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专利名称：一种石英晶体微天平质量传感器的制作方法
技术领域：
本发明属于电子技术领域，涉及石英晶体微天平(Quartz CrystalMircrobalance, QCM),尤其是QCM质量传感器。
背景技术：
石英晶体微天平(QuartzCrystal Mircrobalance, QCM)是一种在 20 世纪 60 年代兴起的新型的微小质量检测仪器，其核心部件是QCM质量传感器。QCM质量传感器是一种非常灵敏的质量传感器，它的质量测定可以精确到纳克级，已经在物理、化学、生物、医学等 学科的检测问题中得到了应用。在一定的外界条件下，当石英晶振表面吸附其它物质时，根据石英振子的频率变化与晶体表面的所附物质质量变化成正比的这一原理，石英晶振的谐振频率将会随着吸附物质质量的大小而改变。QCM质量传感器其实就是具有上下电极结构的石英晶体谐振器。石英晶体谐振器因为压电效应会在外界激励下以它的谐振频率振荡，QCM质量传感器就是利用石英晶体谐振器这一特性，在石英晶体谐振器电极表面吸附一层待测物质，把待测物质的质量信号转化为频率信号进行检测的。QCM具有很高的灵敏度、优良的选择性、所需成本低廉，而且测试装置简单、易于实现现场连续检测等众多优点，所以受到了世界各国科学家的高度重视，它已经广泛应用于质量、密度、浓度等的检测领域。然而，QCM在应用中存在一个显著问题测量结果的重复性很低。为获得较高重复性的测量结果，人们提出了许多QCM使用时的注意事项，如使被测样品均匀刚性的分布于QCM的整个电极表面，能够实现样品均匀刚性的分布的方法主要有真空镀膜、电镀等，操作过程不仅繁琐而且效率很低。目前，人们已认识到，QCM质量传感器质量灵敏度分布曲线的不一致是造成其测量结果重复性低的主要原因。理论和实践都已证明，常规如图I示的具有圆电极结构(m-m型)的QCM质量传感器，其质量灵敏度分布曲线为如图2所示的钟罩型(或高斯型)，这就产生了QCM质量传感器质量灵敏度分布曲线的不一致，带来了测量结果重复性低的问题。为了获得质量灵敏度分布均匀的QCM质量传感器，研究人员对QCM质量传感器的电极结构进行了该进，如设计出了不对称的圆形n-m型电极、椭圆形电极等，但这都不能解决由于QCM质量传感器质量灵敏度分布曲线的不一致所带来的测量结果重复性低的问题。有国外研究者提出了具有一种不对称电极结构的QCM质量传感器,如图3、4所不，其上电极是一种圆环形电极(圆环电极内半径为n，外半径为m)，其下电极仍然是一个外半径为m的圆形电极。具有这种电极结构的QCM质量传感器，其质量灵敏度分布曲线为双峰形，双峰间的凹陷是明显的，如果能够将凹陷补平，则可获得局部均匀的质量灵敏度分布。为将双峰间的凹陷补平，科学家们做了很多探讨。1996年，Youbok Lee等人发现，可以通过减小电极质量负载因数，使双峰间的凹陷减小(Y. Lee, F. Josse, “Radial dependence ofmass sensitivity for modified-electrode quartz resonators，，, Proc. IEEE Ultrason.Symp, vol. I, pp. 321-325，1996.)，其提供的质量灵敏度分布曲线如图5所示。可见在谐振器镀回频率极小时，其质量灵敏度分布曲线有趋于一致的趋势，但绝对质量灵敏度峰值却有所下降(即分辨率降低)，尤其其致命的不足是由于R值太小(即晶片的镀回频率太小)，只有通过减小电极厚度的方法来减小电极质量负载因数，然而，即使电极薄至超过所能实现的工艺极限，双峰间的凹陷仍然比较明显。可见，通过减小电极的厚度将双峰间的凹陷补平，这在实际中是不可行的。

发明内容
为了提高QCM质量传感器质量灵敏度的均匀性，本发明提供具有一种不对称电极结构的QCM质量传感器，该QCM质量传感器可在基本不降低绝对质量灵敏度的基础上，提高质量灵敏度的均匀性，从而提高QCM测量结果的重复性，达到提高QCM测量精度的目的。本发明技术方案如下一种石英晶体微天平质量传感器，如图6、7所示，包括圆形石英晶片1，所述圆形石英晶片I上下两面分别具有上金属电极2和下金属电极3。经过圆形石英晶片I几何中 心的法线与经过上金属电极2几何中心的法线和经过下金属电极3几何中心的法线三者保持重合。所述下金属电极3为一半径为m的圆电极。所述上金属电极2为点-环状电极，由一个环状电极21和与环状电极21同心的点电极22构成。所述环状电极21的内半径为n、外半径为m,所述点电极22的半径为g,且g〈n。本发明提供的QCM质量传感器，其实质是将图3、4所示的具有不对称电极结构的QCM质量传感器的圆环状上金属电极改成点-环状上金属电极。其中点-环状上金属电极结构如图7所示，其中g、n、m分别表示中心点电极22的半径、环状电极21的内半径和外半径。从图7中可见它有三类区域分别为非电极区(U区)、部分电极区(P区)和全电极区(E区)，其截止频率分别用fu、fP和fE表示。根据能陷理论要求，该QCM质量传感器的工作频率范围为fE〈f〈fP〈fu。在该工作频率范围下，该QCM质量传感器的质点位移幅度的解为
