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钒铁中硅的分析方法
【专利摘要】本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅含量的分析方法。该方法包括如下步骤：a.熔融；b.浸取与还原；c.定容过滤；d.显色；e.空白试样；f.测定吸光度；g.绘制工作曲线；h.分析结果计算。本发明解决了现行国标GB/T8704.6-2007钒铁中硅含量的测定硫酸脱水重量法中操作流程长、繁琐，在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象对操作人员造成安全危险，测定数据偏低等问题。本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为钒铁中硅含量的化学分析提供了一种新的选择。
【专利说明】钒铁中硅的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。
【背景技术】
[0002]现有钒铁中的硅含量的国标分析方法GB/T8704.6-2007是采用硫酸冒烟脱水重量法进行测定，该方法对试样的处理是用硝酸、盐酸分解，用两次硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水。该方法存在以下缺陷:(I)、两次过滤洗涤，将沉淀两次于1050°C灼烧至恒重，操作流程长、繁琐。在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象，易造成分析数据偏低；(2)、硫酸冒烟迸溅对操作人员的安全构成危害。该方法不仅操作繁琐、分析不够准确，而且操作不安全。
[0003]另有文献报道采用硅钥蓝分光光度法对低含量硅的分析，但钒铁中大量钒的存在会对硅钥蓝分光光度法测定干扰非常严重。对钒的干扰消除方法同样有一些文献报告，通过对应参比抵消钒的本色而消除钒对硅的干扰测定，但该方法也存在缺陷:(I)、忽略了试剂空白的干扰，实际分析中发现，在光度法测定硅的过程中，常常试剂空白是比较高的，如果不扣除试剂空白，测定结果并不理想；(2)、对光度法测定硅含量方法来说，试样采用酸溶会导致试样溶解不彻底影响分析结果，而且有一定的硅变成胶体减少参加显色反应的硅量使结果偏低，或形成胶体使显色液有一定的浑浊而使吸光度增加，使分析结果偏高。
[0004]蛾眉铁合金(集团)股份有限公司唐华应采用1.0Omg f凡相当于0.00085mg娃吸光度，以此制定了数学校正扣除钒基干扰的方法。该方法看似简单，但实际上，如果只测定一个硅元素必须知道试样中钒的含量，相当于测定两个成分才能得到硅的含量。
[0005]因此，本领域技术人员急需一种操作简单、安全、准确度高的分析方法。

【发明内容】

[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅的分析方法。
[0007]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案包括以下步骤:
[0008]a、熔融:混合熔剂与0.2000g?0.3000g待分析的钒铁试样按质量比20?30:
I混合并用滤纸包裹缓慢升温至使其完全熔融后冷却得熔块；
[0009]b、浸取与还原:用盐酸浸取步骤a所得到的熔块并加热使熔块完全溶解得浸出液，滴加亚硫酸钠溶液使浸出液呈稳定的翠绿色并过量3-5滴，冷却至室温；所述的盐酸是50?60mlHCl含量为1.0?2.0mol的盐酸；
[0010]C、定容过滤:将步骤b冷却后的浸出液定容后摇匀,过滤得滤液；
[0011]d、显色:将步骤c得到的滤液分别取2份V1HiL置于2个IOOmL容量瓶中，将其中一份滤液稀释至50mL后加20mL草硫混酸,再加入50g/L钥酸铵溶液5mL,加入100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，混合均匀后用水定容得参比液备用；将另一容量瓶中滤液稀释至50mL后加入50g/L钥酸铵溶液5mL,混合均勻后放置15?20min,再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容并摇匀，得显色液备用；所述草硫混酸中每IOOOmL水溶液中含35g草酸、50g硫酸；
[0012]e、空白试样:取步骤a中等量的混合熔剂用滤纸包裹后按照步骤a、b、c操作得滤液，取V1HiL滤液按步骤d中显色液配制方法操作，作为空白试样；
[0013]f、测定吸光度:以步骤d中得到的参比液调节分光光度计零点，测得显色液吸光度为A1 ;以水为空白试样调节分光光度计零点，测得步骤e中空白试样的吸光度为Atl，得扣出钒干扰和空白试样的显色液吸光度A为A1-Atl ；
[0014]g、绘制工作曲线:分别取5~10组不同量的硅标准溶液置于规格相同的IOOmL容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入5mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得硅标准溶液的显色液；以硅含量为O的硅标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个硅标准溶液的显色液吸光度，根据所测的吸光度以吸光度为横轴，硅标准溶液中硅的质量为纵轴绘制工作曲线；
