一种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料，是由石墨烯负载的铂原子掺杂的Y2O3、TiO2和ZnO组成的复合敏感材料，其制备方法是：将易溶于酸性水溶液的钇盐、钛盐和锌盐共溶于硝酸水溶液中，加入柠檬酸和异丙醇，反应后再加入葡萄糖和氯铂酸，回流，冷却后加入石墨烯和乙二醇，超声振荡，旋转蒸发，将黑色粘稠物干燥、焙烧、冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y2O3、TiO2和ZnO组成的复合敏感材料。使用本发明所提供的敏感材料制作的监测乙醇和丙酮的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量乙醇和丙酮而不受其它共存物的干扰。
【专利说明】—种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料，特别是石墨烯负载的由钼原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料，属于传感【技术领域】。
【背景技术】
[0002]乙醇是无色、透明，具有特殊香味的易挥发液体，密度比水�。梢杂胨�、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶剂混溶，是一种重要的有机溶剂，在化工、制药和印刷等许多领域被广泛采用；乙醇对细菌繁殖体、真菌及病毒都有很好的杀灭作用，因此，它也是最常见、最普通并为人所熟悉的消毒剂。但是，乙醇蒸汽容易扩散，能与空气形成爆炸性混合物，遇明火或高热会引燃甚至爆炸；此外，乙醇为中枢神经系统抑制剂，对人体的作用一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四个阶段，患者进入第三或第四阶段，会出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。人们在生产中长期接触高浓度乙醇可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等；长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等；目前交管部门为了保证交通安全，严格限制并检测驾驶员的饮酒情况。
[0003]丙酮是一种无色透明液体，易挥发，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、油类和烃类等有机溶剂。工业上主要用在炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可以作为合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。空气中的丙酮对中枢神经系统有抑制、麻醉作用，高浓度接触可能出现肝、肾和胰腺的损害。急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。口服后，口唇、咽喉烧灼感，经数小时的潜伏期后可发生口干、呕吐、昏睡、酸中度，甚至暂时性意识障碍。丙酮对人体的长期损害，表现为对眼的刺激症状如流泪、畏光和角膜上皮浸润等，还可表现为眩晕、灼热感，咽喉刺激、咳嗽等。此外，丙酮属于甲类火灾危险物质，在室温下其蒸汽与空气能形成爆炸性混合物。
[0004]空气中微量乙醇和丙酮的准确分析方法主要有气相色谱法、指示剂法及重铬酸钾氧化分光光度法等。例如，2012年12月中国卫生检验杂志刊出“毛细管柱气相色谱法测定空气中丙酮”的文章，2012年4月中国化学会第28届学术年会会刊报道了 “测定呼吸气中丙酮的色谱方法”的文章，等等。但这种方法的缺点是分析步骤复杂、耗时长，而且需要昂贵的仪器设备。目前出现的乙醇在线传感器或分析仪，如交管部门现场使用的酒精浓度测定仪，多采用电化学法和比色测定方法，误差都比较大，只能作为一种半定量分析方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种对乙醇和丙酮都有较高选择性的催化发光敏感材料。用这种敏感材料制作的监测乙醇和丙酮的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量乙醇和丙酮而不受其它共存物的干扰。
[0006]本发明所述的敏感材料是石墨烯负载的由钼原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料，其制备方法是:
[0007]将易溶于酸性水溶液的钇盐、钛盐和锌盐共溶于质量分数为15-25%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌1-2小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在100-110°C温度下回流3-5小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡1-2小时，在80-90°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在110-120°C温度下干燥4-6小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至270-285°C，保持此温度6-8小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
[0008]其中，钇盐是醋酸钇、草酸钇、硝酸钇、硫酸钇、磷酸钇和氯化钇的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钛盐是硫酸钛、硫酸氧钛、三氯化钛和四氯化钛的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锌盐是氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、磷酸二氢锌和醋酸锌的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
[0009]当制得的复合敏感材料各组分质量分数满足Pt(3_5 % ), Y2O3 (8-13 % ),T12(12-20%), ZnO(5-10% )和C(52-72% )时，用于作为检测乙醇和丙酮的敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
[0011]将四水醋酸钇、九水硫酸钛、四水硫酸锌和二水氯化锌共溶于质量分数为15%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌I小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在102°C温度下回流5小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡2小时，在80°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在110°C温度下干燥6小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至270°C，保持此温度7小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
[0012]分析:对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为4.1% Pt、10.3% Y2O3,15.5% T12,5.1% ZnO 和 65.0% C。
[0013]应用:以此粉体材料作为敏感材料检测乙醇和丙酮，线性范围为乙醇1.7-157mg/m3和丙酮0.8-79mg/m3,检出限为乙醇1.0mg/m3和丙酮0.5mg/m3,共存物没有干扰。
[0014]实施例2
