含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法
【专利摘要】一种含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法，属于钢铁材料显微组织彩色金相染色【技术领域】。其骤为：将偏重亚硫酸钠与水配置成质量百分比为1～10％浓度的水溶液A，将苦味酸与酒精配制成质量百分比为2～4％浓度的溶液B；将上述水溶液A与B按照1∶1的体积比进行混合，同时加入0.2～1ml浓度为37～38％的浓盐酸，充分混合后并搅拌均匀；将双相钢试样置于上述配置的浸蚀液中，浸蚀温度20～30℃。浸蚀时间为3～10s，先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，除去水分后，吹干。在金相显微镜下进行观察；进行各相体积分数测定。优点在于，钢中铁素体、马氏体、残余奥氏体、贝氏体各项组织呈现出不同的色彩，轮廓清晰，层次分明，易于识别；流程简单、可靠、快捷，易于操作。
【专利说明】含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钢铁材料显微组织彩色金相染色【技术领域】，特别涉及含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法，先进高强钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体(简称Μ/A岛)的显示和定量检测。
技术背景
[0002]双相钢(Dual Phase steel)作为第一代先进高强度钢AHSS的典型代表，以其较高的强度、较好的延伸率和成型性、较强的吸收碰撞能量等优点(强塑积在15GPa%左右)，同时采用后能节约资源、减重降耗，目前已经成为车身轻量化趋势应用中最广泛、技术最成熟的高强钢材料。通常硝酸酒精腐蚀后的金相组织特征是在连续的铁素体基体(白色)上均匀分布着大约5%?30%的细小马氏体相(黑色)，以此来提高钢的强度、协调材料的韧塑性，同时马氏体的含量越大，钢的强度就越高，其抗拉强度范围450MPa?1470MPa。德国蒂森钢铁公司在2007年提出了新型高塑性双相钢，其显微组织中观察到少量残余奥氏体，但是国内并没有引起重视。由于残余奥氏体(有时是马氏体-奥氏体，也称MA岛)的含量、体积、形貌、尺寸、存在状态等对其组织和性能起着重要的作用。因此，定量分析残余奥氏体对于先进高强度钢的研究和推广起着关键的作用。目前采用定量金相分析技术难点在于对特征组织的准确识别和提取。
[0003]通常对于先进高强钢的腐蚀方法主要有黑白金相法和彩色金相法。冷轧双相钢以往采用的黑白金相法，即使用2?4%硝酸酒精进行腐蚀，其腐蚀形貌是白色的铁素体加黑色的马氏体或Μ/A岛。黑白金相组织中比较容易辨认出铁素体和马氏体组织，对于奥氏体只能靠理论及经验加以判断。这是因为残余奥氏体的颜色衬度与铁素体几乎一样，加以残余奥氏体组织又比较细，与二次铁素体晶粒尺寸差别不大，给实际鉴别工作带来很大的困难。
[0004]也有研究者采用其他复合彩色金相侵蚀方法，由于经过腐蚀后试样中不同显微组织显示出不同的颜色，因此可以区分某类显微组织。
[0005]G.F.Vander Voort采用2 — 5 %硝酸酒精加10 %偏亚硫酸氢钠溶液混合均匀后对试样进行侵蚀，铁素体F为白色，贝氏体B、马氏体M、珠光体P都为暗色,残余奥氏体RA为白色。缺点是B、M、P、碳化物呈现灰暗色，无法区分；
[0006]LePera的莱培拉LePera法是采用10%偏亚硫酸氢钠加4%苦味酸等量的溶液进行侵蚀后，铁素体F为黄色或兰色,贝氏体B为棕褐色,残余奥氏体RA和马氏体M为白色，缺点是A与M不能分开识别，需附加热(浸蚀)处理或借助扫描电镜；
[0007]有研究者用4%苦味酸和2%偏亚硫酸氢钠的溶液进行侵蚀后,铁素体F为棕褐，马氏体M和奥氏体A为白色。缺点是不能分辨A和M ;
[0008]1.B.Timokhina, P.D.Hodgson and Ε.V.Pereloma等研究者用 2%硝酸酒精对试样进行热着色，侵蚀后其中铁素体F和贝氏体B为浅褐色,奥氏体A为紫色,马氏体M为深兰色。缺点是需要附加热(浸蚀)处理。
[0009]上述方法对于某些显微组织无法准确区分和鉴别，甚至容易出现误判，影响科研的准确分析及新产品的开发。
[0010]武汉钢铁公司的专利号200810048973.7的中国专利提供了一种TRIP钢中的残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，需要先用硝酸酒精腐蚀，同时也没有用到浓盐酸，腐蚀时间也不同，较本发明的腐蚀时间长。
【发明内容】
