一种基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置制造方法
【专利摘要】一种基于双极电极的光催化产生电化学发光(ECL)的装置，它主要由检测池6和报告池7组成，在检测池6中安装有驱动电极一1和光电极2；在报告池7中安装有ECL电极3和驱动电极二4，光电极2和ECL电极3由导线5相连(2、3、5合称为双极电极)。驱动电极一1和驱动电极二4分别与直流电源的两极相连，光电极与激发光光源对准，报告池置于光信号检测器上。本发明一种基于双极电极的光催化产生电化学发光的布局新颖，检测结果准确，结构简单。
【专利说明】—种基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析仪器【技术领域】，是一种光催化产生电化学发光装置。
【背景技术】
[0002]双极电极(亦称为无线电极)是在电场的作用下而在其两端产生一定电压差的一段导体。它具有结构简单、使用方便等优点。己被广泛用于分析检测和电化学工业等领域。常规的光致电化学分析技术(光催化技术)必须依赖电化学工作站，光电极既是报告电极也是检测电极，仅以光电流作为信号，不利进行可视化分析。
[0003]用光信号的强弱来表达分析物的量是目前分析技术的一个发展方向，以光为检测信号既可以提高检测的灵敏度，又可以实现可视化分析，为野外及便携化分析提供条件。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种用将光致电化学产生的信号转换为ECL信号的装置。本发明装置使信号的生成部分(报告端)和分析物检测部分(检测端)的空间分离可以有效防止分析物与报告端中的物质相互干扰、提高装置的灵活性，从而提高检测灵敏度和扩大分析范围。
[0005]本发明装置由检测池、报告池、双极电极(由光电极、ECL电极和导线构成)组成。在光照条件下，分析物与光电极之间的物理、化学变化，使得ECL电极产生光信号，从而实现对分析物的检测。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]—种基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置,它有一个检测池(6)和报告池(7)，在检测池中安装有驱动电极一⑴和光电极⑵；在报告池(7)中安装有电化学发光电极(ECL)电极(3)和驱动电极二(4)，光电极(4)和ECL电极(3)通过导线(5)相连接，驱动电极一⑴和驱动电极二⑷分别和直流电源的两极相连，光电极⑵与激发光光源对准，报告池置于光信号检测器上。
[0008]上述的基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置，所述的光电极为受到光照后能产生光生电子和光生空穴的电极。
[0009]上述的基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置，所述ECL电极为在一定电位(电压)下能产生电化学发光的电极，可以为裸电极或表面修饰有其它物质的电极。
[0010]上述的基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置，为所述驱动电极为在溶液中能进行电子传递的物体。
[0011]本发明的光催化增强电化学发光装置结构简单，操作方便，检测结果准确，且造价低廉。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明的基于双极电极的光催化增强电化学发光的装置结构示意图，其中:1为驱动电极一、4为驱动电极二 ；2为光电极；3为ECL电极；5为导线(2、3、5组成为双极电极)；6为检测池；7为报告池。
[0013]图2为实施例1的过氧化氢溶液光致电化学光信号图，a为5mM过氧化氢溶液的信号图，b为20mM过氧化氢溶液光信号图。
[0014]图3为实施例1的检测不同浓度的过氧化氢所得线性关系图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1.基于双极电极的光催化生产电化学发光装置和过氧化氢(H2O2)的检测
[0016]1、装置制作方法:
[0017]在长方体形石英检测池6(20mmX20mmX55mm)的盖子上制作出两个合适直径的小孔，安装上钼丝驱动电极一 I和光电极2 ;在圆柱形石英报告池7 (底面直径为25mm，高为50mm)的盖子上制作出两个合适直径的小孔，安装上钼丝驱动电极二 4和ECL电极3，用铜芯导线5将光电极2和ECL电极3连接起来即制成基于双极电极的光催化生产电化学发光
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[0018]2、实验条件
[0019]实验条件为:检测池6中，驱动电极一 I为钼丝电极，光电极2为的氧化锢锡(ITO)导电玻璃电极，其上修饰的光电活性材料为水溶性CdS量子点，支持溶液为0.1MNa2SO4水溶液；报告池中，驱动电极二 4为钼丝电极，ECL电极3为修饰有CdS量子点玻碳电极，其共反应剂为0.1M Na2S2O8 (0.1M PBS ρΗ8.5为支持缓冲液)。驱动电压为DC2.8伏。
[0020]3、实验过程.