[0015]将九水草酸钇、硫酸氧钛和六水硝酸锌共溶于质量分数为18%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌2小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在105°C温度下回流3小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡I小时，在85°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在115°C温度下干燥4小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至275°C，保持此温度7小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
[0016]分析:对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为3.7% Pt,8.5% Y2O3,12.1% T12,8.3% ZnO 和 67.4% C。
[0017]应用:以此粉体材料作为敏感材料检测乙醇和丙酮，线性范围为乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,检出限为乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物没有干扰。
[0018]实施例3
[0019]将六水硝酸钇、硫酸氧钛和六水高氯酸锌共溶于质量分数为20%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌I小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在108°C温度下回流3.5小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡2小时，在90°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在118°C温度下干燥5小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至280°C，保持此温度6小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
[0020]分析:对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为4.5% Pt、12.2% Υ203、
18.6% T12,9.7% ZnO 和 55.0% C0
[0021]应用:以此粉体材料作为敏感材料检测乙醇和丙酮，线性范围为乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,检出限为乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物没有干扰。
[0022]实施例4
[0023]将八水硫酸钇、磷酸钇、四氯化钛和磷酸二氢锌共溶于质量分数为23%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌1.5小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在107°C温度下回流4小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡1.5小时，在82°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在112°C温度下干燥6小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至285°C，保持此温度6小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
[0024]分析:对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为3.2% PtUl.7% Y2O3,14.7% T12,7.8% ZnO 和 62.6% C0
[0025]应用:以此粉体材料作为敏感材料检测乙醇和丙酮,线性范围为乙醇0.7-63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,检出限为乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物没有干扰。
[0026]实施例5
[0027]将六水氯化钇、九水硫酸钛和二水醋酸锌共溶于质量分数为25%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌2小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在110°C温度下回流4.5小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡2小时，在88°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在120°C温度下干燥4.5小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至278°C，保持此温度8小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
[0028]分析:对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为4.8% Pt,9.9% Y2O3,
19.2% T12,6.5% ZnO 和 59.6% C0
[0029]应用:以此粉体材料作为敏感材料检测乙醇和丙酮，线性范围为乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,检出限为乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物没有干扰。
【权利要求】
1.一种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料，其特征是由石墨烯负载的Pt、Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料，其中各组分的质量百分数范围为3-5% Pt,8-13% Y2O3>12-20%T12,5-10% ZnO和52-72% C，其制备方法是:将易溶于酸性水溶液的钇盐、钛盐和锌盐共溶于质量分数为15-25%的硝酸水溶液中，加入适量柠檬酸和异丙醇，在50°C温度下恒温搅拌1-2小时，然后加入适量葡萄糖和氯钼酸，在100-110°C温度下回流3-5小时，冷却后加入适量石墨烯和乙二醇，超声振荡1-2小时，在80-90°C温度下旋转蒸发得到黑色粘稠物，将此粘稠物置于干燥箱内在110-120°C温度下干燥4-6小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至270-285°C，保持此温度6_8小时，自然冷却即得石墨烯负载的由Pt原子掺杂的Y203、T12和ZnO组成的复合敏感材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料，其特征是所述的钇盐是醋酸钇、草酸钇、硝酸钇、硫酸钇、磷酸钇和氯化钇的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钛盐是硫酸钛、硫酸氧钛、三氯化钛和四氯化钛的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锌盐是氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、磷酸二氢锌和醋酸锌的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
【文档编号】G01N31/10GK104267023SQ201410460639
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】周考文, 李姗, 杨鹏越 申请人:北京联合大学
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