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硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，采用氢氧化钠标准溶液滴定待测定的溶液，在待测定的溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，当电位发生突变，指示终点到达。本发明与酸碱中和甲基橙指示剂滴定法相比，消除传统钛液测定方法中存在的缺陷和误差，客观可靠，实现自动化操作，不受溶液有色、浑浊的限制等，试验结果与理论吻合且终点更加容易判断，减少了人为的误差影响，取得了满意的效果。
【专利说明】硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产控制领域，具体涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛俗称钛白粉，是迄今为止一种最白的无毒效果最佳的白色颜料。目前，典型的工业生产方法有两种，一种是氯化法生产工艺，一种是硫酸法生产工艺。氯化法工艺因为技术的复杂性一直被国外垄断，中国只有锦州铁合金厂实现了连续的工业化生产。硫酸法因为技术工艺成熟，国内生产企业广泛采用。硫酸法钛白粉生产的主要原料是酸溶性钛渣、钛铁矿和硫酸，通过硫酸分解含钛的矿物得到硫酸氧钛和硫酸钛的混合溶液，其他可溶于硫酸的杂质分解为硫酸盐，不分解的以固体杂质的形式夹杂于溶液中，通过过滤的形式均可除去。溶液即为我们所称的钛液，钛液经过除杂、提高浓度、水解液固转化、水洗除杂、赋予颜料性能等工艺流程就可以得到颜料级的钛白粉。用硫酸分解钛矿物的化学反应如下:
[0003]FeTi03+3H2S04 = = = = = = = = Ti (SO4) 2+FeS04+3H20
[0004]FeTi03+2H2S04 = = = = = = = = Ti0S04+FeS04+2H20
[0005]反应后的溶液即为钛液。在该体系中，硫酸有三种存在形式:与钛结合的硫酸、与其他杂质元素结合的硫酸和游离酸(游离酸是指未与其他元素结合的硫酸)。游离酸和与钛结合的硫酸我们称为有效酸。有效酸的检测方法现在一直采用化学滴定的方法，还未见有采用电位的仪器分析方法的报道。传统的有效酸化学滴定方法为:用1ml的移液管吸取1ml的钛液于10ml的容量瓶中，加入蒸馏水稀释到刻度。摇匀后吸取1ml于500ml的锥形瓶中，加入25ml的氯化铵一氯化钡混合溶液(10%的氯化铵与10%的氯化钡溶液按照I:1均匀混合)，加入10ml的蒸馏水，加入10滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到橙色且稳定30秒不褪色即为终点。由于采用氯化钡沉淀钛液中的硫酸形成沉淀，所以终点的颜色由于沉淀的作用不十分明显，造成初学者不易判断，又由于人眼对颜色的判断的敏锐程度不同，造成不同分析人员之间产生了一定的误差。
[0006]硫酸法钛白粉在生产过程中，钛矿与硫酸进行化学反应，生成的钛液主要成分为硫酸氧钛，硫酸氧钛水解释放出硫酸，测定分析时加入氯化钡使硫酸发生沉淀反应，就可以得到有效酸的质量。单纯的使用氯化钡和使用铵钡混合液结果是吻合的，为了使终点更为明显，所以引入了氯化铵作为电解质形成胶体，聚合硫酸钡固体来增加终点的判断。但是作为生成的膨松的硫酸钡固体同时也吸附了甲基橙的颜色，造成了反应终点的后移，所以，与真实的测量结果还是有一定的差距。

