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注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法
【专利摘要】本发明注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，采用等度洗脱法，并采用220mn的检测长度以减少头孢地嗪钠的末端吸收，能够降低基线噪音的干扰，提高检测的准确性、灵敏度，且操作简单，具有实用价值。
【专利说明】[0001] 注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法

【技术领域】
[0002] 本发明涉及医药生物领域，具体地，涉及注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法。

【背景技术】
[0003] 头孢地嗪钠是Hoest公司和Rusell公司合作开发的第三代广谱半合成头孢菌素。 头孢地嗪钠具有广谱抗菌活性、长效作用外，还有其他第三代半合成头孢菌素所没有的免 疫调节活性。这主要是因为头孢地嗪钠含有2-巯基一4-甲基-5-噻唑乙酸这一独特取代 基。临床上主要用于葡萄球菌、链球菌和大多数葛兰阴性菌引起的上下泌尿道感染，下呼吸 道感染、淋病等。
[0004] 药物中的杂质会影响到产品的纯度，而杂质量过多很容易引起用药的过敏反应致 使用药存在安全隐患，影响药品的稳定性，从而使药物疗效降低，特别是头孢地嗪钠在生产 和贮存过程中，容易产生头孢地嗪钠有关物质和头孢地嗪钠聚合物，影响产品的稳定性。因 此头孢地嗪钠越纯，在临床用药上越具有安全性。对测定注射用头孢地嗪钠中有关物质对 安全用药起着重要作用，必须建立有效的方法来测定药品中的有关物质的含量以控制工业 生产上的产品质量。


【发明内容】

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，该方 法采用等度洗脱法，并采用220nm的检测长度以减少头孢地嗪钠的末端吸收，能够降低基 线噪音的干扰，提高检测的准确性、灵敏度，且操作简单，具有实用价值。
[0006] 本发明解决上述问题所采用的技术方案是： 注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，采用等度洗脱高效液相色谱法，并选择220nm 作为检测波长，其中以PH7. 0的0. lmol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，以去离子水为流动相 B，分别以A、B两种流动相注入色谱仪，再取0. lmg/ml蓝葡聚糖2000溶液注入色谱仪，得到 的A、B流动相蓝葡聚糖2000峰的保留时间比值在0. 95-1. 05之间。
[0007] 注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，具体包括以下步骤： (1)测试适用性：将流动相B注入色谱仪，连续进样5次； (2)建立线性方程，确立头孢地嗪对照品的线性关系良好的进样量范围； (3)建立重现性实验：将流动相A注入色谱仪，连续进样5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，则重现性良好； (4)样品测定：取待测样品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻 度，紧密量取进样，并以流动相A注入色谱仪进行等度测定，即得结果，其中流速为1. 0ml/ min。
[0008] 所述待测样品保存于2-10°C的冰箱内。
[0009] 所述头孢地嗪对照品的线性关系良好的进样范围为5-25微克。
[0010] 所述色谱仪的填料为葡聚糖凝胶G-10。
[0011] 综上，本发明的有益效果是： 本发明采用等度洗脱法，并采用220nm的检测长度以减少头孢地嗪钠的末端吸收，能 够降低基线噪音的干扰，提高检测的准确性、灵敏度，且操作简单，具有实用价值。

【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于 此。
[0013] 实施例1 : 注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，采用等度洗脱高效液相色谱法，并选择220nm 作为检测波长，其中以PH7. 0的0. lmol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，以去离子水为流动相 B，分别以A、B两种流动相注入色谱仪，再取0. lmg/ml蓝葡聚糖2000溶液注入色谱仪，得到 的A、B流动相蓝葡聚糖2000峰的保留时间比值在0. 95-1. 05之间。
[0014] 注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，具体包括以下步骤： (1)测试适用性：将流动相B注入色谱仪，连续进样5次； (2)建立线性方程，确立头孢地嗪对照品的线性关系良好的进样量范围； (3)建立重现性实验：将流动相A注入色谱仪，连续进样5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，则重现性良好； (4)样品测定：取待测样品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻 度，紧密量取进样，并以流动相A注入色谱仪进行等度测定，即得结果，其中流速为1. 0ml/ min。
[0015] 所述待测样品保存于2-10°C的冰箱内。
[0016] 所述头孢地嗪对照品的线性关系良好的进样范围为5-25微克。
[0017] 所述色谱仪的填料为葡聚糖凝胶G-10。
【权利要求】
1.注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，其特征在于，采用等度洗脱高效液相色谱 法，并选择220nm作为检测波长，其中以pH7. 0的0. lmol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，以 去离子水为流动相B，分别以A、B两种流动相注入色谱仪，再取0. lmg/ml蓝葡聚糖2000溶 液注入色谱仪，得到的A、B流动相蓝葡聚糖2000峰的保留时间比值在0. 95-1. 05之间。
2.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，其特征在于，具体 包括以下步骤： (1)测试适用性：将流动相B注入色谱仪，连续进样5次； (2)建立线性方程，确立头孢地嗪对照品的线性关系良好的进样量范围； (3)建立重现性实验：将流动相A注入色谱仪，连续进样5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，则重现性良好； (4)样品测定：取待测样品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻 度，紧密量取进样，并以流动相A注入色谱仪进行等度测定，即得结果，其中流速为1. 0ml/ min。
3.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，其特征在于，所述 待测样品保存于2-10°C的冰箱内。
4.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，其特征在于，所述 头孢地嗪对照品的线性关系良好的进样范围为5-25微克。
5.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠有关物质的测定方法，其特征在于，所述 色谱仪的填料为葡聚糖凝胶G-10。
【文档编号】G01N30/02GK104215714SQ201410481919
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月21日 优先权日:2014年9月21日
【发明者】王强, 张静文, 刘萍 申请人:四川制药制剂有限公司