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一种沥青质溶解度测定装置制造方法
【专利摘要】一种沥青质溶解度测定装置，包括溶解系统、搅拌系统和恒温系统，其中，所述的溶解系统包括容器、称和取液器，所述的搅拌系统用于搅拌容器中的溶液，所述的恒温系统用于为容器提供恒温环境。本实用新型提供的测定沥青质在有机溶剂中溶解度的试验装置可测定重油的沥青质在有机溶剂中不同温度下的溶解度，仪器简单、便于操作、具有装置体积小、实验准确、评价过程简单等优点。
【专利说明】-种沥青质溶解度测定装置

【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种浙青质实验装置，更具体的说，涉及一种浙青质在有机溶剂 中溶解度的测定装置。

【背景技术】
[0002] 目前世界上重油轻质化工艺主要有脱碳工艺和加氢工艺。我国炼油企业的重油轻 质化工艺以脱碳（重油催化裂化和延迟焦化）工艺为主，重油加氢比例很小。近些年来，随 着原油重质化、劣质化趋势的加剧，市场对轻质油品需求的不断增加以及环保要求的日益 严格，重油/渣油轻质化技术越来越受到重视，特别是加氢工艺。重油临氢热裂化反应过程 中，涉及到浙青质的分相与析出，将影响体系的平衡与转化过程，所以研究浙青质在重油体 系的溶解度就非常重要。直接测定浙青质在重油体系中的溶解度非常困难，这就需要我们 通过测定浙青质在模型化合物中的溶解度预估浙青质在重油体系的溶解特性。浙青质在甲 苯中的溶解度较大，较趋近于浙青质在重油体系中的溶解度，所以测定浙青质在甲苯中的 溶解度，特别是在不同温度下的溶解度对理解浙青质在重油体系的溶解特性非常重要，同 时，浙青质在有机溶剂中的溶解度也是判定浙青质结构，以及重油体系的稳定性的重要依 据。
[0003] 文献中关于浙青质在有机溶剂中的溶解度的测定方法主要分为重量法和光谱法， 试验方法较复杂，容易产生较大误差，方法不统一，容易产生系统性误差，均不能测定一定 温度下浙青质在有机溶剂中的溶解度。 实用新型内容
[0004] 本实用新型要解决的技术问题是提供一种测试对象范围广泛、所需实验样品量 少、准确、便捷、迅速的用于测定浙青质在有机溶剂中溶解度的试验装置。
[0005] -种浙青质溶解度测定装置，包括恒温系统、搅拌系统和溶解系统；其中，所述的 溶解系统包括容器、称和取液器，所述的搅拌系统用于搅拌容器中的溶液，所述的恒温系统 用于为容器提供恒温环境。
[0006] 优选地，所述的浙青质溶解度测定装置包括恒温系统、搅拌系统和溶解系统，其 中，所述的恒温系统为恒温油浴1和热电偶2 ;所述的搅拌系统为磁力搅拌器3和磁力转子 4 ;所述的溶解系统为双层瓶5、双层瓶内层的密封盖6、称和取液器；所述的恒温油浴连通 双层瓶夹层空间，热电偶插入双层瓶内测温并控制恒温油浴的温度，所述的双层瓶置于磁 力搅拌器上，所述的磁力转子4置于双层瓶内。
[0007] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置的有益效果为：
[0008] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置采用重量法分析浙青质的溶解度，方法 简单，准确。热电偶直接插入待测体系进行温度控制，既实现了有效的温度控制，也实现了 测定指定温度下浙青质在有机溶剂中溶解度的难题。所述的测定浙青质在有机溶剂中溶解 度的装置的各个参数，如双层瓶内层直径、高度等均根据实验体系用量，实验准确性，取样 方便性等进行设计，可用于不同种类浙青质在甲苯或其他溶剂中的溶解度的研究。所述的 浙青质溶解度测定装置在使用过程中优化了溶解度测试方法以及测试过程，增强了浙青质 溶解度测定的准确性与规范性。

【专利附图】

【附图说明】
[0009] 附图1为本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置结构示意图。
[0010] 其中，1-恒温油�。�2-热电偶；3-磁力搅拌器；4-磁力转子；5-双层瓶；6-双层瓶 内层的密封盖；7-双层瓶夹层的入口；8-双层瓶夹层的出口。

