亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：高温参比电极的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及电化学测量的参比电极，特别是一种用于电位法进行电化学测量的高温参比电极。
在用电位法进行电化学测量时，必须使用一个参比电极，参比电极的作用是，在电化学测定中维持恒定电位，并可用作对指示电极或工作电极的电位进行观察、测定或控制。在电位法测定中，性能良好的参比电极是电池设计中的一个重要条件。
本实用新型为了适应高温、腐蚀、高压、易积垢等体系电化学测定的需要，提供的高温参比电极，在电极腔体、腔体内溶液及电极内芯等结构、形状均作了新的设计，使之能满足电位稳定、寿命长、坚固耐用等要求。
本实用新型以如下方式实现与现有电极类似，在电极主腔体内装入电极内芯及内溶液，其关键在于电极内芯包括二部分构成银-氯化银电极及容纳该电极的玻璃腔体，此玻璃腔体的下底为致密多孔陶瓷片，它与玻璃腔体烧结成一体，玻璃腔体内注入电极内芯溶液后密封，电极的引出线置于一玻璃套管内，玻璃套管经电极主腔体和主腔体上端的电极帽中心孔引出，玻璃套管内及玻璃套管外与电极帽的中心孔之间空隙均注入密封胶，电极帽与电极主腔体活动密封联接，在电极主腔体下端设有电极底座，底座内腔螺纹密封联接一电极膜堵头，堵头上设有中心通孔，堵头下端平面紧压多孔膜片于电极底座内底面上，电极底座底面上开有通孔，底座外螺纹与电极主腔体下端活动密封联接。电极主腔体内注入的内溶液为氯化钾、分析纯有机试剂和水混合的氯化钾饱和溶液和少量氯化钾固体，电极内芯玻璃腔内注入的为上述氯化钾饱和溶液加少量氯化钾和氯化银固体，电极主腔及电极内芯玻璃腔溶液均注满腔体。置于玻璃套管内的电极引出线为铂丝和杜美丝，铂丝一端与银丝连接并烧结于玻璃套管内，铂丝另一端连接杜美丝，穿过电极帽上的中心孔引出。电极底座内的多孔膜为有机高分子材料制成，放置成多片叠加，电极主腔体、电极帽、电极底座、电极膜堵头均为尼龙或聚四氟烯等高分子材料。
附图及实施例。


图1为本实用新型电极结构图。
参比电极腔体的形状和尺寸，可根据具体测定对象改变。图1为一种常用的形状。图中，用PEC或聚四氟乙烯或酚醛树脂压布制成的电极主腔体1上，螺纹联接装有电极内芯的电极帽2。电极内芯包括银丝3，容纳银丝的玻璃腔体4，其底为多孔陶瓷片5。银丝3向上部的引出段为铂丝6加杜美丝7，引出段部分置于玻璃套管11内(可绝缘及耐腐蚀)。其中铂丝6因和玻璃的膨胀系数相近，与玻璃管套11烧结。玻璃套管连同电极引出线经电极帽2上的中心孔穿出，玻璃套管11内注满胶体密封。电极膜堵头10上端可设置拧入凹槽，将堵头10拧入底座8内，同时将电极膜片9压紧至底座内底面上。电极膜片用高分子材料制成，多片叠加，每片厚度根据需要和经验而定。装入电极膜片后再将底座8螺纹拧入电极主腔体1的下端。
本电极的制作步骤如下1．电极内芯的制作取直径约为0.3mm适当长度的杜美丝与一小段(长约为6mm)铂丝(直径为0.3-0.5mm)用短路点焊的方法连接。另取一段直径为0.4-1.0mm，长度为15cm左右的银丝，先后分别用乙醇、稀氨水和蒸馏水洗净。同样，用短路点焊的方法将银丝与铂丝的另一端连接。银丝可绕成螺旋状。将上述焊接好的金属丝和一直径为5mm左右的致密多孔陶瓷片5与玻璃腔体11烧结。其中银丝与铂丝的接头应烧结于玻璃管11中。将制成的电极芯体洗净后浸泡于浓度为0.1mol/L的HCl溶液中，并使其下部的玻璃腔体4内充满HCl溶液。以Ag丝为阳极，用一支铂丝为阴极，用直流电进行“氯化”。调节电压，使阳极电流密度为1mA/平方厘米左右，或铂阴极开始出现气泡。“氯化”10小时左右后，将制成的Ag-AgCl电极置于稀HCl中1-2天，使之老化。为了制得电位稳定的Ag-AgCl电极，应使用纯度高，且表面光滑的银丝和高纯度的HCl和蒸馏水。制毕后将玻腔体4内的溶液倒掉，并用蒸馏水冲洗干净。
