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一种测定铬铁矿中磷含量的方法
【专利摘要】本发明是一种测定铬铁矿中磷含量的方法，本发明用过氧化钠高温碱熔分解铬铁矿试样，用热水提取熔融物，磷与铁、镁、锰等元素共沉淀，而铬则以CrO42-的离子形式进入溶液，用氢氧化钠溶液洗涤除铬。沉淀用盐酸酸解，移入容量瓶中。分取试液，用对硝基酚作指示剂调节溶液的pH值，在盐酸介质中，以抗坏血酸为还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，于分光光度计680nm处测量试液的吸光值。本发明方法技术方案设计合理，相对标准偏差＜12%，加标回收率达96-99%，与标准样品参考值相比，分析数据基本吻合，结果稳定、准确，方法简便、快速、可操作性强。
【专利说明】一种测定铬铁矿中磷含量的方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种测定铬铁矿中磷含量的方法。

【背景技术】
[0002]铬铁矿中磷的含量不高，是有害元素之一。低磷的测定一般采用磷钥蓝光度法和磷钥黄光度法，但磷钥黄光度法灵敏度不及磷钥蓝光度法，因此常用磷钥蓝光度法。
[0003]目前，在常用铬铁矿测定磷含量的方法中，样品一般用高氯酸溶解或碱熔后高氯酸酸化，在高温下把铬氧化为高价，多次加入盐酸蒸至近干使铬形成铬酰氯挥发除去；加水溶解盐类，在酸性介质中，用盐酸羟胺或硫酸肼作还原剂，将磷钥杂多酸还原为磷钥蓝，然后进行显色，吸收。该方法前期处理不仅流程长，而且浪费试剂。


【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种简便、快速、准确的测定铬矿石中磷含量的测定方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特点是，其步骤如下:
(1)称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg，置于刚玉坩埚中，加入1.8-2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.4-0.6g过氧化钠，置于700-750°C马弗炉中，保持3_5min ；
(2)取出，冷却后置于烧杯中，加入80-120mL的70_80°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18-22g/L ；
⑶沉淀用10mL70-80°C热盐酸溶液酸化，用70-80°C热水洗涤2—3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:0.8-1.5;
⑷分取5-20mL试液于容量瓶中，补加水至20-30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为5.5-6.5 ；
(5)加入5-7mL盐酸溶液，3-5mL钥酸铵溶液，1.5-2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2-3min，取出，冷却，用水释至40_120mL ；
(6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。
[0006]本发明所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法技术方案中，其优选的方法为:
(1)称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg,置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于720-730°C马弗炉中，保持4min ；
(2)取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入10mL的75°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为20g/L ；
⑶沉淀用1m L的75°C热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入50mL容量瓶；所述的盐酸为AR级,体积比为1+1;
⑷分取1mL试液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为6 ;
(5)加入6mL盐酸溶液，4mL钥酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min,取出，冷却,用水释至刻度；
(6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到样品中磷的含量。
[0007]本发明所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法技术方案中:步骤(I)中所述的过氧化钠优选为AR级步骤(2)中所述的氢氧化钠优选为AR级，优选用氢氧化钠洗液洗涤沉淀至滤液为无色。步骤(4)中所述的对硝基酚指示剂质量浓度优选为2g/L ;氢氧化钠溶液和盐酸溶液中:氢氧化钠和盐酸均优选为AR级，氢氧化钠溶液质量浓度优选为200g/L，盐酸溶液体积比优选为1+6。步骤(5)中所述的盐酸溶液中:盐酸优选为AR级，体积比优选为1+2 ;钥酸铵溶液中:钥酸铵优选为AR级，质量浓度优选为20g/L ;抗坏血酸溶液中:抗坏血酸优选为AR级，质量浓度优选为20g/L。
[0008]与现有技术相比，本发明方法技术方案设计合理，相对标准偏差< 12%，加标回收率达96-99%，与标准样品参考值相比，分析数据基本吻合，结果稳定、准确，方法简便、快速、可操作性强。