[0011]本发明的目的在于提供一种含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法，能够明显区分衬度，便于定量分析铁素体、马氏体、残余奥氏体或马奥岛Μ/A的显示和定量检测。钢中铁素体、马氏体、残余奥氏体、贝氏体各项组织呈现出不同的色彩，轮廓清晰，层次分明，易于识别；流程简单、可靠、快捷；为准确识别含残余奥氏体的先进高强钢的微观组织结构及定量分析提供了可靠的保证，对于基础研究、产品研究开发和生产检验非常重要，同时也能够取得显著的经济效益和社会效益。
[0012]本发明的彩色染色剂由10?100g/L的偏重亚硫酸钠的水溶液，与20?60g/L的苦味酸的酒精溶液按1:1混合，再加浓度为38%的浓盐酸0.2?Iml并搅拌均匀。一般侵蚀时间为3?10s。能够准确定量分析铁素体、马氏体、残余奥氏体、贝氏体等显微组织，但不限于双相钢，适用于先进高强钢，如TRIP钢、QP钢、CP钢等。
[0013]该染色剂的制备是将偏重亚硫酸钠与水配置成质量百分比为I?10%浓度的水溶液A ;将苦味酸与酒精配制成质量百分比为2?4%浓度的溶液B ;将上述水溶液A与B按照1:1的体积比进行混合，同时加入0.2?Iml浓度为37?38%的浓盐酸，充分混合后并搅拌均匀；将双相钢试样置于上述配置的浸蚀液中，浸蚀时间为3?10s，浸蚀温度为20?300C，待试样表面变色后立即取出，先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干；在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行观察；用显微镜配套的金相定量分析软件进行各相体积分数测定。
[0014]本发明的彩色金相显示方法的操作流程为试样制备-磨样-抛光-配制彩色染色剂-染色成膜-试样清理-彩色显微组织的观察与电子图像采集。具体操作步骤包括:
[0015]I)、试样制备
[0016]a.取样:金相试样为长20mmX宽15mmX板厚的立方体；取样时，必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生的塑性变形；
[0017]b.磨样:粗磨时磨掉试样不需要的棱角、尖角和飞边；细磨分别用200#、500#、800#、1000#、水砂纸1500#、水砂纸2000#金相砂纸在自动磨样机上进行细磨，消除粗磨留下的磨痕；
[0018]c.抛光采用机械抛光，用高效的金相抛光剂、呢子、丝绒织物，进行粗抛、精抛，抛光后，使得观察面光滑无划痕、无变形层；
[0019]2)、配制染色剂，在室温条件下，按上述染色剂组分分别进行称重，然后按规定的配比顺序向水中溶入硫代硫酸钠，在酒精中加入苦味酸，同时准备好浓盐酸。
[0020]首先配制成I %?10 % (WT.)偏重亚硫酸钠水溶液与2 %?6 % (WT.)苦味酸酒精溶液。试样腐蚀时按体积比为1:1制成混合腐蚀液，再加入0.2?Iml浓度为37?38%的浓盐酸均匀混合后静置I?5min，将金相试样放入腐蚀液中浸蚀3?10秒；注意配置的溶液要求在3-4h时限内使用；
[0021]3)、试样染色在恒定的室温下(20_30°C )进行。
[0022]a.染色剂置于容器中；
[0023]b.染色试样置于染色剂溶液中，染色面朝上，浸入深度8_15mm，逐渐成膜；
[0024]c.成膜厚度约300-400埃；
[0025]d.染色时间长短由试样表面颜色变化来决定，呈淡蓝色时取出试样；
[0026]e.试样清理先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干;
[0027]4)、显微组织的观察、电子图象采集及定量分析
[0028]a.染色彩色观察试样在配置有彩色摄像头的金相显微镜下，进行彩色金相观察；
[0029]b.采集彩色图象接通白色光源，调节孔径和视场光栏，调节聚旋钮，使试样成像清晰；其中铁素体为蓝灰色或蓝绿色，马氏体为黄色，残余奥氏体为亮白色，而贝氏体为深褐色。
[0030]c.利用金相定量分析软件对显微组织中各相进行定量分析。
[0031]本发明与传统技术相比优点在于:
[0032]1、使含有残余奥氏体的DP钢中的各组织呈现不同的色彩，轮廓清晰，层次分明，易于识别，重现性好；
[0033]2、对各相组织能有效的进行定性和定量分析，且定量结果准确度高，对于生产检验和基础研究起着重要的作用；
[0034]3、能够准确区分细小的残余奥氏体和二次铁素体，便于对于含有残余奥氏体组织的先进高强钢进行深入的微观组织研究。
[0035]4、解决了一些彩色腐蚀方法由于某些显微组织无法准确区分和鉴别，容易出现误判等问题，提闻科研的准确分析性。
[0036]5、国内专利CN100594372C提供了一种TRIP钢中的残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，虽然也能辨别出残余奥氏体、马氏体等组织，但是需要先用硝酸酒精腐蚀，同时也没有用到浓盐酸，腐蚀时间需55?65s，也较本发明的长。
【专利附图】
【附图说明】
[0037]图1为3#试样经3%硝酸酒精腐蚀后的金相组织形貌(铁素体、Μ/A岛分布状态图)
