一种在线超纯氢分析装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种在线超纯氢分析装置，该装置包括样品气切换阀、切换进样阀、进样阀、分析色谱柱、检测器等组成，可以对超纯氢生产过程中的原料气和产品气同时进行在线分析，检测范围大，可以覆盖从常量检测、微量检测到ppb级的痕量检测。本装置自动化程度高、检测范围大、灵敏度高，在超纯氢生产中可对产品气杂质含量和原料气含量进行同时在线分析。
【专利说明】一种在线超纯氢分析装置
【技术领域】:
[0001]本实用新型涉及一种氢分析装置，具体说是一种在线超纯氢分析装置。
【背景技术】:
[0002]超纯氢广泛地应用于电子、光纤、冶金、纳米、化工、宇航等生产和科研部门。在LED和半导体集成电路、光导纤维生产中超纯氢是必不可少的原料。一些电子材料的生长与衬底的制备、氧化工艺、外延工艺中以及化学气相淀积(CVD)技术中，均要采用氢气作为反应气、还原气或保护气。半导体集成电路生产对气体纯度要求极高，微量杂质的“掺入”，将会改变半导体的表面特性，甚至使产品成品率降低或造成废品。光导纤维的应用和开发已经规模使用，石英玻璃纤维是光导纤维的主要类型，在光纤预制棒制造过程中，需要采用氢氧焰加热，经数十次沉积，对氢气纯度和洁净度都有一定要求。
[0003]氢作为能源，是未来发电、电动汽车用燃料电池的燃料。燃料电池是将氢燃料与氧化剂的化学能直接转化为电能，转化效率高，生成物为水，对环境无污染被誉为“零排放”。氢作为航空燃料的优点有很多，能满足未来航空燃料的许多要求。日本对以液氢为燃料的超导磁悬浮列车进行了可行性研究，美国波音公司和刘易斯研究中心对液氢飞机作过可行性研究。另外在玻璃工业中广泛使用的气体有氢、乙炔、氧和氮，浮法玻璃生产时，为使锡槽中液态锡不被氧化，采用氮氢混合气对锡槽进行保护，需用气体纯度较高，其中氢气的纯度为 99.999%。
[0004]在超纯氢制取和使用中，大多要求在线分析并且要在很短的时间内给出原料氢和产品氢的准确分析结果。我国对超纯氢中杂质气含量测定大都采用变温浓缩TCD气相色谱法，但该法存在操作较繁、所需样品量大、分析时问较长等缺点。脉冲放电氦离子化检测器(H)HID)是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合超纯氢的分析。
实用新型内容
[0005]本实用新型目的是提供一种在线超纯氢分析装置，主要是通过以下方案实现的:
[0006]一种在线超纯氢分析装置，主要由切换阀、切换进样阀、进样阀、色谱柱、检测器组成，所述色谱柱分为第一色谱柱、第二色谱柱和第三色谱柱，检测器分为第一检测器、第二检测器和第三检测器；所述第一色谱柱的出口端与第一检测器的样品入口端固定连接，形成第一检测单元；所述第二色谱柱的出口端与第二检测器的样品入口端固定连接，形成第二检测单元；所述第三色谱柱的出口端与第三检测器的样品入口端固定连接，形成第三检测单元；所述第一检测单元和第二检测单元的色谱柱入口并联并分别与切换进样阀的出口相连；第三检测单元的色谱柱入口与进样阀的出口相连；切换进样阀的进口与进样阀的进口与切换阀的出口相连。
[0007]优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述切换阀为四通阀，切换阀上设置两个进口和两个出口，进口分别与原料气和产品气相连接，出口分别与切换进样阀的进口和进样阀的进口相连。
[0008]优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述第一色谱柱采用碳分子筛TDX-Ol色谱柱，柱长2-3m，内径2-3nim的金属管，内装80?100目的碳分子筛作为填料。
[0009]优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述第一检测器选用热导检测器(Tm)。
[0010]优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述第二色谱柱采用HayeSep R色谱柱，柱长1.5-2.5m，内径1/16-1/8英寸的金属管，内装80?100目的HayeSep R作为填料。
[0011 ] 优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述第二检测器选用氢火焰检测器(FID)。
[0012]优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述第三色谱柱采用两根色谱柱其中一根采用5A色谱柱，柱长1.5-2.5m,内径2_4皿1的金属管，内装80?100目5A分子筛填料，另一根采用Porapak-Q色谱柱，柱长2-4m，内径1/16-1/8英寸的金属管，内装80?100目的Porapak-Q作为填料。
[0013]优选的，所述在线超纯氢分析装置中，所述第三检测器选用氦离子化检测器(PDHID)0
[0014]原料气和产品气经切换阀后可分别进入切换进样阀和进样阀，分别通过第一、第二和第三分析色谱柱分离，输入到第一、第二和第三检测器后得到分析结果。本实用新型的优点是:
[0015]本发明采用多个检测单元并联，每一个检测单元经过优选后采用不同种类的色谱分析柱，每一个色谱分析柱串联对应的检测器，各个检测单元通过自动控制阀可以在超纯氢生产过程中对原料气和产品气同时进行在线分析，对样品的歧视效应很�。觳夥段Т螅梢愿哺谴映Ａ考觳�、微量检测到PPb级的痕量检测，具有自动化程度高、检测范围大、灵敏度高等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本实用新型结构示意图。
[0017]其中:1原料气；2产品气；3切换阀；4切换进样阀；5进样阀；6第一色谱柱；7第二色谱柱；8第三色谱柱；9第一检测器；10第二检测器；11第三检测器。
【具体实施方式】