【具体实施方式】
[0009]以下通过实施例对本发明技术方案进行进一步说明，以使本领域技术人员了解本发明，但本发明权利保护不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。
[0010]实施例1，一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其步骤如下:
(1)称取0.2g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg,置于刚玉坩埚中，加入1.8g过氧化钠混匀，再覆盖0.4g过氧化钠，置于700°C马弗炉中，保持3min ；
(2)取出，冷却后置于烧杯中，加入80mL的70°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18g/L ；
⑶沉淀用10mL70°C热盐酸溶液酸化，用70°C热水洗涤2次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:0.8;
⑷分取5mL试液于容量瓶中，补加水至20mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为5.5 ;
(5)加入5mL盐酸溶液，3mL钥酸铵溶液，1.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2min,取出，冷却,用水释至40mL ；
(6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。
[0011]实施例2，一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其步骤如下:
(1)称取0.5g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg，置于刚玉坩埚中，加入2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.6g过氧化钠，置于750°C马弗炉中，保持5min ；
(2)取出，冷却后置于烧杯中，加入120mL的80°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为22g/L ；
⑶沉淀用10mL80°C热盐酸溶液酸化，用80V热水洗洚3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1: 1.5;
⑷分取20mL试液于容量瓶中，补加水至30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为6.5 ;
(5)加入7mL盐酸溶液，3-5mL钥酸铵溶液，2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min,取出，冷却,用水释至120mL ；
(6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。
[0012]实施例3，一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其步骤如下:
(1)称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg,置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于720-730°C马弗炉中，保持4min ；
(2)取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入10mL的75°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为20g/L ；
⑶沉淀用1m L的75°C热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入50mL容量瓶；所述的盐酸为AR级,体积比为1+1;
⑷分取1mL试液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为6 ;
(5)加入6mL盐酸溶液，4mL钥酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min,取出，冷却,用水释至刻度；
(6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到样品中磷的含量。
[0013]实施例4，实施例1或2所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法中:步骤(I)中所述的过氧化钠为AR级。骤(2)中所述的氢氧化钠为AR级；用氢氧化钠洗液洗涤沉淀至滤液为无色。步骤(4)中所述的对硝基酚指示剂质量浓度为2g/L ;氢氧化钠溶液和盐酸溶液中:氢氧化钠和盐酸均为AR级，氢氧化钠溶液质量浓度为200g/L，盐酸溶液体积比为1+6。步骤(5)中所述的盐酸溶液中:盐酸为AR级，体积比为1+2 ;钥酸铵溶液中:钥酸铵为AR级，质量浓度为20g/L ;抗坏血酸溶液中:抗坏血酸为AR级，质量浓度为20g/L。
[0014]实施例5，一种铬铁矿中磷的含量测定方法实验一，其步骤如下:
1.首先准备主要试剂:
⑴过氧化钠；
⑵氢氧化钠溶液:20g/L ；
⑶盐酸溶液:1+1 ；
(4)盐酸溶液:1+6；
(5)氢氧化钠溶液:200g/L；
(6)盐酸溶液:1+2；
(7)钥酸铵溶液:20g/L；
(8)抗坏血酸溶液20g/L；
⑶对硝基酚指示液:2g/L ；
(10)磷标准溶液dOPg/mL。
[0015]2.其次是进行试验: 称取0.3g左右铬铁矿试样，精确至0.0OOlg，置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于700°C马弗炉中，保持3min;取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入10mL热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用20g/L氢氧化钠溶液洗涤至滤液无黄色；沉淀用1mL热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入10mL容量瓶；分取20mL溶液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为6左右；加入6mL盐酸溶液，4mL钥酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用少量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2min，取出，冷却，用水释至刻度；移取0.00、
1.00,2.00,5.00、10.0OmL磷标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，补加水至25mL，以下同样品测试步骤；用分光光度计于680nm处测定试液中磷的吸光值，计算铬铁矿样品中磷的含量。
[0016]分析结果见表1:结果表明，测量结果能满足要求。
[0017]表I铬铁矿中磷含量的测定结果
^WE称样重分析丨分析结果，平均值，B4 RSD，% 1?
编号项目 ^
0.2709029 标准的允许
140301 0-2732P 0.02S 0.0318 J9 差技勝为<
0.2780^1130 20?
0.2S56~Tm
0.2S64~?035
0.2930~?033
为了测试该方法的准确度，我们对该样品做了加标回收实验，见表2。
[0018]表2 铬铁矿中磷加标回收实验
矿样称样量加碟标准测得总磷样品中? 扣除样品中? 回收
iS)(Mg)(Pg) (μ§)后(Mg) 率








