一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法
【专利摘要】本发明属于分析化学【技术领域】，具体地说是一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，其测定步骤为，1)样品制备：将待测样品剪裁成不大于2×2×2毫米的小立方体；2)样品提取：称取一定量的样品于顶空瓶中，加入丙酮，盖紧瓶盖后放置一段时间，然后在一定温度下超声提�。崛∫汗谢嗦四ぃ�3)样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得提取液中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的含量。本发明测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触硅橡胶材料中苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的准确测定，该方法的检出限为40 mg/kg。
【专利说明】-种测定食品接触括橡胶材料中苯基H(H甲基括氧烧 基）括烧的方法
[【技术领域】]
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，具体地说是一种测定食品接触娃橡胶材料中苯基 =(=甲基娃氧烧基）娃烧的方法。
[【背景技术】]
[0002] 现代食品接触材料中已经广泛采用橡胶材料，该些材料预期会与食品接触或已经 与食品接触，如橡胶奶嘴、高压锅垫圈，食品容器橡胶垫片和垫圈、侣背水壶橡胶密封垫片、 吸输用食品胶管、橡胶密封件等。由于该些材料在与食物相接触的过程中，材料中某些有害 成分可能会释放或迁移到食物中，所W各国对于食品接触材料都有严格的要求，并出台了 一些相应的法律法规。该些食品接触材料需要检测其中的添加剂、分解或降解产物、单体残 留物，另外还有添加剂、粘合剂、油墨的迁移测试等。
[0003] 娃橡胶作为橡胶材料的一大类，由于其具有稳定的娃氧化学结构，能赋予弹性体 独特的性能，包括生物相容性、耐高温性、耐化学性能、耐老化性能、生理惰性等，且W娃橡 胶为原材料进行加工制造的橡胶制品生产周期较短，具有较高的生产率，因此娃橡胶制品 已广泛的应用于食品接触材料中。苯基S (S甲基娃氧烧基）娃烧（CAS号码为9076-37-3 或2116-84-9)主要用于护肤品、防晒霜、化妆品、头发护理剂、和防汗除臭剂等，也广泛存 在于娃橡胶中，因此建立一套测定食品接触娃橡胶材料中苯基=(=甲基娃氧烧基）娃烧 的测试方法十分必要。
[
【发明内容】
]
[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种测定食品接触娃橡胶材料中苯基=(=甲基 娃氧烧基）娃烧的方法，该测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现 食品接触娃橡胶材料中苯基=(=甲基娃氧烧基）娃烧的准确测定。
[0005] 一种测定食品接触娃橡胶材料中苯基S S甲基娃氧烧基）娃烧的方法，包括W 下步骤：
[0006] 1)样品预处理；将待测样品剪裁成不大于2X2X2mm的立方体；
[0007] 2)样品提�。怀迫∈柿垦酚诙タ掌恐校尤氡辏墙羝扛呛蟪Ｎ孪路胖�10小 时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0. 45um PTFE滤膜；
[000引 3)样品测试；采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基S S甲 基娃氧烧基）娃烧的含量，采用外标法定量。
[0009] 步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：
[0010] 1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0. 25毫米，膜厚 0. 25微米；
[0011] 2)气相色谱进样口温度设定为260°C，程序升温为初温40°C，保留3分钟，按每分 钟l〇°C升温到100°C，之后按每分钟15°C升温到300°C，保留1分钟；
[0012] 3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z 135、m/z 207、m/z 269。
[001引步骤如中，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，w及样品峰质谱图和标准物 质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯基S (S甲基娃氧烧基）娃烧， 采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：
[0014] 苯基S (S甲基娃氧烧基）娃烧的含量（mg/kg) = ^^XDF，其中， W
[0015] C 苯基二（二甲基娃氧烧基）娃烧的机读数（y g/mL)，
[0016] V--最终定容体积（mL)，
[0017] W-样品重量（g)，
[0018] DF-稀释倍数。
[0019] 本发明的有益效果；本发明是一种利用有机溶剂超声提�。捎闷嗌字势琢� 用仪测定食品接触娃橡胶材料中苯基=(=甲基娃氧烧基）娃烧含量的方法，该测定方法 取样量少，前处理操作简单，测试快速，而且能够实现食品接触娃橡胶材料中苯基=(=甲 基娃氧烧基）娃烧的准确测定，该方法的检出限为40mg/kg，避免了食品接触娃橡胶材料在 与食物相接触的过程中，材料中的有害成分苯基=(=甲基娃氧烧基）娃烧可能会释放或 迁移到食物中，从而对人们的身屯、健康带来威胁。
[【专利附图】
【附图说明】]
[0020] 图1是实施例中苯基S S甲基娃氧烧基）娃烧的气相色谱图；
[0021] 图2是实施例中苯基S S甲基娃氧烧基）娃烧的质谱图。
[具体实施例]
[0022] 本发明所述的一种测定食品接触娃橡胶材料中苯基=(=甲基娃氧烧基）娃烧的 方法，包括W下步骤：
[002引1)样品预处理；将待测样品剪裁成不大于2X2X2mm的立方体，该待测样品为食 品接触娃橡胶材料，待测物质为苯基=(=甲基娃氧烧基）娃烧；
[0024] 2)样品提�。怀迫∈柿垦酚诙タ掌恐校尤胩崛∪芗帘辏墙羝扛呛蟪Ｎ孪� 放置10小时，然后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0. 45um PTFE 滤膜；
