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陈香露白露片药品质量检测方法
【专利摘要】本发明提供一种陈香露白露片药品质量检测方法，对陈香露白露片按标准进行检测，还包括对甘草、陈皮、川木香的检测，分别将甘草、陈皮、川木香按照薄层色谱法吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液进行显色比对。通过本发明的方法能有效控制陈香露白露的内在质量，配合现有标准检测，能准确反应产品的质量，适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定的可控要求。本方法对陈香露白露片中所含的甘草、陈皮、川木香用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点。
【专利说明】陈香露白露片药品质量检测方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及药品检测【技术领域】，具体地说是陈香露白露片药品质量检测方法。

【背景技术】
[0002]陈香露白露片是经国家食品药品监督管理局批准的药品，是由甘草、次硝酸铋、陈皮、碳酸镁、川木香、氧化镁、大黄、碳酸氢钠、石菖蒲配伍制备而成的素片，具健胃活中，理气止痛的功效。用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经官能症和十指肠炎等。
[0003]陈香露白露片现行的质量标准为国家药品监督管理局于1993年颁布的国家标准，标准号为:WS3-B-1553-93，该方法仅对产品的性状、鉴别、含量及其它片剂的常规项进行检测，但鉴别中仅对其铋盐进行定性定量，镁盐进行定性的研究，不能有效的控制其内在质量，该标准方法无专属性，难以准确反应产品的质量，已不能适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定可控要求。


【发明内容】

[0004]为克服常规检测方法不能有效的控制陈香露白露片的内在质量，本发明提供一种陈香露白露片药品质量检测方法，对陈香露白露片中的显效成分(甘草、陈皮、川木香)再进行检测，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
[0005]本发明所检测的陈香露白露片，其标准处方为:甘草100g，次硝酸铋110g，陈皮10g,碳酸镁33.7g,川木香38.2g,氧化镁33.7g,大黄8.3g,碳酸氢钠67g,石菖蒲9.2g。
[0006]陈香露白露片的制法:以上九味，甘草、陈皮、川木香、大黄、石菖蒲粉碎成细粉，过筛，与次硝酸铋等四味药混匀，制粒，约制成1000片(片重0.5g)或1666片(片重0.3g)，即得。
[0007]陈香露白露片的性状:淡黄棕色片；气香，味咸、甜。
[0008]本发明通过下列技术方案实现:一种陈香露白露片药品质量检测方法,对陈香露白露片按标准WS3-B-1553-93进行检测，其特征在于:还包括对甘草、陈皮、川木香的检测，具体操作如下:
一、甘草的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取5g，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为供试品溶液；
(2)另取甘草对照药材，精密称取lg，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为对照药材溶液； (3)再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每Iml含Img甘草酸铵的溶液，作为对照品溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各I?2μ1，分别点于同一用1?/?%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出后晾干，喷以10W/W%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱；置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点时，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的甘草药材，且含量相当，反之则不合格；
二、陈皮的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
(2)另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为对照药材溶液；
(3)另取陈皮苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G板，以醋酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展至3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以浓度为lw/w%的三氯化铝溶液，晾干，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点时，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材，且含量相当，反之则不合格；
三、川木香的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取15g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为供试品溶液；
(2)另取川木香对照药材，精密称取lg，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为对照药材溶液；
(3)按照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点时，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材，且含量相当，反之则不合格。
[0009]所述醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水是醋酸乙酯:酸:冰醋酸:水的体积比=15:1:1:2
的混合溶液。
[0010]所述醋酸乙酯-甲酸-水是醋酸乙酯:甲酸；水的体积比=100:17:13的混合溶液。
[0011]所述甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水是甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水的体积比=20:10:1:1的混合溶液。
[0012]所述甲苯-乙酸乙酯是甲苯:乙酸乙酯的体积比=19:1的混合溶液。
[0013]本发明具备的优点:通过本发明的方法能有效控制陈香露白露的内在质量，配合现有标准检测，能准确反应产品的质量，适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定的可控要求。本方法对陈香露白露片中所含的甘草、陈皮、川木香用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点。

【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0015]实施例1
市购陈香露白露片，功能与主治:健胃活中，理气止痛。用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经官能症和十二指肠炎等。用法用量:口服，一次3?5片，一日3次。
[0016]规格:每片重0.5g (含次硝酸铋0.110g)。
[0017]对上述陈香露白露片按标准WS3-B-1553_93进行检测，还包括对甘草、陈皮、川木香的检测，具体操作如下:
一、甘草的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取5g，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为供试品溶液；
(2)另取甘草对照药材，精密称取lg，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为对照药材溶液；
