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专利名称：一种用高效液相色谱法测定依普利酮顺反异构体方法
技术领域：
本发明属涉及一种高效液相色谱分离分析方法，特别是一种用高效液相色谱法分
离分析依普利酮顺反异构体方法。
背景技术：
依普利酮为一种特异性醛固酮受体拮抗剂，临床用于治疗高血压、心力衰竭、心肌
梗死等疾病。分子式为&4113。06，分子量414. 49，其结构式
OCH3 本法有效的对依普利酮进行顺反异构体分析，本试验采用普通的色谱柱(C18色谱 柱)快速准确的实现了依普利酮顺反异构体的测定，从而实现了依普利酮杂质的控制，保 证了依普利酮的质量可控，在合成和制剂过程的质量控制方面具有重要的现实意义。

发明内容
本发明的目的在于提供一种分离分析依普利酮顺反异构体的高效液相色谱方法， 从而实现对依普利酮的质量控制。 申请人:发现，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定比例的水_乙 腈为流动相，可以实现依普利酮与顺反异构体的分离与分析，从而可以准确控制依普利酮 及其制剂的质量。 本发明所说的用高效液相色谱法分离分析依普利酮的方法，选用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定比例的水_乙腈为流动相。 本发明采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱 (250mm X 4. 6线5 u m)。 本发明采用的有机改性剂选自乙腈、甲醇，最优选的有机改性剂为乙腈。
本发明方法的流动相中，水与乙腈的体积比为45 : 55 55 : 45。
本发明所述的分离分析方法，可按照以下方法实现 (1)称取依普利酮样品适量，用流动相溶解样品，配制成每lml约含依普利酮 0. 2mg 2mg的样品溶液。
(2)设置流动相流速为0. 8 1. 2ml/min，检测波长为242nm。 (3)取步骤(1)的样品溶液5-40 i！ 1注入液相色谱仪，完成依普利酮的分离与分析。 其中 高效液相色谱仪岛津LC-10ATvp， SPD-10Avp， SCL-10Avp， DGU-12A 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相水-乙腈=50 : 50 流速1.0ml/min 检测波长242nm 柱温室温 进样体积10iU 本发明能够有效测定依普利酮的顺反异构体，方法简单快捷，分析灵敏度高，结果 准确可靠。可用于依普利酮的质量控制，确保原料药和制剂的质量可控。


图1实施例l，水-乙腈(50 : 50)依普利酮与顺反异构体高效液相色谱图
图2实施例2，水-乙腈(45 : 55)依普利酮与顺反异构体高效液相色谱图
图3实施例3，水-乙腈(55 : 45)依普利酮与顺反异构体高效液相色谱图

具体实施例方式以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围
实施例1
仪器与条件 高效液相色谱仪日本岛津LC-10ATvp， SPD-10Avp色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相水-乙月青(50 : 50) 流速1.0ml/min 检测波长242nm 柱温室温 进样体积10iU 实验步骤 称取依普利酮10mg，及顺反异构体10mg，置于10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分 析，记录色谱图，结果见附图1。 图1中保留时间为5. 2分钟的色谱峰为依普利酮的色谱峰。保留时间为6. 5分钟
为其顺反异构体色谱峰，色谱图表明依普利酮与其顺反异构体在该色谱条件下可以达到良
好的分离。 实施例2 仪器与条件 高效液相色谱仪日本岛津LC-10TAvp， SPD-10Avp色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m)
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流动相水-乙腈(45 : 55) 流速1.0ml/min 检测波长242nm 柱温室温 进样体积10iU 实验步骤 称取依普利酮10mg，及顺反异构体10mg，置于10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分 析，记录色谱图，结果见附图2。
实施例3
仪器与条件 高效液相色谱仪日本岛津LC-10ATvp， SPD-10Avp色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相水-乙腈(55 : 45) 流速1.0ml/min 检测波长242nm 柱温室温 进样体积10iU 实验步骤 称取依普利酮10mg，及顺反异构体10mg，置于10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分 析，记录色谱图，结果见附图3。
权利要求
一种高效液相色谱法分离分析依普利酮顺反异构体的方法，其特征在于采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定比例的水-乙腈为流动相。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂的色谱柱(250mm X 4. 6mm， 5 ii m)。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机改性剂选自乙腈、甲醇。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机改性剂为乙腈。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于水与乙腈的体积比为45 : 55 55 : 45。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤(1) 称取依普利酮样品适量，用流动相溶解样品，配制成每lml约含依普利酮样品 0. 2 2mg的溶液；(2) 设置流动相流速为0. 8 1. 2ml/min，检测波长为242nm ;(3) 取步骤(1)的样品溶液5-40ia注入液相色谱仪，完成依普利酮及其顺反异构体的 分离与分析。
全文摘要
本发明公开了一种依普利酮顺反异构体的分离与分析测定方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，以一定比例的水-乙腈为流动相，用于分离分析依普利酮的顺反异构体。
文档编号G01N30/02GK101769905SQ20081024655
公开日2010年7月7日 申请日期2008年12月29日 优先权日2008年12月29日
发明者牟淑慧 申请人:北京德众万全药物技术开发有限公司