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环境水样中无机汞和有机汞的检测方法
【专利摘要】一种环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，属于环境样品检测方法领域。针对目前监测方法很难检测准确或者区别无机汞和有机汞的含量的问题，提供一种能够准确检测无机汞和有机汞的检测方法。本发明所述检测方法是以溴化剂作为有机汞的消解剂在有、无溴化剂的存在下，采用流动注射在线氢化物发生-原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞，差减法求出有机汞的含量。本发明所述的检测方法，方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少，经加标回收实验验证，回收率达95%-105%。
【专利说明】环境水样中无机汞和有机汞的检测方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，属于环境样品检测方法 领域。

【背景技术】
[0002] 汞在自然界中以多种形态存在.无论大气还是水中都含有不同形态的汞，汞的形 态不同，产生的毒性也不同.研究表明：无机汞可通过生物甲基化、乙基化等反应生成相 应的有机汞，而有机汞可被动、植物吸收，并通过食物链富集，最终危害人类健康。所以，汞 的形态分析研究已引起环境分析化学界的关注。
[0003] 目前，汞的形态一般为各种形态的有机汞和无机汞，其分析方法主要有分光光度 法、原子光谱法、色谱法、质谱法及中子活化分析法等。但由于汞含量又低，一般监测方法很 难检测准确或者区别无机汞和有机汞的含量，为此，水中总汞、有机汞、无机汞含量的检测 是水质检测中的一大难点。
[0004] 因此研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能分别测定有机汞和 无机汞含量的环境水样中无机汞和有机汞的检测方法很有必要。


【发明内容】

[0005] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能分别测定有 机汞和无机汞含量的环境水样中无机汞和有机汞的检测方法。
[0006] 本发明所述的环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，包括以下步骤： (1)标准曲线的制作：用色谱标样配制一系列浓度的汞标准工作溶液于25mL比色管 中，加4mL浓盐酸，再加入0. 20mL溴化剂，盖上瓶塞，室温放置10 min，滴加0. 1%盐酸羟胺 溶液至溴的微黄色褪尽，用水稀至刻度，摇匀，在一定的仪器及工作参数下测定荧光信号， 绘制工作曲线。
[0007] (2)无机汞的测定：取20mL水样于25mL比色管中，加4mL浓盐酸，用水稀至刻度， 摇匀，在相同的仪器及工作参数下与标准系列一同测定，求得无机汞含量。
[0008] (3)有机汞的测定：取20mL水样于25mL比色管中，加4mL浓盐酸，再加入0.20 mL 溴化剂，盖上瓶塞，室温放置lOmin，滴加0. 1%盐酸羟胺溶液至溴的微黄色褪尽，用水稀至 刻度，摇匀，在相同的仪器及工作参数下与标准系列一同测定，求得总汞的含量，再减去无 机萊含量，求得有机萊含量。
[0009] 优选的，本发明所述的仪器及工作参数为原子荧光光度计，灯电流30mA，观察高度 7mm，载气Ar流量600mL/min，负高压280V，泵速90r/min，采样时间8S，注入时间14S。
[0010] 更优选的，本发明所述的溴化剂配制方法为称取〇. 1400g溴酸钾和0. 2000g溴化 钾溶于100mL蒸馏水中。
[0011] 进一步优选的，本发明所述的〇. 1%盐酸羟胺溶液配制方法为称取〇. l〇〇〇g盐酸羟 胺溶于l〇〇mL蒸馏水中。
[0012] 本发明所述的检测方法，采用一种流动注射在线氢化物发生，原子荧光光谱法测 定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法，本方法是以溴化剂作为有机汞的消解剂在有、 无溴化剂的存在下，采用流动注射在线氢化物发生-原子荧光光谱法分别测定总汞和无机 汞，差减法求出有机汞的含量，方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少，经加标回收实验验 证，回收率达95%-105%。

【具体实施方式】
[0013] 实施例一： (1)标准曲线的制作：用色谱标样配制一系列浓度的汞标准工作溶液于25mL比色管 中，加4mL浓盐酸，再加入0. 20mL溴化剂(称取0. 1400g溴酸钾和0. 2000g溴化钾溶于 100mL蒸馏水中），盖上瓶塞，室温放置10 min，滴加0. 1%盐酸羟胺溶液(称取0. 1000g盐酸 羟胺溶于100mL蒸馏水中)至溴的微黄色褪尽，用水稀至刻度，摇匀，在一定的仪器及工作参 数下(仪器及工作参数为原子荧光光度计，灯电流30mA，观察高度7mm，载气Ar流量600mL/ min，负高压280V，泵速90r/min，采样时间8S，注入时间14S)测定荧光信号，绘制工作曲线。
[0014] (2)无机汞的测定：取20mL水样于25mL比色管中，加4mL浓盐酸，用水稀至刻度， 摇匀，在相同的仪器及工作参数下与标准系列一同测定，求得无机汞含量。
[0015] (3)有机汞的测定：取20mL水样于25mL比色管中，加4mL浓盐酸，再加入0.20 mL 溴化剂，盖上瓶塞，室温放置l〇min，滴加0. 1%盐酸羟胺溶液至溴的微黄色褪尽，用水稀至 刻度，摇匀，在相同的仪器及工作参数下与标准系列一同测定，求得总汞的含量，再减去无 机萊含量，求得有机萊含量。
[0016] 实施例二：实际水样的测定 使用本发明所述的检测方法，对某两个样品水体进行有机汞、无机汞含量的检测，检测 结果如表-1所示。
[0017] 表-1检测结果（ng/ml)

【权利要求】
1. 环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，包括以下步骤： (1) 标准曲线的制作：用色谱标样配制一系列浓度的汞标准工作溶液于25mL比色管 中，加4mL浓盐酸，再加入0. 20mL溴化剂，盖上瓶塞，室温放置10 min，滴加0. 1%盐酸羟胺 溶液至溴的微黄色褪尽，用水稀至刻度，摇匀，在一定的仪器及工作参数下测定荧光信号， 绘制工作曲线； (2) 无机汞的测定：取20mL水样于25mL比色管中，加4mL浓盐酸，用水稀至刻度，摇匀， 在相同的仪器及工作参数下与标准系列一同测定，求得无机汞含量； (3) 有机汞的测定：取20mL水样于25mL比色管中，加4mL浓盐酸，再加入0. 20 mL溴化 齐?，盖上瓶塞，室温放置l〇min，滴加0. 1%盐酸羟胺溶液至溴的微黄色褪尽，用水稀至刻度， 摇匀，在相同的仪器及工作参数下与标准系列一同测定，求得总汞的含量，再减去无机汞含 量，求得有机汞含量。
2. 如权利要求1所述的环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，其特征在于所述的 仪器及工作参数为原子荧光光度计，灯电流30mA，观察高度7mm，载气Ar流量600mL/min，负 高压280V，泵速90r/min，采样时间8S，注入时间14S。
3. 如权利要求1所述的环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，其特征在于所述的 溴化剂配制方法为称取0. 1400g溴酸钾和0. 2000g溴化钾溶于100mL蒸馏水中。
4. 如权利要求1所述的环境水样中无机汞和有机汞的检测方法，其特征在于所述的 0. 1%盐酸羟胺溶液配制方法为称取0. l〇〇〇g盐酸羟胺溶于lOOmL蒸馏水中。
【文档编号】G01N21/64GK104267010SQ201410473943
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司