专利名称：冶炼物料中金元素的分析检测方法
技术领域：
本发明涉及金元素的分析检测方法，特别是冶炼物料中金元素的分析 检测方法，其适用于铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗银、 粗铜等冶炼物料金元素的分析检测。
背景技术：
现有金元素的分析检测方法中，金元素的富集分离是必不可少的过
程，其手段有多种多样火试金法、活性炭富集分离法、泡沫塑料富集分 离法、离子交换富集分离法等。由于这些富集分离方法需昂贵的设备、特 殊的材料、以及大量的化学试剂，操作过程较难掌握，而且流程长，劳动 强度大，如火法试金测定金元素(国家标准GB/T7739.1-2007金精矿化学 分析方法)需要试金炉、灰吹炉、微量天平等昂贵的仪器设备以及大量的 熔融试剂，分析过程不易掌握，需要有一定的实践经验，因此，这些分析 方法不是一般的分析试验室所能建立的。
发明内容
本发明的目的是提供一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，克服上 述金元素测定过程中富集分离法的缺陷，提供一种简便、易行、投资小的 金元素分析检测方法，以适应冶炼物料中金元素的分析检测，分析结果准 确度高，重现性好。
为实现本发明目的，采用了硝酸分解，过滤分离主体金属及其它杂质， 富集金元素，王水溶解金元素后，用原子吸收光语仪进行分析检测的技术 方案，具体步骤包括
(1) 将冶炼物料试样加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；
(2) 预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；
(3) 将洗涤好的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全;
(4) 用王水溶解灰分，制备成待测试液；
(5) 选择燃助比5:1，狭缝0.2111111，灯电流2mA,负高压300V,用 原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。
优选地，加热预处理试样时，硝酸浓度为4mol/L，酒石酸为固体。
优选地，洗涤残渣的洗液为0.16mol/L硝'酸溶液。
优选地，溶解灰分的王水为新鲜配制的，即1体积硝酸(比重1.42 ) 与3体积盐酸(比重1.18 )混匀而成。
优选地，原子吸收光镨仪的待测试液制成5%王水介质(即王水水 =5 : 95 )。
实施本发明方法时，分析结果按标准曲线法计算。 分析检测结果计算
Au(克/p屯"^W v~~
m
式中
C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(ug/ml); Co代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(ug/ml); V代表待测试液的体积(ml); m代表试样的质量(g)。
本发明的优点是，对冶炼物料中金元素的测定方法简便易行，流程短， 投资�。治鼋峁既范雀撸叵中院�。
图l是本发明用原子吸收光谱仪测定的标准曲线图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明的金元素的分析检测方法作进一步 的详细说明。实施例铅阳极泥中金元素的分析检测 绘制标准曲线
取金粒(Au >99.99%)加入王水溶解，配制成含金10ug/ml的标准 溶液，按本发明的方法步骤作标准系列测定和绘制标准曲线。具体操作过 程是移取0.00ml， 1.00 ml， 3.00ml， 5.00 ml, 7.50 ml, 10.00 ml金标 准溶液(lml=10ug)于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容， 摇匀。用原子吸收光"i普仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为才黄坐标，吸 光值为纵坐标，绘制标准曲线。
样品测定(样品30-4)
称取10.00克铅阳极泥试样于400ml烧杯中，加入2克酒石酸，200ml 硝酸(4mol/L),加热溶解完全。待试液冷却后，用快速滤纸过滤。用硝 酸溶液(0.16mol/L)洗涤烧杯、残渣各5 6次，用水洗2次。
将滤纸、残渣放入50ml资坩埚内，置于750。C马弗炉内灰化完全取出 坩埚，待瓷坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水，于低温处加热 溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀，制备成待测试液。
取上述待测试液，选择燃助比5: 1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高 压300V,用原子吸收光镨仪测定金元素吸光值。根据试液的吸光值，查前 述标准工作曲线，计算分析结果样品铅阳极泥多个分析检测结果的平均 值为23.9克/吨，标准偏差1.05，相对标准偏差4.65%。
本分析检测方法适用铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗 银、粗铜等冶炼物料。
权利要求
1. 冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括如下步骤(1)将冶炼物料试样中加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；(2)预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；(3)将洗涤后的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全；(4)用王水溶解灰分，制备成待测试液；(5)选择燃助比5∶1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高压300V，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。
2. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，加热预处理试样 时，硝酸的浓度为4mol/L，酒石酸为固体。
3. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，洗涤残渣用的洗 涤液为0.16mol/L的硝'酸溶液。
4. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，分析结果按标准曲线法按照下式计算<formula>formula see original document page 2</formula>式中C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(ug/ml); Q代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(ug/ml); V代表待测试液的体积(ml); m代表试样的质量(g)。
5. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，溶解灰分用的王 水由比重为1.42的l个体积的硝酸与比重为1.18的3个体积的盐酸混勻而 成。
6. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，在王水水=5 :95的介质中利用原子吸收光镨仪测定金元素的吸光值。
7. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，滤纸和残渣放入资蚶埚置于750。C马弗炉内灰化完全。
8. 根据权利要求4所述的分析检测方法，其特征是，标准曲线的绘制 步骤是取适量纯度>99.99%的金粒加入王水溶解，配制成含金10ug/ml 的标准溶液，移取0.00ml、 1.00 ml、 3.00 ml、 5.00 ml、 7.50 ml、 10.00 ml 金标准溶液于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容，摇匀， 用原子吸收光语仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为横坐标，吸光值为 纵坐标，绘制标准曲线。
9. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，待测试液按照 如下步骤进行制备称取10.00克冶炼物料试样于400ml烧杯中，加入2 克酒石酸，200ml浓度为4mol/L的硝酸，加热溶解完全；待试液冷却后， 用快速滤纸过滤；用浓度为0.16mol/L的硝酸溶液洗涤烧杯、残渣各5~6 次，用水洗2次；将滤纸、残渣放入50ml瓷坩埚内，置于75(TC马弗炉内 灰化完全取出坩埚，待资坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水， 加热溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀。
全文摘要
冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括如下步骤将试样加入硝酸及酒石酸加热预处理；试液用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤；滤纸和残渣放入瓷坩埚，置于750℃马弗炉内灰化完全；加入新鲜的王水低温溶解灰分；选择燃助比5∶1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高压300V，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。本发明对冶炼物料中金元素的分析方法简便易行，流程短，投资�。舛ㄗ既范雀撸叵中院谩�
文档编号G01N21/31GK101424635SQ20081024011
公开日2009年5月6日 申请日期2008年12月18日 优先权日2008年12月18日
发明者刘文花, 玲 彭, 熙 李, 梁玉兰, 王小玲 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司
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