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一种快速分析白酒香气成分的方法
【专利摘要】本发明一种快速分析白酒香气成分的方法，包括一个提取白酒中香气成分的步骤；一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤，对白酒中的香气成分进行定性定量分析；一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性对白酒进行定量描述性分析的步骤；一个利用偏最小二乘方法考察白酒中香气成分与所述的8个感官属性的相关性关系，确立偏最小二乘法模型的白酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为“感官评价结果”、自变量为“鉴定出的香气物质”，根据香气成分与感官属性的相关性，鉴定出白酒中的特征香气成分。本发明的方法，操作简单，结果直观可靠，可以鉴别不同品牌白酒中的香气成分，适用性广泛。
【专利说明】-种快速分析白酒香气成分的方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于分析检测【技术领域】，尤其涉及一种分析白酒香气成分的方法。

【背景技术】
[0002] 白酒是中国特有的一种蒸觸酒，与白兰地、威±忌、伏特加、朗姆酒和金酒并列为 世界著名六大蒸觸酒。它是W曲类、酒母为糖化发酵剂，利用淀粉质(糖质)为原料，经蒸煮、 糖化、发酵、蒸觸、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。酒液清澈透明，质地纯净、无混浊，口味 芳香浓郁、醇和柔绵、剌激性较强，入口绵甜爽净，酒精含量较高，饮后余香，回味悠久。中国 各地区均有生产，W四川、贵州、江苏、陕西、安徽、山西等地产品最为著名。
[0003] 白酒香气成分的分析研究起源于上世纪60年代，其中酿酒所采用的原料和辅料、 白酒酿造微生物、双边固体发酵法、蒸觸、胆存老熟等对白酒香气成分特征的影响较大。白 酒香气成分种类有；醇类、醋类、酸类、酵丽类化含物、缩酵类、芳香族化合物、含氮化合物和 巧喃化合物等。
[0004] 目前对白酒中香气成分研究采用最普遍的方法为气相色谱与质谱联用技术，该方 法可W在短时间内对白酒中的香气成分进行定性定量分析，可W对白酒中的香气物质有一 个全面的解析。
[0005] 本发明旨在采用气相色谱与质谱联用技术分析白酒中的香气成分，利用感官分析 对白酒的香气进行定量描述分析，同时借助化学计量学软件分析数据，建立白酒香气成分 与感官模型。


【发明内容】

[0006] 针对现有技术中的上述技术缺陷，本发明提供了一种快速分析白酒香气成分的方 法，所述的该种方法要解决现有技术中的鉴别白酒品牌的方法不太准确和全面的技术问 题。
[0007] 本发明一种快速分析白酒香气成分的方法，包括一个提取白酒中香气成分的步 骤；一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤，对白酒中 的香气成分进行定性定量分析；一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感 官属性对白酒进行定量描述性分析的步骤，所述的8种感官属性为替香、醇香、粮香、果香、 焦香、花香、曲香、陈香；一个利用偏最小二乘方法考察白酒中香气成分与所述的8个感官 属性的相关性关系，所述的8种感官属性分别为；替香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、 陈香，确立偏最小二乘法模型的白酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为"感官评 价结果"、自变量为"气相色谱与质谱联用技术检测出的香气物质"，根据香气成分与感官属 性的相关性，鉴定出白酒中的特征香气成分。
[0008] 进一步的，在一个提取白酒中香气成分的步骤中，准备至少H种白酒的酒样，用去 离子水或者己醇将酒样配制成酒精度为10%的溶液体系，然后按照8mL酒样；2g氯化轴： 50 UL2-辛醇的比例分别称取各物质，将上述物质置于15ml或者20mL顶空瓶中，顶空瓶 用娃胶垫皮密封；SPME条件为采用DVB/CAR/PDMS 50/30 y m萃取头于恒温4(T5(rC下萃取 4(T60min ;萃取完成后，萃取头于气相色谱仪进样口中解吸rSmin。
[0009] 进一步的，在一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分 的步骤中，所述GC条件；毛细管色谱柱Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25]im); 手动不分流进样，进样口温度25(TC;程序升温：初始温度5(TC，保留2min，W4°C/min的 速率升至23(TC，保留5min ;检测器温度25(TC;载气化，流速1血/min ;所述MS条件；EI电 离源，电子能量70 eV，扫描范围30?450amu，离子源温度230°C ;接口温度250°C。
[0010] 进一步的，在一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性对 白酒进行定量描述分析，利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，所述的8种感官属性为替 香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香，感官嗅闻小组由10名有经验评价员组成，感 官评价人员对每种感官属性采用10点制对白酒的香气进行感官评价，评分为〇、，其中0 表示无香气，9表示香气强度最高，每名评价员分别对白酒酒样的8种感官属性重复评价 广3次，并记录每次评分结果，最后取平均值。
[0011] 进一步的，感官属性描述如下；替香为白酒泥替发酵等工艺产生的W己酸己醋为 主的多种香气成分呈现的香气特征、醇香为白酒中醇类所呈现的香气特征、粮香为高梁、大 米、小麦等多种粮食经发酵蒸觸使白酒呈现的蒸熟粮食的香气特征、果香为白酒中类似水 果类香气特征、焦香为白酒中类似烘烤粮食谷物的香气特征、花香为白酒中类似植物花朵 散发的香气特征、曲香为发酵过程中大曲、款曲或小曲等使白酒呈现的香气特征、陈香为固 态法白酒经长期胆存自然形成的一种老熟的香气特征。
[0012] 本发明采用偏最小二乘法考察白酒中香气成分与8种感官属性的相关性关系。更 加直观鉴定白酒中的特征香气成分，为W后白酒的真假鉴别提供理论指导。
[0013] 本发明建立了一种快速分析白酒中香气成分的方法。本发明通过气相色谱与质谱 联用技术和感官评价的分析方法，采用偏最小二乘法考察了白酒中的香气成分与感官属性 之间的相关性关系，建立了白酒香气成分的识别模型。本发明建立了一种全新的白酒质量 控制的方法，操作简单快速，结果直观可靠。
[0014] 本发明是一种运用顶空固相微萃取气相色谱质谱技术与感官分析相结合的方法， 鉴定白酒中香气成分的方法。能较为全面、准确的测定白酒中的香气成分。

