剂中的羟肟酸捕收剂浓度的检测方法，适用于测定选 矿药剂中羟肟酸的有效含量和选矿废水中羟肟酸的残余量。
【背景技术】
[0002] 羟肟酸作为浮选捕收剂的应用已有近七十年的历史，作为氧化矿捕收剂，具有选 择性好、低毒、捕收能力强等优点，在氧化矿浮选领域中，采用羟肟酸作为捕收剂成为许多 选矿工艺成功的关键，其中在钛铁矿、钨矿、锡石、磷矿、氧化锌矿和氧化铜矿等应用最为广 泛且取得较好的效果。目前所报道的羟肟酸类化合物的测定方法是凯氏定氮法。但其操作 繁琐，条件较为苛刻，耗时较长(一般为8~10 h)，不适合实验室简单测定分析。另有文献报 道采用高效液相色谱法、气相色谱法或液质联用法进行定量测定羟肟酸，但色谱仪价格昂 贵，使用成本较高，达不到普遍应用的要求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种快速、简便的方法 测定选矿药剂羟肟酸捕收剂的浓度。
[0004] 本发明方法根据羟肟酸与三价铁离子的显色反应原理，以常规的分光光度法方 便、快捷的测出羟肟酸含量。其分析原理为：在弱酸性溶液中，羟肟酸可与高价铁离子Fe 3+ 反应生成紫红色水溶性的内络盐，反应式如下所示。可通过螯合物特征吸收光谱测定羟肟 酸的含量。
【权利要求】
1. 一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于，其步骤如下： (1) 按照测定要求配制0.02、. 06 mol/L HC1溶液、羟肟酸捕收剂标准溶液和显色剂 FeCl3溶液；其中， 羟肟酸捕收剂的配制方法为：准确称取纯羟肟酸〇. l(T〇. 30g溶于l(T20mL蒸馏水中， 搅拌15~20 min后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为20(T600mg/ L的羟肟酸标准溶液； 显色剂FeCl3溶液的配制方法为：称取0. 5g三氯化铁固体，加入5、滴稀盐酸，20mL蒸 馏水，稀盐酸按浓盐酸与水的体积比为1:1配制；待完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，稀 释至刻度，震荡摇匀；制得质量分数为1% FeCl3溶液； (2) 最佳吸收波长的确定：准确吸取一定量的羟肟酸标准溶液于25mL容量瓶中，分别 加入5mL HC1溶液和5mL无水乙醇，振�。蛊浠旌暇龋俜直鸺尤雔mL 1% FeCl3溶液， 加蒸馈水至刻度线，振摇15~20 min使溶液混合均勻；静置15~40 min后，转移到干净的玻 璃比色皿中，以空白试验为对比，在400nnT700nm波长范围内测定其吸光度；以波长为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸标准溶液的可见光谱； (3 )标准曲线绘制；准确吸取2mL，4mL，6mL，8mL，1 OmL，12mL羟肟酸标准溶液，分别加入 6个25mL容量瓶中，固定加入5mL HC1溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合均勻，再分别加 入lmL 1% FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15?20 min使溶液混合均匀；静置15?40 min 后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；以羟肟酸含量为横坐 标，以其相对应的吸光度为纵坐标，绘制羟肟酸浓度和吸光度标准曲线； (4)羟肟酸浓度的测定：将含羟肟酸的选矿废水或含羟肟酸的捕收剂配制成一定浓度 的溶液，准确吸取8mL于25mL容量瓶中，加入5mL HC1溶液和5mL无水乙醇，振摇使其混合 均匀，再分别加入lmL 1% FeCl3溶液，加蒸馏水至刻度，振摇15~20 min使溶液混合均匀； 静置15~40 min后，转移到干净的玻璃比色皿中，在最大吸收波长处测定其吸光度；在标准 曲线上，通过查找吸光度值确定所配溶液中羟肟酸的含量，从而得出废水中羟肟酸的残余 量或捕收剂中羟肟酸的有效含量。
2. 根据权利要求1所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于， 羟肟酸捕收剂选自水杨羟肟酸、环己羟肟酸、C 7~9烷基羟肟酸、苯甲羟肟酸、对叔丁基苯甲羟 肟酸、2-羟基-3萘甲羟肟酸中的一种。
3. 根据权利要求1所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于： 步骤（1)所述羟肟酸标准溶液的质量浓度为23(T300mg/L。
4. 根据权利要求1所述的一种快速测定选矿捕收剂羟肟酸浓度的方法，其特征在于， 步骤（2)、（3)和（4)中所述的溶液的静置时间为15~30 min。
【文档编号】G01N21/79GK104089914SQ201410319379
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】徐会会, 张晓梅, 宋文义, 刘养春, 单连勇, 岳秋 申请人:中蓝连海设计研究院
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
