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冶金粉末状试样的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种冶金粉末状试样的制备方法，其将冶金粉末加入到铸膜液中，搅拌均匀、脱除气泡，得到混合液；然后将混合液在光滑平面上刮涂成薄层；所述薄层失去流动性后，经凝胶化处理、干燥后，得到所述的试样。本方法利用高分子有机材料和溶剂制备的有机膜铸膜液易延展成膜的优点，将粉末样品镶嵌于膜上，从而得到一种可用于扫描电镜观测的冶金粉末状试样。本方法具有操作简单、易行，制备的粉末试样不易脱落便于观测查看的特点。
【专利说明】冶金粉末状试样的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种冶金试样的制备方法，尤其是一种可用于扫描电镜观测的冶金粉末状试样的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的不断发展，随着扫描电子显微镜的发展越来越完善，扫描电子显微镜在各个专业领域的应用逐渐广泛起来，粉末冶金领域需要精确了解粉末的颗粒形状、颗粒大小及组成、颗粒表面的微观形貌组织、内部结构等粉末特性，使用扫描电镜观测粉末具有方便且直观的特点。但是，粉末状试样在扫描电镜工作时很容易脱落，从而影响扫描电镜的观测，影响观测结果。

【发明内容】

[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种不易脱离、用于扫描电镜观测的冶金粉末状试样的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:将冶金粉末加入到铸膜液中，搅拌均匀、脱除气泡，得到混合液；然后将混合液在光滑平面上刮涂成薄层；所述薄层失去流动性后，经凝胶化处理、干燥后，得到所述的试样。
[0005]本发明所述铸膜液优选聚砜铸膜液、壳聚糖铸膜液或聚苯胺铸膜液。更优选聚砜铸膜液。
[0006]本发明所述每升铸膜液加入I?5g金属粉末。
[0007]本发明所述薄层经异丙醇、水、乙醇、正丙醇、正丁醇或正戊醇进行凝胶化处理。所述凝胶化处理时间为10?30min。
[0008]本发明所述搅拌速度为500?IOOOrpm,搅拌时间10?30min。
[0009]本发明所述气泡于30Mpa真空度下脱除10?30min。
[0010]本发明所述光滑平面为玻璃面或陶瓷面。
[0011]本发明所述干燥温度为60?80°C，干燥时间为2?4h。
[0012]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明利用高分子有机材料和溶剂制备的有机膜铸膜液易延展成膜的优点，将粉末样品镶嵌于膜上，从而得到一种可用于扫描电镜观测的冶金粉末状试样。本发明具有操作简单、易行，制备的粉末试样不易脱落便于观测查看的特点。
【专利附图】