【专利附图】

【附图说明】
[0015] 图1为白酒香气成分与感官属性之间的相关性模型；其中编号1-50分别代表不 同的香气物质。

【具体实施方式】
[0016] 为进一步阐释采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术快速检测并区分不 同品牌白酒的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
[0017] 本方法主要采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术与感官分析相结合对 不同品牌白酒进行快速鉴定及区分，具体步骤如下： 1)、白酒中香气成分的提取： a、浓香型白酒酒样的准备；8种不同白酒酒样；安徽古井贡（L1)、北京红星二锅头 (L2)、北京牛栏山（L3)、贵州青酒（L4)、江苏洋河大曲（L5)、山东扳倒井（L6)、山东孔府家 酒（L7)、四川郎牌特曲（L8)。
[0018] 先用去离子水和己醇将酒样配制成10%vol的溶液体系，然后取SmL该酒样，添加 2g氯化轴，50 y L2-辛醇（内标物）置于20血顶空瓶中顶空瓶用娃胶垫皮密封； b、SPME条件；采用DVB/CAR/PDMS 50/30 y m萃取头于恒温45°C下萃取50min ;萃取完 成后，萃取头于气相色谱仪进样口中解吸5min ; 2)、利用气相色谱与质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的白酒中的香气成分，并对 其香气成分进行定性定量分析； GC 条件；毛细管色谱柱 Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25 ym);手动不分 流进样，进样口温度25(TC;程序升温：初始温度5(TC，保留2min，W4°C/min的速率升至 230。保留5min ;检测器温度250°C ;载气He,流速1血/min ; MS条件；EI电离源，电子能量70 eV，扫描范围3(T450amu，离子源温度23(TC ;接口温 度 250°C。
[0019] 表1通过本发明的方法获得的不同白酒的香气物质

【权利要求】
1. 一种快速分析白酒香气成分的方法，其特征在于：包括一个提取白酒中香气成分的 步骤；一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤，对白酒 中的香气成分进行定性定量分析；一个利用感官评定方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感 官属性对白酒进行定量描述分析，所述的8种感官属性为窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花 香、曲香、陈香；一个利用偏最小二乘方法考察白酒中香气成分与所述的8个感官属性的相 关性关系，确立偏最小二乘法模型的白酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为"感 官评价结果"、自变量为"气相色谱与质谱联用技术检测出的香气物质"，根据香气成分与感 官属性的相关性，鉴定出白酒中的特征香气成分。
2. 如权利要求1所述的一种快速分析白酒香气成分的方法，其特征在于：在一个提取 白酒中香气成分的步骤中，准备至少三种白酒的酒样，用去离子水或者乙醇将酒样配制成 酒精度为10%的溶液体系，然后按照8mL酒样：2g氯化钠：50μ L 2-辛醇的比例分别称取各 物质，将上述物质置于15ml或者20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封；SPME条件为采用 〇￥8/^八10^1^5〇/3(^111萃取头于恒温4〇?5〇1：下萃取4〇?6〇1^11 ;萃取完成后，萃取头于气 相色谱质谱联用仪进样口于250°C下解吸4~8min。
3. 如权利要求1所述的一种快速分析白酒香气成分的方法，其特征在于：在一个利用 气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤中，所述GC条件：毛细管 色谱柱Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25 μ m);手动不分流进样，进样口温度 250°C;程序升温：初始温度50°C，保留2?4min，以4°C /min的速率升至230°C，保留5min ; 检测器温度250°C ;载气He，流速lmL/min ;所述MS条件：EI电离源，电子能量70 eV，扫描 范围3(T450amu，离子源温度230°C ;接口温度250°C。
4. 如权利要求1所述的一种快速分析白酒香气成分的方法，其特征在于：在一个利用 感官评定的方法对白酒进行嗅闻的步骤中，感官嗅闻小组由10名有经验评价员组成，感官 评价人员对每种感官属性采用10点制对白酒的香气进行感官评价，评分为(T9,其中0表 示无香气，9表示香气强度最高，每名评价员分别对白酒酒样的8种感官属性重复评价1~3 次，并记录每次评分结果，最后取平均值。
5. 如权利要求4所述的一种快速分析白酒香气成分的方法，其特征在于：感官属性描 述如下：窖香为白酒泥窖发酵等工艺产生的以己酸乙酯为主的多种香气成分呈现的香气特 征、醇香为白酒中醇类所呈现的香气特征、粮香为高粱、大米、小麦等多种粮食经发酵蒸馏 使白酒呈现的蒸熟粮食的香气特征、果香为白酒中类似水果类香气特征、焦香为白酒中类 似烘烤粮食谷物的香气特征、花香为白酒中类似植物花朵散发的香气特征、曲香为发酵过 程中大曲、麸曲或小曲等使白酒呈现的香气特征、陈香为固态法白酒经长期贮存自然形成 的一种老熟的香气特征。
【文档编号】G01N33/14GK104237435SQ201410444466
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日
【发明者】肖作兵, 于单, 牛云蔚, 马宁, 朱建才 申请人:上海应用技术学院