ClJ° (备6……卜丨^ g
ClI° (方 r) + CiKo (方 r)……H - nA = S；'(I)
C4t/o(方,)+ C5K(念r)......n < \r\ < m
CA (备厂)……m < \r\ < go由质点位移和应变在r=g、n、m处连续，可以得到六个线性齐次方程组成的分界连续方程组，选择方程组中的任意五个方程可以得到质点位移幅度常数Cp C2、C3、C4、C5、C6的比例关系。这样，就得到了 A(r)的表示式，由下式即可得到该QCM质量传感器的质量灵敏度Sf (r)的表示
\A(rf{ )Sf(r)= J "丨Ct
2/rj r|^4(r)| dr(2)式中Cf是QCM质量传感器的质量灵敏度常数。
图8为本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器与普通环状电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度的比较示意图。从图8中可以看出，采用点-环电极结构的QCM质量传感器，其质量灵敏度分布曲线的不一致程度减小了一半，这同时意味着其测量的
重复性将提高一倍。综上所述，本发明提供的QCM质量传感器在基本不降低绝对质量灵敏度的基础上，能够提高质量灵敏度的均匀性，从而提高QCM测量结果的重复性，达到提高QCM测量精度的目的。


图I是常规具有上下对称圆电极结构(m-m型)的QCM质量传感器的纵向截面示意图。
图2是图I所示结构的QCM质量传感器的质量灵敏度分布曲线。图3是具有环形电极结构的QCM质量传感器的纵向截面示意图。图4是图3所示具有环形电极结构的QCM质量传感器的上金属电极结构示意图。图5是图3所示具有环形电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度曲线。它在电极中心点周围的分布是双峰形的，随着R的减�。渲柿苛槊舳确植记哂星饔谝恢碌那魇疲馐钡腞值太�。殉隽怂苁迪值墓ひ占�。图6是本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器的纵向截面示意图。图7是本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器的上金属电极结构示意图。图8是本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器与图3所示具有环形电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度曲线比较。其中实线为图3所示具有环形电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度曲线，虚线为本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度曲线。从图8中可以看出，本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器，在保证较高的绝对质量灵敏度的前提下，通过形成三峰形曲线，提高了QCM质量传感器的质量灵敏度的均匀性。注图4和图7中均只标明了电极区，未标起导电作用的电极引出线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
，对本发明进行进一步的描述。—种QCM质量传感器,如图6、7所示,包括圆形石英晶片I,所述圆形石英晶片I上下两面分别具有上金属电极2和下金属电极3。经过圆形石英晶片I几何中心的法线与经过上金属电极2几何中心的法线和经过下金属电极3几何中心的法线三者保持重合。所述下金属电极3为一半径为m的圆电极。所述上金属电极2为点-环状电极，由一个环状电极21和与环状电极21同心的点电极22构成。所述环状电极21的内半径为n、外半径为m,所述点电极22的半径为g,且g〈n。所述上金属电极2和下金属电极3材料为金或铬+金(以金属铬层为基层,在金属铬层上再镀金层，以增加金在石英基片上的附着力)，厚度为10_7米。所述点电极22的半径g在0. 4毫米到I. 2毫米的范围内；所述环状电极21的内半径n在I. 6毫米到3. 2毫米的范围内，外半径m在2. 5毫米到5. O毫米的范围内。石英晶片I的直径在8. Omm到14. Omm的范围内。所述石英晶片I为AT切石英晶片，其切角范围从35° I’到35° 12’。所述QCM质量传感器的称频率为5MHz、IOMHz或11MHz，工作泛音次数为基频、3次泛音或5次泛音。根据上述技术方案，以切角为AT切35° 8’、标称频率为10MHz、泛音次数为基频的石英晶片(厚度约为0. 1648mm)制作QCM质量传感器。其中石英晶片直径为8. 7mm，上下金属电极材料选择金，上下电极厚度为为10_7米(1000埃)。上金属电极中，点电极22的半径g=0. 45mm,环状电极21的内半径n=2. 12mm、外半径m=2. 85mm。