(3)再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每Iml含Img甘草酸铵的溶液，作为对照品溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各I?2μ1，分别点于同一用1?/?%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出后晾干，喷以10W/W%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱；置于365nm紫外光灯下检视，可得出供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的甘草药材，且含量相当；
二、陈皮的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
(2)另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为对照药材溶液；
(3)另取陈皮苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G板，以醋酸乙酯-甲酸-水(100:17:13)为展开剂，展至3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以浓度为lw/w%的三氯化铝溶液，晾干，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱，置365nm紫外灯下检视，可得出:供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材，且含量相当；
三、川木香的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取15g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为供试品溶液；
(2)另取川木香对照药材，精密称取lg，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为对照药材溶液；
(3)按照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱，置365nm紫外灯下检视，可得出:供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材，且含量相当。
[0018]实施例2
市购陈香露白露片，功能与主治:健胃活中，理气止痛。用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经官能症和十二指肠炎等。用法用量:口服，一次5?8片，一日3次。
[0019]规格:每片重0.3g (含次硝酸铋0.060g)。
[0020]对上述陈香露白露片按标准WS3-B-1553_93进行检测，还包括对甘草、陈皮、川木香的检测，具体操作如下:
一、甘草的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取5g，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为供试品溶液；
(2)另取甘草对照药材，精密称取lg，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为对照药材溶液；
(3)再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每Iml含Img甘草酸铵的溶液，作为对照品溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各I?2μ1，分别点于同一用1?/?%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出后晾干，喷以10W/W%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱；置于365nm紫外光灯下检视，可得出:供试品色谱中的荧光斑点没有在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，且颜色也不相同，即代表待测产品不合格；
二、陈皮的检测:
(I)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
(2)另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为对照药材溶液；
(3)另取陈皮苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G板，以醋酸乙酯-甲酸-水(100:17:13)为展开剂，展至3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以浓度为lw/w%的三氯化铝溶液，晾干，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱，置365nm紫外灯下检视，可得出:供试品色谱中的荧光斑点没有在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，且颜色也不相同，即代表待测产品不合格；
三、川木香的检测:
(1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取15g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为供试品溶液；
(2)另取川木香对照药材，精密称取lg，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为对照药材溶液；
(3)按照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱，置365nm紫外灯下检视，可得出:供试品色谱中的荧光斑点没有在与对照药材色谱相应的位置上，且颜色也不相同，即代表待测产品不合格。
[0021]下述实验用于证明本发明提供的方法检测陈香露白露片中甘草、陈皮、川木香时具有专属性强、灵敏度高的特点。
[0022]本实验中使用的缺甘草的阴性陈香露白露片，其标准处方为:次硝酸铋110g，陈皮10g,碳酸镁33.7g,川木香38.2g,氧化镁33.7g,大黄8.3g,碳酸氢钠67g,石菖蒲9.2g。其制法为:以上八味，陈皮、川木香、大黄、石菖蒲粉碎成细粉，过筛，与次硝酸铋等四味药混匀，制粒，约制成1000片(片重0.5g)或1666片(片重0.3g)，即得。
[0023]本实验中使用的缺陈皮的阴性陈香露白露片，其标准处方为:甘草100g，次硝酸铋I 1g,碳酸镁33.7g，川木香38.2g，氧化镁33.7g，大黄8.3g，碳酸氢钠67g，石菖蒲9.2g。其制法为:以上八味，甘草、川木香、大黄、石菖蒲粉碎成细粉，过筛，与次硝酸铋等四味药混匀，制粒，约制成1000片(片重0.5g)或1666片(片重0.3g)，即得。
[0024]本实验中使用的缺川木香的阴性陈香露白露片，其标准处方为:甘草100g，次硝酸铋110g，陈皮100g，碳酸镁33.7g，氧化镁33.7g，大黄8.3g，碳酸氢钠67g，石菖蒲9.2g。其制法为:以上八味，甘草、陈皮、大黄、石菖蒲粉碎成细粉，过筛，与次硝酸铋等四味药混匀，制粒，约制成1000片(片重0.5g)或1666片(片重0.3g)，即得。
[0025]实验操作过程及结论见下:
一、甘草的检测:
(O取陈香露白露片研细至30?40目，精密称取5g，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为供试品溶液；
(2)取缺甘草的阴性陈香露白露片研细至30?40目，精密称取5g，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为阴性供试品溶液；
(3)另取甘草对照药材，精密称取lg，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为对照药材溶液；
(4)再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每Iml含Img甘草酸铵的溶液，作为对照品溶液；