【具体实施方式】
[0011] 本实用新型是这样具体实施的：
[0012] 一种浙青质溶解度测定装置，包括恒温系统、搅拌系统和溶解系统；其中，所述的 溶解系统包括容器、称和取液器，所述的搅拌系统用于搅拌容器中的溶液，所述的恒温系统 用于为容器提供恒温环境。
[0013] 优选地，所述的浙青质溶解度测定装置包括恒温系统、搅拌系统和溶解系统，其 中，所述的恒温系统为恒温油浴1和热电偶2 ;所述的搅拌系统为磁力搅拌器3和磁力转子 4 ;所述的溶解系统为双层瓶5、双层瓶内层的密封盖6、称和取液器；所述的恒温油浴连通 双层瓶夹层空间，热电偶插入双层瓶内测温并控制恒温油浴的温度，所述的双层瓶置于磁 力搅拌器上，所述的磁力转子4置于双层瓶内。
[0014] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置中，所述的恒温油浴1出口经管线连接 双层瓶1夹层入口，双层瓶5夹层出口经管线连接恒温油浴1的入口。
[0015] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置中，所述的热电偶2连接恒温油浴1的 控温系统，插入双层瓶5的内层空间，所述的密封盖6盖在置入转子4的双层瓶5的内层瓶 口上，双层瓶5固定在磁力搅拌器3上。
[0016] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置，既可用于测定一定温度下浙青质在甲 苯中的溶解度，也可用于测定浙青质在其他有机溶剂中的溶解度。本装置的试验结果将为 判定不同浙青质的结构差异，重油体系的稳定性，石油炼制过程中浙青质的分相、析出、结 焦等问题提供可靠的参考信息。
[0017] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置的应用方法为：
[0018] 先将一定量的有机溶剂例如甲苯注入到容器中，设置好搅拌系统，使得容器内的 液体能被均匀搅拌，将过量的浙青质加入到有机溶剂中。热电偶放置于容器中并连接到恒 温系统以使容器中液体温度可稳定控制。控温精度维持在±0. 1°C以内。开启搅拌，将待测 液温度升高到60°C之后，恒温连续搅拌2-8小时，保证在2小时以上。之后，逐步降温至待 测温度，例如测定20°C时浙青质在甲苯中的溶解度，则将待测液温度降低到20°C，平衡4-8 小时。将预先在恒温箱里恒温为待测温度的注射器迅速取出，抽取双层瓶内的上层液，再将 其注入称量好质量的小烧杯中，迅速称取好质量后，放入真空干燥箱中，在1 l〇°C下，真空干 燥2小时以上，称取小烧杯质量，以干燥后小烧杯的重量增重和初始小烧杯增重可计算浙 青质在甲苯中的溶解度。
[0019] 下面结合附图，以优选方案为例，对本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置进 一步说明。
[0020] 附图为本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置的一种实施方式的结构示意图。 如图所示，所述的装置包括恒温油浴1、热电偶2、磁力搅拌器3、磁力转子4、双层瓶5、密封 盖6,所述的热电偶2为恒温油浴1的外置热电偶，热电偶2插入密封盖6后。盖在置入转 子4的双层瓶5内层中，双层瓶5放置在磁力搅拌3上。
[0021] 所述的双层瓶5分为内外两层，双层瓶内层为浙青质与有机溶剂的混合单元，双 层瓶5的夹层为恒温夹套，通过插入双层瓶内层空间的热电偶测量温度来控制待测液的温 度。
[0022] 所述的恒温油浴1以热电偶2测量容器中待测液的温度，导热硅油通过强力循环 泵经管线在双层瓶5的夹层空间和恒温油浴中循环，以保证控制双层瓶内待测液温度的精 度维持在±0. 1°C以内。所述的恒温油浴1的出口与出口经管线连接双层瓶1夹层入口 7， 恒温油浴1的入口与双层瓶5夹层出口 8连接。所述的恒温油浴1的外置热电偶2插入密 封盖6中，热电偶底端与双层瓶5内层底部保持适当距离。
[0023] 所述的磁力搅拌器需要较强的搅拌能力，满足体系的搅拌需要。
[0024] 浙青质在甲苯中溶解度较大，实验难度较大，以测量浙青质在甲苯中的溶解度的 方法说明本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置的一个优选方案的使用方法。
[0025] 当使用本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置时，先将一定量的甲苯（需要预 先恒温到测量温度）注入放有磁力转子4的双层瓶5的内层中，再将浙青质加入双层瓶5 的内层，将双层瓶5固定在磁力搅拌器3上，将恒温油浴1的出口经管线连接双层瓶1夹层 入口 7,恒温油浴1的入口经管线与双层瓶5夹层出口 8连接，所述的热电偶2穿过密封盖 6插入双层瓶5的内层，密封盖6外延涂抹真空脂后，盖上双层瓶5内层瓶口。
[0026] 磁力搅拌器开启搅拌，将待测液温度升高到比待测温度高20_40°C之后，恒温连续 搅拌至少2小时，优选2-8小时。逐步降温至待测温度，例如测定20°C时浙青质在甲苯中的 溶解度，则将待测液温度降低到20°C，平衡4-8小时。将预先在恒温箱里恒温为待测温度的 注射器迅速取出，抽取双层瓶内的上层液，再将其注入称量好质量的小烧杯中，迅速称取好 质量后，放入真空干燥箱中，在ll〇°C下，真空干燥2小时以上，称取小烧杯质量，以小烧杯 内残余物的质量和注入小烧杯中的待测液的质量计算浙青质的溶解度。
[0027] 本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置可测定原油、常减压渣油的浙青质在甲 苯中不同温度下的溶解度，也可以测定浙青质在其他有机溶剂（如烷烃类、酮类等）中的溶 解度，评价过程简单、仪器简单、便于操作、具有装置体积小、实验准确等优点。
[0028] 下面通过实施例具体说明本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置的应用效果， 但本实用新型并不因此而受到任何限制。
[0029] 实施例1和2说明本实用新型提供的浙青质溶解度测定装置的应用方法。
[0030] 实施例1
[0031] 采用如附图1所示的浙青质溶解度测定装置，其中，磁力搅拌系统的圆柱形的磁 力转子长度为〇. 6-1. 2cm，双层瓶内层直径为2. 2cm，双层瓶内层有效高度为10cm，双层瓶 夹层为圆环柱形，圆环半径差为1. 5cm。
[0032] (1)将双层瓶洗涤干净，并放入干燥器中恒重，将双层瓶与恒温油浴连接好，固定 在磁力搅拌器上，并放入磁力转子。
[0033] (2)将恒温油浴温度设置为60°C，将约20g预先恒温到60°C的甲苯注入双层瓶内 层中，开启搅拌，再将约8g研磨好的正庚烷浙青质（通过标准方法制得，源于浙青质含量为 21. 4%的塔河减压渣油）分批加入到双层瓶内层中，然后把插有热电偶的密封盖盖在双层 瓶上，若甲苯有较明显挥发需补充。
[0034] (3)待测液的温度升高到60°C，恒温搅拌2小时，再降温至20°C，恒温静置24小 时。
[0035] (4)将预先在恒温箱里恒温为20°C的注射器迅速取出，抽取双层瓶内的上层液， 称量后迅速注入称量好质量的25ml小烧杯中，再将放入真空干燥箱中，在110°C下，真空干 燥2小时以上，称取小烧杯质量，实验结果见表1。
[0036] 实施例2
[0037] 采用与实施例1同样的实验装置和实验步骤，所不同的是待测液的温度升高到 60°C，恒温搅拌2小时，再降温至30°C，将注射器预先在恒温箱里恒温为30°C，实验结果见 表1。
[0038] 表1浙青质的溶解度数据
[0039]