选择同样的石英晶片制作另一个具有环状电极结构的QCM质量传感器，作为上述制作的QCM质量传感器的对比实施例(二者的区别仅仅在于上金属电极，本发明在环状电极中增加了一个同心的点电极，其余材料、尺寸等所有参数均相同，且对比实施例的环状电极的上电极环的内、外电极的半径也相同)。按照上述规格参数设计的具有环状电极结构的QCM质量传感器和本发明设计的具有点-环电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度分布曲线如图8所示。由图8可以看出，具有环状电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度分布曲线呈双峰状，双峰之间质量灵敏度的最大差值约为2. 5X IO11HzAg ;本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器的质量灵敏度分布曲线呈三峰状，三峰间质量灵敏度的最大差值缩小到大约I. 25X10nHz/Kg。同时，从图8中也可以看出，本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器，保证了较高的绝对质量灵敏度。因此，本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器，在保证较高的绝对质量灵敏度的前提下，质量灵敏度分布曲线的不一致程度大约减小了一半，换句话说，本发明提供的具有点-环电极结构的QCM质量传感器，其测量的重复性将大约提高一倍。
权利要求
1.一种石英晶体微天平质量传感器，包括圆形石英晶片(1)，所述圆形石英晶片(I)上下两面分别具有上金属电极(2)和下金属电极(3)，经过圆形石英晶片(I)几何中心的法线与经过上金属电极(2)几何中心的法线和经过下金属电极(3)几何中心的法线三者保持重合；其特征在于，所述下金属电极(3)为一半径为m的圆电极；所述上金属电极(2)为点-环状电极，由一个环状电极(21)和与环状电极(21)同心的点电极(22)构成；所述环状电极(21)的内半径为η、外半径为m,所述点电极(22)的半径为g,且g〈n。
2.根据权利要求I所述的石英晶体微天平质量传感器，其特征在于，所述上金属电极(2)和下金属电极(3)材料为金或铬+金，厚度为10_7米。
3.根据权利要求I或2所述的石英晶体微天平质量传感器，其特征在于，所述点电极(22)的半径g在O.4毫米到I. 2毫米的范围内；所述环状电极(21)的内半径η在I. 6毫米到3. 2毫米的范围内，外半径m在2. 5毫米到5. O毫米的范围内。
4.根据权利要求I、2或3所述的石英晶体微天平质量传感器，其特征在于，所述石英晶片(I)的直径在8. Omm到14. Omm的范围内。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的石英晶体微天平质量传感器，其特征在于，所述石英晶片(I)为AT切石英晶片，其切角范围从35° I’到35° 12’。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的石英晶体微天平质量传感器，其特征在于，所述石英晶体微天平质量传感器的称频率为5MHz、IOMHz或11MHz，工作泛音次数为基频、3次泛音或5次泛音。
全文摘要
为了提高QCM质量传感器质量灵敏度的均匀性，本发明提供具有一种不对称电极结构的QCM质量传感器，属于电子技术领域。包括圆形石英晶片和分别位于圆形石英晶片上下两面的金属电极，其中下金属电极为一半径为m的圆电极，上金属电极为点-环状电极，由一个环状电极(内半径为n、外半径为m)和与环状电极同心的点电极(半径为g)构成，且g<n。本发明对现有具有环状电极结构的QCM质量传感器的上金属电极进行改进，通过在环状电极中增加一个较小的点电极，将QCM质量传感器的质量灵敏度分布曲线由双峰型改进成三峰型，在保证了较高的绝对质量灵敏度基础上，提高了QCM质量传感器的质量灵敏度分布的均匀性，进而提高其测量结果的重复性。
文档编号G01N5/02GK102967522SQ20121046048
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者黄显核, 付玮 申请人:电子科技大学