[0015]h、分析结果计算，钒铁中硅的质量百分含量计算公式:
【权利要求】
1.钒铁中硅的分析方法，其特征在于包括以下步骤: a、熔融:将混合熔剂与0.2000g~0.3000g待分析的钒铁试样按质量比20~30: I混合并用滤纸包裹后缓慢升温至使其完全熔融后冷却得熔块； b、浸取与还原:用盐酸浸取步骤a所得到的熔块并加热使熔块完全溶解得浸出液，滴加亚硫酸钠溶液至浸出液呈现稳定的翠绿色并过量3-5滴，冷却至室温；所述的盐酸是50~60mlHCl含量为1.0~2.0mol的盐酸； C、定容过滤:将步骤b冷却后的浸出液定容后摇匀，过滤得滤液； d、显色:将步骤c得到的滤液分别取2份V1HiL置于2个IOOmL容量瓶中，将其中一份滤液稀释至50mL后加20mL草硫混酸，再加入50g/L钥酸铵溶液5mL，加入100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，混合均匀后用水定容得参比液备用；将另一容量瓶中滤液稀释至50mL后加入50g/L钥酸铵溶液5mL,混合均匀后放置15~20min,再加入20mL草硫混酸和100g/L硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容并摇匀，得显色液备用；所述草硫混酸中每1000mL水溶液中含35g草酸、50g硫酸； e、空白试样:取步骤a中等量的混合熔剂用滤纸包裹后按照步骤a、b、c操作得滤液，取V1HiL滤液按步骤d中显色液配制方法操作，作为空白试样； f、测定吸光度:以步骤d中得到的参比液调节分光光度计零点，测得显色液吸光度为A1 ;以水为空白试样调节分光光度计零点，测得步骤e中空白试样的吸光度为Atl，得扣出钒干扰和空白试样的显色液吸光度A为A1-Atl ； g、绘制工作曲线:分别取至少5组不同量的硅标准溶液置于规格相同的IOOmL容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入5mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得硅标准溶液的显色液；以硅含量为O的硅标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个硅标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横轴，对应组硅标准溶液中硅的质量为纵轴绘制工作曲线； h、分析结果计算，钒铁中硅的质量百分含量计算公式:
fw.Y w(Si)=——1--X 100 °/
"[K1XlOi' 式中: ?(Si) —试样中硅的质量百分比含量； Hi1+工作曲线上由吸光度A查得步骤d显色液中硅的质量，单位为微克； m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克； V—经步骤c定容后浸出液的体积，单位为毫升； VI—步骤d测定吸光度所取显色液体积，单位为毫升。
2.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤a所述的混合熔剂为碳酸钠与硼酸按质量比2:I配制而成。
3.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤a所述缓慢升温是在1.0~1.5小时升温至温度900°C。
4.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤b所述亚硫酸钠溶液浓度为20~50g/L。
5.根据权利要求4所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤b所述亚硫酸钠溶液浓度为20g/L。
6.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤f测定吸光度采用680mm ~710mm 波长。
7.根据权利要求6所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤f测定吸光度采用680mm波长。
8.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤g所述空白酸是1.0 ~1.8mol/L 盐酸。
9.根据权利要求1所述的钒铁中硅的分析方法，其特征在于:步骤g所述硅标准溶液按照下述方法配制: (1)、将光谱纯二氧化硅在950°C~1000°C灼烧至恒重，加无水碳酸钠混匀，在900°C~950°C熔融20分钟，取出冷却； (2)、将步骤(1)冷却后的熔融料用沸水浸取，冷却，定容，摇匀，得硅标准溶液； 其中，二氧化硅的量视硅标准溶液的浓度的需求而定；无水碳酸钠的加入量以使二氧化硅全部反应成硅酸钠即可。
【文档编号】G01N21/78GK103994994SQ201410208998
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月16日 优先权日:2014年5月16日
【发明者】冯向琴, 周兰花, 向国齐, 刘松利, 刘辉, 刘小燕 申请人:攀枝花学院