一种甲醛快速检测试剂及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种甲醛快速检测试剂及其制备方法与应用，本发明所提供的一种甲醛快速检测试剂的化学名称为2-胺基-3-(3-胺基-1H-苯并[d]咪唑)-吡啶，化学结构式如式I所示：所述试剂的制备方法包括如下步骤：步骤1：将烟酰胺和氨基磺酸铵的混合物200℃油浴中反应6小时合成中间体3；步骤2：中间体3在酸性环境中升温回流4小时，冷却至室温后pH调至7～8得到中间体2；步骤3：中间体2与二盐酸1，2，4-三氨基苯反应得到目标产物，按照上述方法制得的试剂可以很容易地检测到甲醛的浓度，本发明具有合成路线简单、成本低廉、处理方便、适合实际生产应用、探针响应速度快、灵敏度高的特点，本发明可以实现环境以及食品中甲醛的定量、高灵敏度的快速检测。
【专利说明】一种甲醛快速检测试剂及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种甲醛检测试剂及其制备方法与应 用，特别涉及一种甲醛快速检测试剂及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002] 甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业（如制酚醛树脂、脲醛塑料-电 玉）、合成纤维（如合成维尼纶-聚乙烯醇缩甲醛）、皮革工业、医药、染料等。纺织品在生 产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂，可以增加织物的弹性，改善 折皱性，使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度，但是这些容易造成纺织品中甲醛残留 问题。甲醛还可以直接用作消毒、杀菌、防腐剂。因经济利益的驱使，一些不法分子以甲醛 为食品添加剂，如水发食品添加甲醛以凝固蛋白、防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加 入甲醛防止浑浊、增加透明度等等，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康。甲醛是 原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。 皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。 高浓度甲醛还是一种基因毒性物质，可能致使基因突变。实验动物在实验室高浓度吸入的 情况下，可引起鼻咽肿瘤。长期接触低浓度甲醛蒸汽，可有头痛、软弱无力等症状。国外报 告14%?16%的工人接触甲醛后出现消化障碍、兴奋、震颤、视力障碍。在甲醛浓度达到 0. 2-0. 7mg/m3的车间内，长时间工作工人有食欲丧失、体重减轻、乏力、头痛、心悸和失眠等 现象。
[0003] 正是因为甲醛具有消毒、杀菌、防腐功效，所以会被一些不法分子人不正当使用于 食品制造业中。常见有问题的食品为腐竹、米粉及发水食物如牛肚，凤爪等。在2011年卫 生部颁布《食品添加剂使用标准》中，甲醛等已经退出食品添加剂名单。美国环境保护局所 建议的甲醛每日容许摄入量（ADI)为每公斤体重0.2毫克。摄入少量的甲醛，对身体不会 造成急性的影响。摄入过量的甲醛则可能导致全身性酸中毒，并会有胃肠出血的情况。虽 然没有足够证据显示会引致人体癌变，但国际上已确认甲醛在动物中可致癌。长期食用含 过量甲醛的食品，会出现头晕、头痛、乏力、嗜睡、食欲减退、视力下降等症状。
[0004] 目前对甲醛的检测主要有分光光度法、电化学法、色谱法等等，但这些分析手段都 存在着一定的局限，如：通过色谱法检测甲醛，选择性和灵敏度高，但样品处理复杂，试验时 间长。而最为常见的检测甲醛的方法为乙酰丙酮法，国家标准IS014184、GB/T29121-1998。 其原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行 分光光度测定。这种方法优点是操作简便，性能稳定，误差�。皇芤胰┑母扇牛猩芤嚎� 稳定存在12h。但是最大的缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0. 25mg/L，仅适用于较高浓 度甲醛的测定；而且这种方法反应较慢，需要约60min。因此，发展一种简单、方便、快速检 测甲醛并且检测灵敏度高的方法非常必要。
【发明内容】
[0005] 本发明目的在于提供一种通过荧光变化快速检测甲醛的试剂及其制备方法与应 用，从而实现灵敏度高、简单、方便、快速检测出环境、食品中的甲醛。
[0006] 本发明提供的一种甲醛快速检测试剂，其化学名称是：2_胺基-3-(3-胺 基-IH-苯并[d]咪唑）_吡啶，其化学结构式为：
[0007]
【权利要求】
1. 一种甲醛快速检测试剂，其特征在于：其化学名称是：2-胺基-3-(3-胺基-IH-苯并 [d]咪唑）-吡啶，其化学结构式为：
2. 如权利要求1所述的一种甲醛快速检测试剂，其特征在于：其制备方法包括以下步 骤： 步骤1 :合成2-(3-吡啶）吡啶并[2, 3-d]嘧啶：将烟酰胺和氨基磺酸铵混合后至于油 浴中反应6个小时完全固化后得到2-(3-吡啶）吡啶并[2, 3-d]嘧啶； 步骤2:合成2-氨基-3-吡啶甲醛：将上述得到的产物2-(3-吡啶）吡啶并[2, 3-d] 嘧啶与2mol/L的盐酸溶液升温回流4小时，冷却至室温，用10m〇l/L氢氧化钠溶液调节pH 至7?8得到2-氨基-3-吡啶甲醛； 步骤3 :合成2-胺基-3-(3-胺基-IH-苯并[d]咪唑）-吡啶：氩气环境，乙醇作溶剂， pH为中性，向亚硫酸氢钠、二盐酸1，2，4-三氨基苯与2-氨基-3-吡啶甲醛的混合物中缓慢 滴加甲醛，升温回流四小时得目标产物2-胺基-3-(3-胺基-IH-苯并[d]咪唑）-吡啶。
3. 如权利要求2所述的一种甲醛快速检测试剂，其特征在于：所述的制备方法步骤1 中油浴的温度是先加热到150°C，之后再将温度缓慢升至200°C，此温度下保持反应6小时。
4. 如权利要求2所述的一种甲醛快速检测试剂，其特征在于：所述的制备方法步骤 1中烟酰胺和氨基磺酸铵的摩尔比为1 : 1.5,步骤3中二盐酸1，2,4_三氨基苯与2-氨 基-3-吡啶甲醛的摩尔比为1 : 1。
5. 如权利要求1-4任一所述的一种甲醛快速检测试剂，其特征在于：它的使用方法包 括如下步骤： 步骤1 :量取一定浓度的甲醛溶液，将其配制为1200 y g/mL的甲醛标准液； 步骤2 :使用上一步骤得到的1200i! g/mL的甲醛标准液分别配制浓度为Oy g/mL、 15 ii g/mL、30 ii g/mL、100 ii g/mL 和 200 ii g/mL 的甲醛待测液； 步骤3 :分别取适量五种甲醛待测液至试管中，并分别加入适量探针分子溶液，摇动试 管，使其混合均匀； 步骤4 :常温下放置30分钟，测定其荧光光谱； 步骤5 :以505nm处的荧光发射强度作图，得到待测甲醛浓度数值。
6. 如权利要求1-5所述的一种甲醛快速检测试剂，其特征在于：它可以应用于甲醛的 定性或定量检测。
【文档编号】G01N21/64GK104327042SQ201410500026
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】于明明, 李海霞, 严晗, 周婉, 李占先, 魏柳荷 申请人:郑州大学
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