2．电极内溶液的配制取500克分析纯KCl、1000ml分析纯有机试剂和一定体积的水于适当容积的烧杯中，搅拌、加热，制成KCl饱和溶液，冷却后备用。用针筒将上述溶液充满电极芯的玻璃腔体4，并加入少量AgCl和KCl固体。然后将该腔体上的出口先用705胶封闭，再用504胶密封。(注意该玻璃腔体内不得留有任何空隙)。
3．电极的装配将电极芯上部直径为3mm的玻管11(电极导线引出管)中充满504胶，并将其穿过电极帽。将电极引出线穿过电极帽中心的孔，并将该孔内充满504胶，使电极芯与电极帽固定。将带有电极芯的电极帽四周螺纹处涂满504胶，并立即与电极主腔体上端的螺纹旋紧，放置24小时，待504胶固化。
将高分子多孔膜剪成直径为14.5mm的园形片，浸入上述配制的电极内溶液后，取出八片多孔膜依次平放入电极底座内。在膜片堵头与电极底座相旋的螺纹上涂上704胶，立即用“一字启”将膜片堵头旋入底座内，与电极底座旋紧，将膜片压紧，放置一天，待704胶固化。用注射器将堵头中心的孔内充满电极内溶液(不留气隙)，待用。
将电极主腔体倒置，加入10克左右的KCl固体于参比电极的主腔体内，并注入上述制备好的内溶液至主腔体壁的螺纹附近。在带有多孔膜的电极底座四周的螺纹处涂上705胶，并立即与主腔体末端的螺纹旋紧，放置二天，待705胶固化。安装好的电极腔体内应不留有气隙。
制备好的电极长期不用时，应在其末端套一塑料帽。
本实用新型电极具有耐高温、耐腐蚀、耐压，液络部分不结垢、不堵塞，液接电位小而稳定等优点，特别适用于高温，腐蚀性强、易结垢、粘稠、非水介质中的电化学测定。
权利要求1．高温参比电极，包括电极主腔体及置于电极主腔体内的电极内芯，电极主腔体内注有内溶液，其特征是电极内芯包括二部分构成银-氯化银电极及容纳该电极的玻璃腔体，此玻璃腔体的下底为致密多孔陶瓷片，它与玻璃腔体烧结成一体，玻璃腔体内注入电极内芯溶液后密封，电极的引出线置于一玻璃套管内，玻璃套管经电极主腔体和主腔体上端的电极帽中心孔引出，玻璃套管内及玻璃套管外与电极帽的中心孔之间空隙均注入密封胶，电极帽与电极主腔体活动密封联接，在电极主腔体下端设有电极底座，底座内腔螺纹密封联接一电极膜堵头，堵头上设有中心通孔，堵头下端平面紧压多孔膜片于电极底座内底面上，电极底座底面上开有通孔，底座外螺纹与电极主腔体下端活动密封联接。
2．根据权利要求1所述的高温参比电极，其特征是电极主腔体内注入的内溶液为氯化钾、分析纯有机试剂和水混合的氯化钾饱和溶液和少量氯化钾固体，电极内芯玻璃腔内注入的为上述氯化钾饱和溶液加少量氯化钾和氯化银固体，电极主腔及电极内芯玻璃腔溶液均注满腔体。
3．根据权利要求1或2所述的高温参比电极，其特征是置于玻璃套管内的电极引出线为铂丝和杜美丝，铂丝一端与银丝连接并烧结于玻璃套管内，铂丝另一端连接杜美丝，穿过电极帽上的中心孔引出。
4．根据权利要求3所述的高温参比电极，其特征是电极底座内的多孔膜为有机高分子材料制成，放置成多片叠加，电极主腔体、电极帽、电极底座、电极膜堵头均为尼龙或聚四氟烯等高分子材料。
5．根据权利要求1或2所述的高温参比电极，其特征是电极底座内的多孔膜为有机高分子材料制成，放置成多片叠加，电极主腔体、电极帽、电极底座、电极膜堵头均为尼龙或聚四氟烯等高分子材料。
专利摘要高温参比电极,包括电极主腔体及置于电极主腔体内的电极内芯,电极主腔体内注有内溶液,其特征是电极内芯包括二部分构成银－氯化银电极及容纳该电极的玻璃腔体,此玻璃腔体的下底为致密多孔陶瓷片,电极的引出线置于一玻璃套管内,玻璃套管经电极主腔体和主腔体上端的电极帽中心孔引出,在电极主腔体下端设有电极底座,底座内腔螺纹密封联接一电极膜堵头,堵头上设有中心通孔,堵头下端平面紧压多孔膜片于电极底座内底面上,电极底座底面上开有通孔。
文档编号G01N27/30GK2453440SQ0026194
公开日2001年10月10日 申请日期2000年12月15日 优先权日2000年12月15日
发明者季国亮, 林桂芳 申请人:中国科学院南京土壤研究所