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专利名称：乳及溶液中铵根检测试纸的制备及铵根的检测方法
技术领域：
本发明涉及的化学原理 干试剂原液配制过程中，是在碘化钾溶液中慢慢加入二氯化汞(或者碘化汞)，直至微量红色沉淀出现为止。期间，碘化钾与二氯化汞在水溶液中反应生成碘化汞红色沉淀(如果直接用碘化汞替代二氯化汞，便可省略这步反应)；当碘化钾过量时，碘化汞和碘化钾进一步反应生成溶解性能良好的淡黄色的四碘合汞酸钾K2[HgI4]。当碘化钾被消耗完时，HgI2↓不再被溶解。其反应方程式如式1至式3。
2KI+HgCl2＝HgI2↓+2KCl (1) HgI2+2KI＝K2[HgI4] (2) 以上总反应4KI+HgCl2＝2KCl+K2[HgI4] (3) 四碘合汞酸根([HgI4]2-)为软酸软碱组成的碘合汞配合物，稳定性良好，因此反应生成的四碘合汞酸钾可以长期稳定存在于试纸载体上。
当试纸上四碘合汞酸钾在碱性水溶液中遇到铵根，便反应生成碘化汞铵(OHg2NH2I)黄棕色沉淀，从而可使试纸呈现颜色，反应方程式见式4。
2K2[HgI4]+NH4++4OH-＝OHg2NH2I↓+7KI+3H2O (4) (黄棕色) 本发明将传统纳氏试剂中一种稳定组分(OH-)作为液体试剂独立分装，另一有效组分[HgI4]2-预先结合在试纸上制成铵根检测试纸，达到了试剂长期保存的目的。我们在2008年9月对2006年7月制备的铵根检测试纸进行了测试，试验结果证明其仍然有效。因此，该试剂的保存期至少为2年。
在现场检测时，只需将微量待检液和显色剂一同加在干试剂试纸上(顺序、倒序或者混合后加入均可)，若待检液中含有铵根，就会发生显色反应，检测下线附近的颜色深度跟铵根含量正相关，因此可以实现铵根的半定量。显色反应瞬间进行，完全显色仅需10-20秒。这样在保留了纳氏试剂高灵敏度的同时，使检测变得直观简单快速，微量环保节约，同时试剂的保存期限也大大延长。
申请人:分别用牛乳和自来水配制了不同浓度和不同种类的标准铵盐溶液，用本发明铵根检测试纸对其进行了检测，并将结果拍摄了照片，报告如下 实例1 1.购买品牌纯牛乳，配制含有不同浓度硫酸铵的掺假牛乳，待检。
2.取本发明铵根检测试纸数张，用玻棒分别蘸取不同浓度硫酸铵掺假牛乳，分别涂抹在各个试纸上，再在各试纸上分别滴加显色剂一滴，观察，在瞬间至10秒钟之内，不同浓度硫酸铵掺假牛乳呈现出不同深度的黄棕色，显色结果如

图1所示，图中数字代表模拟掺假乳中含有铵根的量(g/100mL)。
实例2 1.购买品牌纯牛乳，配制含有不同浓度氯化铵的掺假牛乳，待检。
2.取本发明铵根检测试纸数张，分别直接蘸取不同浓度氯化铵掺假牛乳润湿试纸，再在各试纸上分别滴加显色剂一滴观察，在瞬间至10秒钟之内，不同浓度氯化铵掺假牛乳呈现出不同深度的黄棕色，显色结果如图2所示，图中数字代表模拟掺假乳中含有铵根的量(g/100mL)。
实例3 1、购买品牌纯牛乳，配制含有不同浓度硝酸铵的掺假牛乳，待检。
2、取本发明铵根检测试纸数张，分别在其上滴一滴不同浓度硝酸铵掺假牛乳，再各滴一滴显色剂观察，在瞬间至10秒钟之内，不同浓度硝酸铵掺假牛乳呈现出不同深度的黄棕色，显色结果如图3所示，图中数字代表模拟掺假乳中含有铵根的量(g/100mL)。
实例4 1、配制不同浓度硫酸铵的自来水溶液，待检。