【发明内容】

[0007]本发明的目的是提供一种硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，消除传统钛液测定方法中存在的缺陷和误差，实现自动化操作，客观可靠，不受溶液有色、浑浊的限制，试验结果与理论吻合，且终点更加容易判断，减少了人为的误差影响，提高分析结果的准确性。
[0008]本发明所述的一种硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，采用氢氧化钠标准溶液滴定待测定的溶液，在待测定的溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，当电位发生突变，指示终点到达。
[0009]氢氧化钠的浓度为0.2-lmol/L。采用自动加液器加入氢氧化钠。
[0010]待测定的溶液的配制方法为取5-20mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管，加水定容至刻度，取5-50mL定容好的溶液于500mL锥形瓶中，加水10mL得到。
[0011]优选待测定的溶液的配制方法为取5-20mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管，加水定容至刻度，取5-20mL定容好的溶液于500mL锥形瓶中，加水10mL得到。
[0012]电位发生突变为随着氢氧化钠标准溶液的加入电位在0_3s内由250 — 300mv下降到50 — 10mv,电位下降的幅度范围在100 — 200mv。
[0013]指示终点到达随着氢氧化钠标准溶液的加入PH到6 — 8的区间内，到达中性，指示终点到达。
[0014]水解浓钛液来自硫酸法钛白粉生产线的预热水解罐。
[0015]在测定过程中，记录滴加不同氢氧化钠体积时所对应的溶液的电位和pH值。
[0016]本发明采用电位滴定法，根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的方法。在等电点附近，由于被测钛液有效酸氢离子的浓度的突变而引起电位突跃，由此确定滴定终点。
[0017]被测有效酸氢离于的含量通过消耗滴定剂氢氧化钠标准溶液的量来计算。
[0018]计算公式为:
[0019]钛液有效酸的含量(g/L)= C*VNaOH*0.098/V ；
[0020]式中:C:表示氢氧化钠标准溶液的浓度，mo I/L ；
[0021]VNa0H:表示氢氧化钠标准溶液的体积，ml ；
[0022]V:表示水解浓钛液的体积，ml ；
[0023]0.098:硫酸的摩尔量，g/mol。
[0024]在待测定溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，组成原电池。随着滴定剂氢氧化钠标准溶液的加入，被测有效酸氢离子与滴定剂氢氧化钠标准溶液发生化学反应，使被测有效酸氢离子的浓度不断变化，因而指示电极的电位也相应地变化。在化学计量点附近，被测有效酸氢离子浓度发生突变，引起电位突变，指示终点到达。
[0025]本发明的具体操作步骤为:
[0026]吸取5_20mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管，加水定容至刻度，从定容好的溶液中取5-50mL于500mL锥形瓶中，加水10mL得到待测定溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定待测定溶液，在待测定溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，记录不同氢氧化钠体积时所对应的溶液的电位和PH值，电位突变，指示终点到达。
[0027]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0028]本发明与酸碱中和甲基橙指示剂滴定法相比，消除传统钛液测定方法中存在的缺陷和误差，客观可靠，实现自动化操作，不受溶液有色、浑浊的限制等，试验结果与理论吻合且终点更加容易判断，减少了人为的误差影响，取得了满意的效果。【专利附图】

【附图说明】
[0029]图1为实施例1中氢氧化钠标准溶液的加入随电位的变化曲线。
[0030]图2为实施例1中氢氧化钠标准溶液的加入随PH的变化曲线。
【具体实施方式】
[0031]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0032]对照例I
[0033]硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法如下:
[0034]吸取1mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管,加水定容至刻度,从定容好的溶液中取1mL于500mL锥形瓶中，加水lOOmL，25mL氯化铵-氯化钡混合溶液，摇匀，静置2-3min，加入20滴0.2g/L的甲基橙指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至上部清液呈透明橙黄色即为终点，记录消耗氢氧化钠的体积。计算钛液有效酸的含量。
[0035]对照例2
[0036]硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法如下:
[0037]吸取1mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管,加水定容至刻度,从定容好的溶液中取20mL于500mL锥形瓶中，加水lOOmL，25mL氯化铵-氯化钡混合溶液，摇匀，静置2-3min，加入10滴0.2g/L的甲基橙指示剂，用0.25mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至上部清液呈透明橙黄色即为终点，记录消耗氢氧化钠的体积。计算钛液有效酸的含量。
[0038]实施例1
[0039]硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法如下:
[0040]吸取1mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管，加水定容至刻度，取1mL定容好的溶液于500mL锥形瓶中，加水10m得到待测定溶液，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定得到待测定溶液，在待测定溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，记录不同氢氧化钠体积时所对应的溶液的电位和pH值。电位突变，指示终点到达。计算钛液有效酸的含量。
[0041]其中，实施例1测定结果与电位突变区间、PH的关系表如表1。
[0042]表1实施例1测定结果与电位突变区间、PH的关系表
[0043]
【权利要求】
1.一种硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，采用氢氧化钠标准溶液滴定待测定的溶液，在待测定的溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，当电位发生突变，指示终点到达。
2.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，氢氧化钠的浓度为0.2-lmol/L。
3.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，待测定的溶液的配制方法为取5-20mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管，加水定容至刻度，取5-50mL定容好的溶液于500mL锥形瓶中，加水10mL得到。
4.根据权利要求3所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，水解浓钛液来自硫酸法钛白粉生产线的预热水解罐。
5.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，电位发生突变为随着氢氧化钠标准溶液的加入电位在0-3s内由250 — 300mv下降到50 -1OOmv,电位下降的幅度范围在100 — 200mv。
6.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，指示终点到达随着氢氧化钠标准溶液的加入PH到6 — 8的区间内，到达中性,指示终点到达。
7.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，在测定过程中，记录滴加不同氢氧化钠体积时所对应的溶液的电位和pH值。
8.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法，其特征在于，步骤如下: 吸取5-20mL水解浓钛液于10mL容量瓶中，用水冲洗移液管，加水定容至刻度，从定容好的溶液中取5-50mL于500mL锥形瓶中，加水10mL得到待测定溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定待测定溶液，在待测定溶液中插入一支PH玻璃指示电极和一支甘汞参比电极，记录不同氢氧化钠体积时所对应的溶液的电位和PH值，电位突变，指示终点到达。
【文档编号】G01N27/44GK104034788SQ201410294480
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】李化全, 孙鹏 申请人:山东东佳集团股份有限公司