专利名称：一种密封状态下分析电解液浓度的装置的制作方法
技术领域：
本发明属于密封实验装置技术领域，特别涉及一种密封状态下分析电解液浓度的 >J-U装直。
背景技术：
全钒液流电池(VRB)以含有钒离子的电解质溶液作为电极活性物质，进行能量转换与储存。钒是典型的变价元素，主要价态有v( II ),V(III),V(IV)和V( V )，通过改变正负极活性物质中不同价态钒离子的比例来储存和释放电能；不同价态钒离子所占比例不同，决定了电极活性物质的化学位，也决定了电池放电量的大小。目前钒离子电解液测定方法主要有电位滴定法、化学滴定法和分光光度法。分光光度法适用于低浓度的钒离子体系；化学滴定法和电位滴定法基于各价态钒离子之间的氧化还原反应，一般以硫酸亚铁铵溶液为还原剂，其反应原理是V(V) + Fe (II) -V(IV) + Fe (III)V( V ) + V(III) -V(IV)V( V ) + V( II ) - V(IV)总体来看电位滴定方法是一种简便实用的分析方法。但V( II )在空气介质中不稳定，极易被空气中的氧气所氧化。通常的电化学滴定过程，钒电解液不可避免与空气接触，结果导致电解液中v( II )被空气中的氧气部分氧化，使得分析结果比实际值偏低。目前，全钒液流电池研究过程中，电解液测定通常采用敞开系统进行，阴极电解液中的二价钒离子极易被氧化，在移液、搅拌和滴定过程中均与空气接触，导致测定浓度结果比实际值�。味ǚ治鼋峁薹ǚ从车缃庖褐胁煌厶袄胱诱媸蹬ǘ�。
发明内容
针对现有技术不足，为准确测量电解液中钒离子浓度，本发明提供了一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其技术特征如下。所述密封状态下分析电解液浓度的装置包括测量杯体、密封盖、甘汞电极和钼电极；其中密封盖盖在测量杯体上，密封盖上的中部设置甘汞电极、钼电极、试剂孔和进气排液孔，各部件之间密封连接。所述测量杯体与密封盖之间设置一弹性垫圈，通过压紧螺栓连接。所述甘汞电极和钼电极与密封盖之间分别通过弹性密封圈或粘结方式密封。所述试剂孔与密封盖之间通过弹性垫圈和六角螺栓连接。所述进气排液孔与密封盖之间设置一橡胶塞来进行固定密封。所述测量杯体材质为有机玻璃或聚氯乙烯材料，测量杯体的直径为50 mm"150臟，高度为50 mnTl50 mm。所述试剂孔为阶梯状孔,其上部直径为10 mm^50 mm,下部直径为5 mnT40 mm，且上部直径大于下部直径。所述弹性垫圈的材质为硅橡胶、丁腈橡胶或聚胺酯弹性材料。
本发明的实施效果为本发明为密封性装置，可以实现在滴定过程中的环境密封；在有氮气保护下进行滴定实验测定，能够有效防止钒离子被空气中的氧气所氧化；该密封状态下分析电解液浓度的装置的测量杯体和密封盖靠螺栓固定，便于拆卸和清洗；该密封状态下分析电解液浓度的装置可与其它配套实验设备、自动滴定仪以及氮气瓶完好连接，可以用于测定其它需在密封条件下进行测定的电解质溶液。
图I是一种密封状态下分析电解液浓度的装置的结构示意图；图2是一种密封状态下分析电解液浓度的装置测量杯体的剖面图；图3是一种密封状态下分析电解液浓度的装置的密封盖A-A面的剖面图；
图中标号I-测量杯体；2_密封盖；3_甘汞电极；4_钼电极；5_试剂孔；6_进气排液孔；7-压紧螺栓。
具体实施例方式本发明提供了一种密封状态下分析电解液浓度的装置，下面结合附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明。使用有机玻璃制造测量杯体，测量杯体的直径为70mm，高度为75mm。试剂孔为阶梯状孔，其上部直径为26 mm,下部直径为10 mm。弹性垫圈的材质为娃橡胶。进行滴定实验测定时，将测量杯体I清洗干净，加入转子；充满去离子水后，将密封盖2从一侧慢慢放平，排空装置内的空气，用压紧螺栓7进行密封固定；通过进气排液孔6，用乳胶管将密封装置和氮气瓶连接起来，将进气的针头插入到密封橡胶塞内，打开氮气瓶阀门，排出密封装置内一定数量的去离子水后，关闭阀门，停止排水；将所需的化学试剂磷酸溶液、起氧化作用的五价钒离子溶液由注射器加入密封装置内，然后加入在氮气保护下取出的阴极待测电解液，进行搅拌；将甘汞电极3、钼电极4与自动滴定仪连接，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定。以钒离子溶液的滴定试验为例，其实验方案如下(I)分别配制 0. I mol I71 Fe (NH4) 2 (SO4) 2 标准溶液、0. 