[0018]一种在线超纯氢分析装置，主要由切换阀3、切换进样阀4、进样阀5、色谱柱、检测器组成，其特征在于:所述色谱柱分为第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8，检测器分为第一检测器9、第二检测器10和第三检测器11 ;所述第一色谱柱6的出口端与第一检测器9的样品入口端固定连接，形成第一检测单元；所述第二色谱柱7的出口端与第二检测器10的样品入口端固定连接，形成第二检测单元；所述第三色谱柱8的出口端与第三检测器11的样品入口端固定连接，形成第三检测单元；所述第一检测单元和第二检测单元的色谱柱入口并联并分别与切换进样阀4的出口相连；第三检测单元的色谱柱入口与进样阀5的出口相连；切换进样阀4的进口与进样阀5的进口与切换阀3的出口相连。
[0019]所述切换阀3为四通阀，切换阀3上设置两个进口和两个出口，进口分别与原料气I和产品气2相连接，出口分别与切换进样阀4的进口和进样阀5的进口相连。
[0020]第一色谱柱6采用碳分子筛TDX-Ol色谱柱，柱长3m，内径3mm的不锈钢管，内装80?100目的碳分子筛作为填料。第一检测器9选用热导检测器(Tm)。
[0021]第二色谱柱7采用HayeSep R色谱柱，柱长2.5m，内径1/8英寸的钢管，内装80?100目的HayeSep R作为填料。第二检测器10选用氢火焰检测器(FID)。
[0022]第三色谱柱8采用两根色谱柱其中一根采用5A色谱柱，柱长2.5m,内径4mm的铜管，内装80?100目5A分子筛填料，另一根采用Porapak-Q色谱柱，柱长3m，1/16-1/8英寸的钢管，内装80?100目的Porapak-Q作为填料。第三检测器11选用氦离子化检测器(PDHID)0
[0023]当氢气纯度较小时，用第一检测单元和第二检测单元进行检测，当氢气纯度较高时，用第三检测单元进行检测。
[0024]原料气分析:
[0025]测试时，压力为0.02MPa，流量30.0ml/min的原料气I通过切换阀3后，进入切换进样阀4，一部分通过碳分子筛TDX-Ol色谱柱分离后进入热导检测器(TCD)检测；另一部分通过HayeSep R色谱柱分离后进入氢火焰检测器(FID)检测。
[0026]检测的色谱条件为:定量管0.5ml、载气流量30ml/min、柱温80°C、检测器温度120。。。
[0027]产品气分析:
[0028]压力为0.02MPa，流量30.0ml/min的产品气2通过切换阀3后，进入进样阀5通过5A色谱柱和Porapak-Q色谱柱分离后送入氦离子化检测器(H)HID)检测。色谱条件:定量管0.5ml、载气流量30ml/min、柱温50°C、检测器温度150°C。5A色谱柱:柱长2.0m,内径
3.0mm的不锈钢管，内装80?100目5A分子筛填料。
[0029]经过分析得知:原料气I中氢气含量大于90%，杂质气一般为02 (Ar)、N2、⑶、CH4、C02等，单一杂质气含量小于8%，待分析原料气I压力0.02MPa，流量30.0ml/min ;产品气2中氢气含量大于99.999%，杂质气一般为02 (Ar)、N2、CO、CH4、C02等。
【权利要求】
1.一种在线超纯氢分析装置，主要由切换阀(3)、切换进样阀(4)、进样阀(5)、色谱柱、检测器组成，其特征在于:所述色谱柱分为第一色谱柱(6)、第二色谱柱(7)和第三色谱柱(8),检测器分为第一检测器(9)、第二检测器(10)和第三检测器(11);所述第一色谱柱(6)的出口端与第一检测器(9)的样品入口端固定连接，形成第一检测单元；所述第二色谱柱(7)的出口端与第二检测器(10)的样品入口端固定连接，形成第二检测单元；所述第三色谱柱(8)的出口端与第三检测器(11)的样品入口端固定连接，形成第三检测单元；所述第一检测单元和第二检测单元的色谱柱入口并联并分别与切换进样阀(4)的出口相连；第三检测单元的色谱柱入口与进样阀(5 )的出口相连；切换进样阀(4 )的进口与进样阀(5 )的进口与切换阀(3)的出口相连。
2.如权利要求1所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述切换阀(3)为四通阀，切换阀(3 )上设置两个进口和两个出口，进口分别与原料气(I)和产品气(2 )相连接，出口分别与切换进样阀(4)的进口和进样阀(5)的进口相连。
3.如权利要求1或2所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述第一色谱柱(6)采用碳分子筛TDX-Ol色谱柱，柱长2-3m，内径2-3nim的金属管，内装80?100目的碳分子筛作为填料。
4.如权利要求3所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述第一检测器(9)为热导检测器(TCD)。
5.如权利要求1或2所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述第二色谱柱(7)采用HayeSep R色谱柱，柱长1.5-2.5m,内径1/16-1/8英寸的金属管，内装80?100目的HayeSep R作为填料。
6.如权利要求5所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述第二检测器(10)为氢火焰检测器(FID)。
7.如权利要求1或2所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述第三色谱柱(8)采用两根色谱柱其中一根采用5A色谱柱，柱长1.5-2.5m,内径2-4nmi的金属管，内装80?100目5A分子筛填料，另一根采用Porapak-Q色谱柱，柱长2-4m，内径1/16-1/8英寸的金属管，内装80?100目的Porapak-Q作为填料。
8.如权利要求7所述的在线超纯氢分析装置，其特征在于:所述第三检测器(11)为氦离子化检测器(PDHID)。
【文档编号】G01N30/02GK203606329SQ201320834852
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年12月15日 优先权日:2013年12月15日
【发明者】徐恒泳, 孟繁琼, 唐春华, 董恩宁, 邵炜 申请人:中国科学院大连化学物理研究所
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