【附图说明】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0014]图1是本发明实施例1的所制试样的电镜图；
图2是本发明实施例2的所制试样的电镜图。【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0016]实施例1:本冶金粉末状试样的制备方法采用下述具体工艺。
[0017](I)以聚砜类等易成膜的高分子材料为制膜材料，聚砜溶于NN 二甲基乙酰胺或其他溶剂中，配制浓度控制在0.5%，控制反应温度为20°C搅拌速度为500rpm;搅拌时间20min ;制得聚砜铸膜液；也可用其它常规方法配制聚砜铸膜液。
[0018](2)将冶金粉末加入到聚砜铸膜液中并进行搅拌，添加量为lg/L (即每升聚砜铸膜液中加入Ig冶金粉末)，搅拌速度为500rpm,搅拌时间IOmin ;于30Mpa真空度下脱除气泡30min ;得到铸膜液和冶金粉末的混合液。
[0019](3)将少量混合液滴于玻璃片上，刮涂为薄层。
[0020](4)待薄层失去流动性后，经异丙醇进行凝胶化处理，处理时间IOmin ;最后在60°C，干燥时间4h，即可制得试样。所得试样的电镜图如图1所示，由图1可见，粉末样品镶嵌于膜上不易脱落，便于扫描电镜的观测，且对观测结果无影响。
[0021]实施例2:本冶金粉末状试样的制备方法采用下述具体工艺。
[0022](I)以聚砜类等易成膜的高分子材料为制膜材料，聚砜溶于NN 二甲基乙酰胺或其他溶剂中，配制浓度控制在1%，控制反应温度为20°C搅拌速度为800rpm ;搅拌时间20min ；也可用其它常规方法配制聚砜铸膜液。
[0023](2)冶金粉末加入到聚砜铸膜液中并进行搅拌，添加量为5g/L (即每升聚砜铸膜液中加入5g冶金粉末),搅拌速度为800rpm,搅拌时间20min ;于30Mpa真空度下脱除气泡20min ;得到铸膜液和冶金粉末的混合液。
[0024](3)将少量混合液滴于玻璃片上，刮涂为薄层。
[0025](4)所述薄层失去流动性后再经过异丙醇凝胶化处理，处理时间20min ;最后在70°C，干燥时间3h，即可制得试样。所得试样的电镜图如图2所示，由图2可见，粉末样品镶嵌于膜上不易脱落，便于扫描电镜的观测，且对观测结果无影响。
[0026]实施例3:本冶金粉末状试样的制备方法采用下述具体工艺。
[0027](I)以聚砜类等易成膜的高分子材料为制膜材料，聚砜溶于NN 二甲基乙酰胺或其他溶剂中，配制浓度控制在2%，控制反应温度为30°C搅拌速度为IOOOrpm ;搅拌时间30min ；也可用其它常规方法配制聚砜铸膜液。
[0028](2)冶金粉末加入到聚砜铸膜液中并进行搅拌，添加量为3g/L，搅拌速度为IOOOrpm,搅拌时间30min ;于30Mpa真空度下脱除气泡IOmin ;得到铸膜液和冶金粉末的混合液。
[0029](3)将少量混合液滴于陶瓷片上，刮涂为薄层。
[0030](4)所述薄层失去流动性后再经过异丙醇凝胶化处理，处理时间30min ;最后在80°C，干燥时间2h，即可制得粉末样品镶嵌于膜上、且不易脱落的试样。
[0031]实施例4 一 8:除下述不同之处，其余与实施例1采用相同的工艺。
[0032]其中，实施例4、5和6采用壳聚糖铸膜液，实施例7和8采用聚苯胺铸膜液；壳聚糖铸膜液和聚苯胺铸膜液均采用常规方法配制；实施例4 - 8分别依次采用水、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇进行凝胶化处理。
[0033]实施例4 一 8所制得的试样，其粉末样品均镶嵌于膜上不易脱落，便于扫描电镜的观测，对观测结果无影响。
【权利要求】
1.一种冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:将冶金粉末加入到铸膜液中，搅拌均匀、脱除气泡，得到混合液；然后将混合液在光滑平面上刮涂成薄层；所述薄层失去流动性后，经凝胶化处理、干燥后，得到所述的试样。
2.根据权利要求1所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述铸膜液为聚砜铸膜液、壳聚糖铸膜液或聚苯胺铸膜液。
3.根据权利要求1所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述每升铸膜液加入I?5g金属粉末。
4.根据权利要求1所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述薄层经异丙醇、水、乙醇、正丙醇、正丁醇或正戊醇进行凝胶化处理。
5.根据权利要求4所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述凝胶化处理时间为10?30min。
6.根据权利要求1所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述搅拌速度为500 ?lOOOrpm，搅拌时间 10 ?30min。
7.根据权利要求1所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述气泡于30Mpa真空度下脱除10?30min。
8.根据权利要求1一 7任意一项所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述光滑平面为玻璃面或陶瓷面。
9.根据权利要求1一 7任意一项所述的冶金粉末状试样的制备方法，其特征在于:所述干燥温度为60?80°C,干燥时间为2?4h。
【文档编号】G01N1/28GK103792121SQ201410046466
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月10日 优先权日:2014年2月10日
【发明者】郭景瑞, 孙玉虎, 王晓晖, 李玉银, 卜二军, 朱文玲, 徐晓, 张秀宏, 庄艳 申请人:河北钢铁股份有限公司邯郸分公司