[0038]图2为3#试样经本发明染色剂腐蚀后的彩色金相形貌(Ta = 800°C，腐蚀时间3s，500 X)
[0039]图3为3#试样经本发明染色剂腐蚀后的彩色金相形貌(Ta = 800°C，腐蚀时间10s，500X)
[0040]图4为5#试样经本发明染色剂腐蚀后的彩色金相形貌(Ta = 840°C，腐蚀时间3s，500 X)
[0041]图5为5#试样经本发明染色剂腐蚀后的彩色金相形貌(Ta = 840°C，腐蚀时间10s，500X)
【具体实施方式】
[0042]实施例1:
[0043](I)将偏重亚硫酸钠与水配制成质量百分比为1%浓度的水溶液A ；
[0044](2)将苦味酸与酒精配置成质量百分比为4%浓度的酒精溶液B ；
[0045](3)配置浸蚀液:将I %浓度的水溶液A和4%浓度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1体积比进行混合，并加入0.2ml的浓度为38%的浓盐酸，混合均匀。
[0046](4)将双相钢长20_X宽15_X厚1.5mm的金相试样3# (退火温度Ta = 800°C )置入上述配置的浸蚀溶液中，浸入时间为3s，浸入深度8-15mm，待表面呈现淡蓝色后取出试样，其浸蚀温度控制在20?30°C，将浸蚀后的试样先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干；
[0047](5)进行金相定量测定:在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行显微组织的观察，并用中科仪软件测定铁素体(F)、马氏体(M)、残余奥氏体的体积分数和测定晶粒大�。�
[0048](6)经本发明染色剂腐蚀后不同相显示出不同的颜色，其中铁素体为蓝灰色或蓝绿色，马氏体为黄色，残余奥氏体为亮白色，而贝氏体为深褐色。经金相定量分析软件测定其中铁素体约为70%，马氏体约为25%，残余奥氏体约5%。
[0049]实施例2:
[0050](I)将偏重亚硫酸钠与水配制成质量百分比为10%浓度的水溶液A ；
[0051](2)将苦味酸与酒精配置成质量百分比为4%浓度的酒精溶液B ；
[0052](3)配置浸蚀液:将10%浓度的水溶液A和4%浓度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1体积比进行混合，并加入Irnl的浓度为38%的浓盐酸，混合均匀。
[0053](4)将双相钢长20_X宽15_X厚1.5_的金相试样3# (退火温度Ta = 800°C )置入上述配置的浸蚀溶液中，浸入时间为10s，浸入深度8-15mm，待表面呈现淡蓝色后取出试样，其浸蚀温度控制在20?30°C，将浸蚀后的试样先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干；
[0054](5)进行金相定量测定:在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行显微组织的观察，并用中科仪软件测定铁素体(F)、马氏体(M)、残余奥氏体的体积分数和测定晶粒大�。�
[0055](6)经本发明染色剂腐蚀后不同相显示出不同的颜色，其中铁素体为蓝灰色或蓝绿色，马氏体为黄色，残余奥氏体为亮白色，而贝氏体为深褐色。经金相定量分析软件测定铁素体约为75%,马氏体约为20%,残余奥氏体约为5%。
[0056]实施例3:
[0057](I)将偏重亚硫酸钠与水配制成质量百分比为1%浓度的水溶液A ；
[0058](2)将苦味酸与酒精配置成质量百分比为4%浓度的酒精溶液B ；
[0059](3)配置浸蚀液:将I %浓度的水溶液A和4%浓度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1体积比进行混合，并加入0.2ml的浓度为38%的浓盐酸，混合均匀。
[0060](4)将双相钢长20_X宽15_X厚1.5mm的金相试样5# (退火温度Ta = 840°C )置入上述配置的浸蚀溶液中，浸入时间为3s，浸入深度8-15mm，待表面呈现淡蓝色后取出试样，其浸蚀温度控制在20?30°C，将浸蚀后的试样先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干；
[0061](5)进行金相定量测定:在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行显微组织的观察，并用中科仪软件测定铁素体(F)、马氏体(M)、残余奥氏体的体积分数和测定晶粒大小；
[0062](6)经本发明染色剂腐蚀后不同相显示出不同的颜色，其中铁素体为蓝灰色或蓝绿色，马氏体为黄色，残余奥氏体为亮白色，而贝氏体为深褐色。经金相定量分析软件测定其中铁素体约为60%，马氏体约为33%，残余奥氏体约为7%。