【权利要求】
1. 一种浙青质溶解度测定装置，其特征在于，包括溶解系统、搅拌系统、和恒温系统； 其中，所述的溶解系统包括容器、称和取液器，所述的搅拌系统用于搅拌容器中的溶液，所 述的恒温系统用于为容器提供恒温环境。
2. 按照权利要求1所述的浙青质溶解度测定装置，其特征在于，所述的恒温系统为恒 温油浴⑴和热电偶⑵；所述的搅拌系统为磁力搅拌器⑶和磁力转子⑷；所述的溶解 系统为双层瓶（5)、双层瓶内层的密封盖（6)、称和取液器；所述的恒温油浴连通双层瓶夹 层空间，热电偶插入双层瓶内测温并控制恒温油浴的温度，所述的双层瓶置于磁力搅拌器 上，所述的磁力转子（4)置于双层瓶内。
3. 按照权利要求2所述的浙青质溶解度测定装置，其特征在于，所述的恒温油�。�1)出 口经管线连接双层瓶（1)夹层入口，双层瓶（5)夹层出口经管线连接恒温油�。�1)的入口。
4. 按照权利要求3所述的浙青质溶解度测定装置，其特征在于，所述的热电偶（2)连接 恒温油�。�1)的控温系统，双层瓶（5)固定在磁力搅拌器（3)上。
【文档编号】G01N5/00GK204101401SQ201420561679
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李吉广, 马力, 侯焕娣, 董明, 权奕 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院