一种对氧化铝溶解并同时测定其含微量金属元素的方法
【专利摘要】一种对氧化铝溶解并同时测定其含微量金属元素的方法。本方法采用硼酸、碳酸钠和氧化铝在马弗炉中加热熔融制成溶液，再用电感耦合等离子体发射法进行氧化铝中的Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七种微量金属元素进行测定。结果显示：该熔融法消解样品，样品消解充分。电感耦合等离子体原子发射光谱仪能够对氧化铝中的微量金属元素同时检测。在最佳的仪器工作条件下，各待测元素的相关系数为0.999900-0.999994，相对标准偏差(RSD)为1.02％-3.44％。对样品进行加标回收试验，回收率在95.4％-101.8％之间，显示测定结果精密度和准确度高等优点。
【专利说明】一种对氧化铝溶解并同时测定其含微量金属元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及对氧化铝溶解条件优化同时测定氧化铝中微量金属元素的方法。
【背景技术】
[0002]随着我国电解铝、陶瓷、医药、电子、机械等行业的快速发展，市场对氧化铝需求量仍有较大的增长空间，氧化铝产量将会不断增长。同时氧化铝作为电解铝生产的主要原料，其微量金属含量的测定一直是各电解铝行业原料复检的主要项目。
[0003]氧化铝中微量金属元素的含量影响氧化铝的性能，然而微量元素性能又决定产品的界面结构、颜色等，直接影响到所得成品的的特性。如何快速准确地溶解并测定氧化铝材料中的金属元素至关重要。
[0004]氧化铝为两性物质，对于样品溶解而言，在常规条件下，用酸碱都很难解决问题，尤其是a-氧化铝更难溶解。目前有采用原子吸收和微波消解法测定氧化铝中杂质的报道。本方法采用硼酸、碳酸钠和氧化铝在马弗炉中进行加热熔融制成溶液，再用电感耦合等离子体发射法进行氧化铝中的Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七种金属元素的测定。其显著特点是一次可以同时测定多种元素，样品溶解彻底，简单稳定。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供了一种对氧化铝进行处理并同时测定氧化铝中微量金属元素的方法。
[0006]本发明的技术方案为:首先用马弗炉对氧化铝进行处理，包括对氧化铝溶解条件优化。再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定三氧化二铝中Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七种金属元素，包括ICP-OES仪器条件优化和检测结果精密度和准确度分析。
[0007]具体步骤如下:
(I)溶解条件的选择和优化
准确称取0.5g硼酸加入坩埚中平铺在下面，再称取0.5g氧化铝加入到坩埚中，再加入
1.3g碳酸钠覆盖并盖上盖子，置于700°C的高温马弗炉中，升温到750°C，熔融20min，取出把坩埚急冷，然后加入沸水，置于95°C的电加热板上加热至微沸待其熔融物完全溶解转移到25mL容量瓶中，并用超纯水定容。
[0008](2) ICP-OES仪器条件优化
选择 Al (396.153nm)、Zn(213.857nm)、Mn(257.610nm)、Fe(259.939nm)、Mg (285.213nm)、Ca (317.933nm)、Cu (324.752nm)待测元素的最佳分析波长，在 ICP-AES 冷却气流量为15L/min，雾化气流量为0.6L/min,辅助气流量为0.2L/min,射频功率为1300W，进样量为1.5mL/min最佳仪器条件下对消解溶液进行检测。
[0009](3)结果精密度和准确度分析
在溶解的溶液中加入不同检测元素的标准溶液，在同样的ICP-AES优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在95.4% -103.1 %范围内，证明该方法准确度高。并对该加标样品溶液中检测元素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在1.02% -3.44%之间，证明该方法精密度好。
[0010]本发明用马弗炉加热熔融氧化铝进行处理，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定氧化铝中多种微量金属元素，比单一用微波消解方法强，样品分解彻底。和原子吸收光谱相比，可以同时对样品中多种金属元素分析检测，为氧化铝中金属元素分析提供了一种较好样品处理和检测方法。
【具体实施方式】
[0011 ] 以下结合实施例进一步描述本发明。应该指出，本发明并非局限于下述实施例。
[0012]实施例
(I)样品的溶解
粉末样品一般采用酸碱溶液进行溶解，但是氧化铝为两性物质，无论是酸碱都很难将其溶解。本试验分别采用了 3种不同的样品处理方法:方法一采用称取0.5g氧化铝加入到钼坩埚中再加入0.5g硼酸和1.3g碳酸钠将其混匀进行试验；方法二采用称取0.5g硼酸加入坩埚中平铺在下面，再称取0.5g氧化铝加入到坩埚中，再加入1.3g碳酸钠覆盖在上面进行试验；方法三采用1.3g碳酸钠加入坩埚中平铺在下面再称取0.5g氧化铝加入到坩埚，再加入0.5g硼酸覆盖在上面进行试验。将上面三个样品盖上盖子，置于700°C的高温炉中，升温到750°C，熔融20min，取出把坩埚急冷，然后加入沸水，置于95°C的电加热板上加热至微沸待其熔融物完全溶解，结果表明，方法一和方法三这两种方法待测样品溶解不完全，有微小的颗粒或者悬浮物。方法二溶解完全。在熔融过程中，还需要注意控制好加热的时间和温度，温度过高或者加热时间短都不利待测于样品的充分溶解，而且还容易造成样品的损失。在待测样品的处理过程中还必须要防止元素被沾污，沾污主要来源于容器、试剂、器皿和周围环境，操作时应特别认真仔细，减少沾污，这对于保持分析结果的准确度和精密度至关重要。
[0013](3) ICP-AES法所测7种元素的线性方程及相关系数 表2方法的曲线方程和相关系数
【权利要求】
1.一种对氧化铝进行处理并同时测定氧化铝中微量金属元素的方法。包括对氧化铝溶解条件优化、ICP-OES仪器条件优化和检测结果精密度和准确度分析，其特征在于步骤为: (1)准确称取0.5g硼酸加入坩埚中平铺在下面，再称取0.5g氧化铝加入到坩埚中，再加入1.3g碳酸钠覆盖并盖上盖子，置于700°C的高温马弗炉中，升温到750°C，熔融20min，取出把坩埚急冷，然后加入沸水，置于95°C的电加热板上加热至微沸待其熔融物完全溶解转移到25mL容量瓶中，并用超纯水定容。
(2)选择Al (396.153nm)、Zn (213.857nm)、Mn (257.610nm)、Fe (259.939nm)、Mg (285.213nm)、Ca (317.933nm)、Cu (324.752nm)待测元素的最佳分析波长，在 ICP-AES 冷却气流量为15L/min，雾化气流量为0.6L/min,辅助气流量为0.2L/min，射频功率为1300W，进样量为1.5mL/min最佳仪器条件下对消解溶液进行检测。 (3)在溶解的溶液中加入不同检测元素的标准溶液，在同样的ICP-AES优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在95.4% -103.1%范围内，证明该方法准确度高。并对该加标样品溶液中检测元素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在1.02% -3.`44%之间，证明该方法精密度好。
【文档编号】G01N21/73GK103868911SQ201410130804
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】杨理, �：煊�, 孔德川, 王天喜, 娄天军, 张建伟, 付强 申请人:河南科技学院
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