[0021]3.1光电极上的CdS量子点的合成
[0022]在10mL的三颈瓶中加入50mL的1.0X 1(Γ2Μ的CdCl2水溶液，再加入250 μ I巯基乙酸，搅拌均勻后用1.0mol/L的NaOH调pH至11.0，然后加入5.0mll.0mol/L的Na2S水溶液。上述混合溶液在氮气环境下于110°C回流4小时。反应结束并待溶液自然冷却后取出并用60mL的水稀释,于4°C保存备用。
[0023]3.2光电极2上CdS量子点的修饰
[0024]将洁净的的ITO导电玻璃电极交替置于聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)溶液(含0.5mol/L的NaCl)和上述的CdS量子点溶液中，反复三次，每次10分钟，取出时用去尚子水清洗干净。3.3 ECL电极上CdS量子点的合成
[0025]在10mL的三颈瓶中加入30ml超纯水和0.1683g Cd (NO) 3.4H20,然后将该三颈瓶置于恒温油浴中边加热边搅拌到70°C，最后注入新配制的30ml Na2S水溶液(0.5960g Na2S溶解于30ml超纯水中)，溶液立即变成橙红色。继续在70°C回流3小时。反应结束后，该混合物经离心后弃去上清液，用5ml无水乙醇将离心沉淀物洗涤一次，超纯水洗涤二次，每次加水量为5ml。往洗涤后的沉积物中加入3ml的超纯水，搅拌、超声处理均匀，再将其离心,弃去沉积物,上清液即为所需CdS量子点，贮存于4°C备用。
[0026]3.4ECL电极上CdS量子点的修饰
[0027]取3.3中制备的CdS量子点15 μ I滴在事先打磨光滑的直径3mm的玻碳电极上，在室内自然凉干即可。
[0028]3.4光信号检测
[0029]将分析物过氧化氢溶液6ml (0.lmol/L的Na2SO4水溶液为支持溶液)注入检测池6中，并安装好光电极2和驱动电极一 I ;将5mL CdS量子点电化学发光共反应剂0.lmol/L的Na2S208 (0.lmol/L PBS ρΗ8.5为支持缓冲液)注入报告池7中，安装好的ECL电极(已组装好CdS量子点)3和驱动电极二 4，再用导线5把光电极2和ECL电极3连接。然后把报告池置于光信号检测器上，将驱动电极一 I与直流电源的负极相连，驱动电极二 4与直流电源的正极相连，开启激发光光源(波长为410nm)和光信号检测器并进行记录数据。如图2。
[0030]3.5 结果
[0031]不同浓度的过氧化氢溶液的光信号不相同，且光信号与过氧化氢的浓度成线性关系，可以制作标准曲线如图3，然后可由待测溶液的光信号大小来确定过氧化氢的浓度。
【权利要求】
1.一种基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置，其特征是:它有一个检测池(6)和报告池(7)，在检测池中安装有驱动电极一(I)和光电极(2);在报告池(7)中安装有ECL电极(3)和驱动电极二(4)，光电极(4)和ECL电极(3)通过导线(5)相连接，驱动电极一⑴和驱动电极二⑷分别和直流电源的两极相连，光电极⑵与激发光光源对准，报告池置于光信号检测器上。
2.根据权利要求1所述的基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置，其特征是:所述的光电极为受到光照后能产生光生电子和光生空穴的电极。
3.根据权利要求1所述的基于双极电极的光催化产生电化学发光的装置，其特征是:所述ECL电极为在电位下能产生电化学发光的电极,它可以为裸电极或表面修饰有ECL活性物质的电极。
【文档编号】G01N27/30GK104132978SQ201410357299
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】潘建斌, 徐静娟, 陈洪渊 申请人:南京大学
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