(5)按照薄层色谱法，吸取上述四种溶液各I?2μ1，分别点于同一用1?/?%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出后晾干，喷以10W/W%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而在阴性供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱位置上，并无相同颜色的荧光斑点。证明本发明提出的方案能用于检测陈香露白露片中的甘草，同时陈香露白露片中所含其它药材对甘草的检测无干扰，本发明具有专属性强、灵敏度高的特点；
二、陈皮的检测:
(1)取陈香露白露片研细至30?40目，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
(2)取缺陈皮的阴性陈香露白露片研细至30?40目，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为阴性供试品溶液；
(3)另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为对照药材溶液；
(4)另取陈皮苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
(5)按照薄层色谱法，吸取上述四种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G板，以醋酸乙酯-甲酸-水(100:17:13)为展开剂，展至3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以浓度为lw/w%的三氯化铝溶液，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而在阴性供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱位置上，并无相同颜色的荧光斑点。证明本发明提出的方案能用于检测陈香露白露片中的陈皮，同时陈香露白露片中所含其它药材对陈皮的检测无干扰，本发明具有专属性强、灵敏度高的特点；
三、川木香的检测:
(I)取陈香露白露片研细至30?40目，精密称取15g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为供试品溶液； (2)取缺陈皮的阴性陈香露白露片研细至30?40目，精密称取15g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为阴性供试品溶液；
(3)另取川木香对照药材，精密称取lg，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为对照药材溶液；
(4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而在阴性供试品色谱中，在与对照药材色谱位置上，并无相同颜色的斑点。证明本发明提出的方案能用于检测陈香露白露片中的川木香，同时陈香露白露片中所含其它药材对川木香的检测无干扰，本发明具有专属性强、灵敏度高的特点。
【权利要求】
1.一种陈香露白露片药品质量检测方法，对陈香露白露片按标准进行检测，其特征在于:还包括对甘草、陈皮、川木香的检测，具体操作如下: 一、甘草的检测: (1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取5g，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为供试品溶液； (2)另取甘草对照药材，精密称取lg，加乙醚40ml，加热回流I小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣再加水40ml溶解，用正丁醇提取3次，每次正丁醇用量为20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤正丁醇提取液3次，再蒸干后得到残渣，残渣加甲醇5ml溶解，即为对照药材溶液； (3)再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每Iml含Img甘草酸铵的溶液，作为对照品溶液； (4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各I?2μ1，分别点于同一用1?/?%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出后晾干，喷以10W/W%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱；置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点时，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的甘草药材，且含量相当，反之则不合格； 二、陈皮的检测: (1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为供试品溶液； (2)另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇15ml，加热回流20分钟，过滤，取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣，残渣加5ml甲醇溶解，作为对照药材溶液； (3)另取陈皮苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液； (4)按照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各8μ1，分别点于同一硅胶G板，以醋酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展至3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以浓度为lw/w%的三氯化铝溶液，晾干，得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点时，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材，且含量相当，反之则不合格； 三、川木香的检测: (1)取待测陈香露白露片研细至30?40目，精密称取15g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为供试品溶液； (2)另取川木香对照药材，精密称取lg，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干得到残渣，残渣加甲醇Iml溶解，即为对照药材溶液； (3)按照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，得到供试品色谱、对照药材色谱，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点时，即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材，且含量相当，反之则不合格。
2.根据权利要求1所述的陈香露白露片药品质量检测方法，其特征在于:所述醋酸乙酯一酸一冰醋酸一水是醋酸乙酯:酸:冰醋酸:水的体积比=15:1:1:2的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的陈香露白露片药品质量检测方法，其特征在于:所述醋酸乙酯-甲酸-水是醋酸乙酯:甲酸；水的体积比=100:17:13的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的陈香露白露片药品质量检测方法，其特征在于:所述甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水是甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水的体积比=20:10:1:1的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的陈香露白露片药品质量检测方法，其特征在于:所述甲苯-乙酸乙酯是甲苯:乙酸乙酯的体积比=19:1的混合溶液。
【文档编号】G01N30/90GK104483439SQ201410824984
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月27日 优先权日:2014年12月27日
【发明者】李俊, 何耀莹, 杨丽芬 申请人:昆明振华制药厂有限公司