2、取本发明铵根检测试纸数张，分别在其上滴一滴不同浓度硫酸铵自来水溶液，再各滴加显色剂一滴观察，在瞬间至10秒钟之内，不同浓度硫酸铵自来水溶液呈现出不同深度的黄棕色，显色结果如图4所示。
实例5 1、配制不同浓度硫酸铵的自来水溶液，待检。
2、取本发明铵根检测试纸数张，用玻棒分别蘸取不同浓度氯化铵自来水溶液，分别涂抹在各个试纸上使之湿润，再在各试纸上分别滴加显色剂一滴观察，在瞬间至10秒钟之内，不同浓度氯化铵自来水溶液呈现出不同深度的黄棕色，显色结果如图5所示。
实例6 配制不同浓度硝酸铵的自来水溶液，待检。
取本发明铵根检测试纸数张，分别直接蘸取不同浓度硝酸铵自来水溶液润湿试纸，在各试纸上分别滴一滴显色剂观察，在瞬间至10秒钟之内，不同浓度硝酸铵自来水溶液呈现出不同深度的黄棕色，显色结果如图6所示。
权利要求
1、乳及溶液中铵根检测试纸的制备方法，其特征在于
1)首先取碘化钾溶于水中，搅拌下将二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入到碘化钾溶液中，充分搅拌混和，直到溶液出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加，加入去离子水，使碘化钾的质量浓度为5-30％得到干试剂原液；或搅拌下将碘化汞(HgI2)粉末多次少量加入于碘化钾溶液中，充分搅拌混和，直到溶液出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止，取上清液，加入去离子水，使碘化钾的质量浓度为5-30％得到干试剂原液；
2)将干试剂原液通过涂敷、印刷或浸泡的方式均匀固定在测试载体上并干燥即得铵根检测试纸。
2、根据权利要求1所述的乳及溶液中铵根检测试纸的制备方法，其特征在于所说的载体为不与干试剂原液发生化学反应的可吸水性固相材料中的定量滤纸、定性滤纸或层析滤纸。
3、乳及溶液中铵根的检测方法，其特征在于
1)首先用铵根检测试纸蘸取待检液体或者待检固体物的水溶液，再给其上滴加一滴液体显色剂；或者先用铵根检测试纸蘸取显色剂溶液，再滴加一滴待检测液；或者用根检测试纸蘸取待检液和显色剂的等体积预混液；
2)所述待检液中若含有铵根，铵根检测试纸变色成为黄棕色，颜色深度与铵根含量呈正相关，根据颜色深浅，与比色卡对比便可进行铵根的半定量测定；所述比色卡是铵根检测试纸在标准浓度的铵根溶液中所形成的颜色呈现梯度变化的一组彩色照片或者图片。
4、根据权利要求3所述的乳及溶液中铵根的检测方法，其特征在于所说的显色剂为含1-5mol/L的OH-的NaOH或KOH的去离子水溶液。
全文摘要
乳及溶液中铵根检测试纸的制备及铵根的检测方法，取碘化钾溶于水中，搅拌下将氯化汞(HgCl2)或碘化汞(HgI2)粉末分次少量加入到碘化钾溶液中，充分搅拌混和，直到溶液出现微量朱红色HgI2沉淀不再溶解时，停止滴加，用去离子水稀释则得到干试剂原液；将干试剂原液通过涂敷、印刷或浸泡的方式均匀固定在测试载体上并干燥即得铵根检测试纸。取待检液体或者待检固体物的水溶液与显示剂一起滴加在试纸上，待检液中若含有铵根，铵根检测试纸变色成为黄棕色。本发明与传统的铵根检测方法相比，满足简单、快速、便携的要求，同时试剂保存期大大延长。
文档编号G01N21/78GK101398387SQ200810231980
公开日2009年4月1日 申请日期2008年10月28日 优先权日2008年10月28日
发明者杨水云, 马晓明, 玥 王, 勇 刘, 李幼芬 申请人:西安交通大学