02 mol I71 K2Cr2O7 标准溶液、3 g L—1 KMnO4溶液，质量分数为10 %的尿素溶液、8 g L—1 NaNO2溶液、2 mol L—1H2SO4溶液、质量分数为30%的磷酸溶液。(2)用 0. 02 mol L—1 K2Cr2O7 标准溶液标定 Fe (NH4) 2 (SO4) 2 标液移取 3 mLFe(NH4)2(SO4)2溶液，加入2 mo I/L H2SO4溶液和30%磷酸溶液各10 mL，搅匀，冷却，用 0. 02 mol I71 K2Cr2O7 标准溶液进行滴定，由 6CK2Cr207 X VK2Cr2O7=CFe (NH4) 2 (SO4) 2 XVFe (NH4) 2 (SO4) 2 计算得到 Fe (NH4) 2 (SO4) 2 的浓度。(3) V5+标准溶液的获取和标定①V5+标准溶液的获取通常情况下，V5+标准溶液由单电池中的阳极电解液充电得到，将电池充电至电流极小，或阳极电解液呈明黄色时即可获�。话闱榭鱿驴梢缘玫絍5+比例为959^98%的标准溶液。②V5+标准溶液浓度和价态的测定取待测溶液V mL于 烧杯中，搅拌中依次加入适量的水、浓磷酸后进行滴定，终点后记下消耗已标定的0. I mol I/1硫酸亚铁铵溶液的体积Vtl mL,则V5+的浓度为
权利要求
1.一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述密封状态下分析电解液浓度的装置包括测量杯体(I)、密封盖(2)、甘汞电极(3)和钼电极(4);其中密封盖(2)盖在测量杯体(I)上，密封盖(2)上的中部设置甘汞电极(3)、钼电极(4)、试剂孔(5)和进气排液孔(6 )，各部件之间密封连接。
2.根据权利要求I所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述测量杯体(I)与密封盖(2)之间设置一弹性垫圈，通过压紧螺栓(7)连接。
3.根据权利要求I所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述甘汞电极(3)和钼电极(4)与密封盖(2)之间分别通过弹性密封圈或粘结方式密封。
4.根据权利要求I所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述试剂孔(5)与密封盖(2)之间通过弹性垫圈和六角螺栓连接。
5.根据权利要求I所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述进气排液孔(6)与密封盖(2)之间设置一橡胶塞来进行固定密封。
6.根据权利要求I所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述测 量杯体(I)材质为有机玻璃或聚氯乙烯材料，测量杯体(I)的直径为50 mnTl50 mm，高度为 50 mm 150 mm。
7.根据权利要求I所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述试剂孔(5)为阶梯状孔,其上部直径为10 mnT50 mm,下部直径为5 mnT40 mm,且上部直径大于下部直径。
8.根据权利要求2或权利要求4所述的一种密封状态下分析电解液浓度的装置，其特征在于所述弹性垫圈的材质为硅橡胶、丁腈橡胶或聚胺酯弹性材料。
全文摘要
本发明属于密封实验装置技术领域，特别涉及一种密封状态下分析电解液浓度的装置。该装置包括测量杯体、密封盖、甘汞电极和铂电极；其中密封盖盖在测量杯体上，密封盖上的中部设置甘汞电极、铂电极、试剂孔和进气排液孔，各部件之间密封连接。本发明进行滴定实验测定时，将测量杯体清洗干净，加入转子，充满去离子水后，用密封盖和压紧螺栓进行密封固定；用氮气压出装置内一定量的去离子水，将所需的化学试剂注入密封装置内，然后加入在氮气保护下取出的阴极待测电解液，搅拌后进行滴定实验测定。本发明为密封性装置，可以实现在滴定过程中的环境密封；在有氮气保护下进行滴定实验测定，可有效防止钒离子被氧化。
文档编号G01N31/20GK102735795SQ201210199939
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月14日 优先权日2012年6月14日
发明者刘云, 刘宗煜, 宋士强, 王保国, 陈晓 申请人:承德万利通实业集团有限公司, 清华大学
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