?β.-)
铬铁矿05?1027J1 I7Jl9J3POF
140301 Ο.2Ρ002037J3 ITJS19J5 POF
实施例6，一种铬铁矿中磷的含量测定方法实验二，其步骤如下:
在实施例5的方法基础上，进行下面实验:
称取0.5g左右铬铁矿试样，精确至0.0OOlg，置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于750°C马弗炉中，保持3min;取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入10mL热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用20g/L氢氧化钠溶液洗涤至滤液无黄色；沉淀用1mL热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入50mL容量瓶；分取20mL溶液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为6左右；加入6mL盐酸(1+2)溶液，4mL钥酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用少量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2min，取出，冷却，用水释至刻度；量取0.00、1.00,2.00,5.00、10.0OmL磷标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，补加水至至25mL,以下同样品测试步骤；用分光光度计于680nm处测定试液中磷的吸光值，计算铬铁矿样品中磷的含量。
[0019]分析结果见表3:结果表明，测量结果能满足要求。
[0020]表3铬铁矿中磷含量的测定结果

【权利要求】
1.一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于，其步骤如下: (1)称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg，置于刚玉坩埚中，加入1.8-2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.4-0.6g过氧化钠，置于700-750°C马弗炉中，保持3_5min ； (2)取出，冷却后置于烧杯中，加入80-120mL的70_80°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18-22g/L ； ⑶沉淀用10mL70-80°C热盐酸溶液酸化，用70-80°C热水洗涤2—3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:0.8-1.5; ⑷分取5-20mL试液于容量瓶中，补加水至20-30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为5.5-6.5 ； (5)加入5-7mL盐酸溶液，3-5mL钥酸铵溶液，1.5-2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2-3min，取出，冷却，用水释至40_120mL ； (6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。
2.根据权利要求1所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于，其方法为: (1)称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0OOlg,置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于720-730°C马弗炉中，保持4min ； (2)取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入10mL的75°C热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为20g/L ； (3)沉淀用1mL的75°C热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入50mL容量瓶；所述的盐酸为AR级,体积比为1+1; ⑷分取1mL试液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为6 ; (5)加入6mL盐酸溶液，4mL钥酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min,取出，冷却,用水释至刻度； (6)用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到样品中磷的含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于:步骤(I)中所述的过氧化钠为AR级。
4.根据权利要求1或2所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于:步骤(2)中所述的氢氧化钠为AR级；用氢氧化钠洗液洗涤沉淀至滤液为无色。
5.根据权利要求1或2所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于:步骤(4)中所述的对硝基酚指示剂质量浓度为2g/L ;氢氧化钠溶液和盐酸溶液中:氢氧化钠和盐酸均为AR级，氢氧化钠溶液质量浓度为200g/L，盐酸溶液体积比为1+6。
6.根据权利要求所述的测定铬铁矿中磷含量的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的盐酸溶液中:盐酸为AR级,体积比为1+2 ;钥酸铵溶液中:钥酸铵为AR级,质量浓度为20g/L ;抗坏血酸溶液中:抗坏血酸为AR级，质量浓度为20g/L。
【文档编号】G01N21/31GK104181118SQ201410467789
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】张晓梅, 陈奕, 岳秋, 张素芳, 郭凤云, 单连勇, 徐会会 申请人:中蓝连海设计研究院