[0063]实施例4:
[0064](I)将偏重亚硫酸钠与水配制成质量百分比为10%浓度的水溶液A ；
[0065](2)将苦味酸与酒精配置成质量百分比为4%浓度的酒精溶液B ；
[0066](3)配置浸蚀液:将10%浓度的水溶液A和4%浓度的酒精溶液B各取25ml后，按照1:1体积比进行混合，并加入Irnl的浓度为38%的浓盐酸，混合均匀。
[0067](4)将双相钢长20_X宽15_X厚1.5mm的金相试样3# (退火温度Ta = 800°C )置入上述配置的浸蚀溶液中，浸入时间为10s，浸入深度8-15mm，待表面呈现淡蓝色后取出试样，其浸蚀温度控制在20?30°C，将浸蚀后的试样先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干；
[0068](5)进行金相定量测定:在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行显微组织的观察，并用中科仪软件测定铁素体(F)、马氏体(M)、残余奥氏体的体积分数和测定晶粒大�。�
[0069](6)经本发明染色剂腐蚀后不同相显示出不同的颜色，其中铁素体为蓝灰色或蓝绿色，马氏体为黄色，残余奥氏体为亮白色，而贝氏体为深褐色。经金相定量分析软件测定铁素体约为53%,马氏体约为40%,残余奥氏体约为7%。
【权利要求】
1.一种含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂，其特征在于，由10?100g/L的偏重亚硫酸钠的水溶液，与20?60g/L的苦味酸的酒精溶液按1:1混合，再加浓度为38%的浓盐酸0.2?Iml并搅拌均勻；侵蚀时间为3?1s ;能够准确定量分析铁素体、马氏体、残余奥氏体、贝氏体显微组织；该染色剂的制备是将偏重亚硫酸钠与水配置成质量百分比为I?10%浓度的水溶液A ;将苦味酸与酒精配制成质量百分比为2?4%浓度的溶液B ;将上述水溶液A与B按照1:1的体积比进行混合，同时加入0.2?Iml浓度为37?38%的浓盐酸，混合后并搅拌均匀；将双相钢试样置于上述配置的浸蚀液中，浸蚀3?1s后试样表面变色后取出，浸蚀温度为20?30°C ;在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行观察；用显微镜配套的金相定量分析软件进行各相体积分数测定。
2.一种采用权利要求1所述的含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂彩色显示的方法，其特征在于，步骤包括: 1)、试样制备 a.取样:金相试样为长20mmX宽15mmX板厚的立方体；取样时，必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生的塑性变形； b.磨样:粗磨时磨掉试样不需要的棱角、尖角和飞边；细磨分别用200#、500#、800#、1000#、水砂纸1500#、水砂纸2000#金相砂纸在自动磨样机上进行细磨，消除粗磨留下的磨痕； c.抛光采用机械抛光，用高效的金相抛光剂、呢子、丝绒织物，进行粗抛、精抛，抛光后，使得观察面光滑无划痕、无变形层； 2)、配制染色剂，在室温条件下，按上述染色剂组分分别进行称重，然后按规定的配比顺序向水中溶入硫代硫酸钠，在酒精中加入苦味酸，同时准备好浓盐酸； 首先配制成I %?10% (WT.)偏重亚硫酸钠水溶液与2%?6% (WT.)苦味酸酒精溶液；试样腐蚀时按体积比为1:1制成混合腐蚀液，再加入0.2?Iml浓度为37?38%的浓盐酸均匀混合后静置I?5min，将金相试样放入腐蚀液中浸蚀3?10秒；配置的溶液要求在3 - 4h时限内使用； 3)试样染色在恒定的20- 30°C下进行； a.染色剂置于容器中； b.染色试样置于染色剂溶液中，染色面朝上，浸入深度8- 15_，逐渐成膜； c.成膜厚度300- 400埃； d.染色时间长短由试样表面颜色变化来决定，呈淡蓝色时取出试样； e.试样清理先用大量清水冲洗，再用酒精淋洒，充分除去水分后，用电吹风冷风吹干； 4)、显微组织的观察、电子图象采集及定量分析 a.染色彩色观察试样在配置有彩色摄像头的金相显微镜下，进行彩色金相观察； b.采集彩色图象接通白色光源，调节孔径和视场光栏，调节聚旋钮，使试样成像清晰；其中铁素体为蓝灰色或蓝绿色，马氏体为黄色，残余奥氏体为亮白色，而贝氏体为深褐色。 c.利用金相定量分析软件对显微组织中各相进行定量分析。
【文档编号】G01N21/25GK104236980SQ201410521909
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】王卫卫, 李光瀛, 胡霄雨, 于桂玲, 张江玲 申请人:钢铁研究总院
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