[0025] 3)样品测试；采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基S S甲 基娃氧烧基）娃烧的含量，采用外标法定量；具体为，将样品峰和标准品峰的保留时间相比 较，W及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含有苯 基=(=甲基娃氧烧基）娃烧，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：
[0026] 苯基S (S甲基娃氧烧基）娃烧的含量（mg/kg) = XDF，其中， If
[0027] C--苯基S S甲基娃氧烧基）娃烧的机读数（y g/mL)，
[002引 V--最终定容体积（mL)，
[0029] W--样品重量（g)，
[0030] DF-稀释倍数。
[0031] 步骤如中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：
[0032] 1)气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0. 25毫米，膜厚 0. 25微米；
[0033] 2)气相色谱进样口温度设定为260°C，程序升温为初温40°C，保留3分钟，按每分 钟10°c升温到100°C，之后按每分钟15°C升温到300°C，保留1分钟；
[0034] 3)质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z 135、m/z 207、m/z 269。
[0035] 下面结合具体实施例对本发明作W下进一步说明：
[0036] 娃橡化材料中苯基二（二甲基娃氧烧基）娃烧的测定
[0037] 1.样品的制备；
[0038] 将待测样品剪裁成不大于2毫米X2毫米X2毫米的小立方体，称取lOOmg的样 品于一 50mL的顶空瓶中，加入4血丙酬，盖紧瓶盖后常温下放置10小时，然后将其在25摄 氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0. 45um PTFE滤膜。
[0039] 2.设定仪器参数：
[0040] 1)气相色谱仪条件
[0041] 气相色谱仪；Agilent 6890
[004引 色谱柱；DB-5MS 毛细管柱（30mX0. 25mmX0. 25 ym)
[0043] 进样口温度；260°C
[0044] 载气流速；1. OmL/min，恒流
[0045] 进样模式；不分流进样 [0046] 进样体积；1 y L
[0047] 程序升温；初温40°C，保留3分钟，按每分钟10°C升温到100。之后按
[0048] 每分钟15°C升温到300°C，保留1分钟
[0049] 。质谱条件 [0化日]溶剂延迟；4min
[0化1] 采集方式；SCAN模式和SIM模式同时进行 [0化2] 离子源温度；230°C [005引 四极杆温度；150°C
[0054] SCAN 扫描离子（m/z) ; 50 ?500
[0055] SIM 扫描离子（m/z) ;135、207、269
[0056] 3.定性和定量
[0057] 1)定性
[005引经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比 较，确定样品中是否检出待测物。
[0059] 。定量
[0060] 采用标准曲线外标法定量
[0061] 4.计算
[00创计算公式如下；
[006引分析物的含量（mg/kg)二^^XDF W
[0064] C--苯基S S甲基娃氧烧基）娃烧的机读数（y g/mL)
[0065] V--最终定容体积（血）
[0066] W--样品重量（g)
[0067] DF-稀释倍数。
[0068] 本发明不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下 所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围 之内。
【权利要求】
1. 一种测定食品接触硅橡胶材料中苯基三（三甲基硅氧烷基）硅烷的方法，其特征在 于，包括以下步骤： 1) 样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2X2X2mm的立方体； 2) 样品提�。撼迫∈柿垦酚诙タ掌恐校尤氡墙羝扛呛蟪Ｎ孪路胖�10小时，然 后将其在25摄氏度下超声提取4小时，最后将所得提取液过0. 45umPTFE滤膜； 3) 样品测试：采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的溶液中苯基三（三甲基硅 氧烷基）硅烷的含量，采用外标法定量。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，气相色谱质谱联用仪的测定条件 为： 1) 气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0. 25毫米，膜厚0. 25 微米； 2) 气相色谱进样口温度设定为260°C，程序升温为初温40°C，保留3分钟，按每分钟 l〇°C升温到KKTC，之后按每分钟15°C升温到300°C，保留1分钟； 3) 质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z135、m/z 207、m/z269〇
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，将样品峰和标准品峰的保留时间 相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，若与标准物质相同，则确认样品中含 有苯基三（三甲基硅氧烷基）硅烷，采用标准曲线外标法定量，计算公式如下：
C--苯基三（三甲基硅氧烷基）硅烷的机读数（Ug/mL)， V 最终定容体积（mL)， W--样品重量（g)， DF-一稀释倍数。
【文档编号】G01N30/88GK104502509SQ201410842189
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月29日 优先权日:2014年12月29日
【发明者】刘平年, 冯颖, 储方为, 俞安敏, 何志明 申请人:通标标准技术服务(上海)有限公司
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