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专利名称：一种应用于xrd小角散射测试的粉末分散载体及试片的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体，并涉及用此分散载体制成的试片。
背景技术：
现有的制样方法参照国标GB-T 13221-2004,5-1采用火棉胶丙酮溶液作为XRD (X射线衍射)小角散射测试的粉末分散载体。其中满足无小角散射效应的火棉胶多从国外进口，价格昂贵，易燃，对人体有刺激性伤害，制成试片后硬且易开裂。因此，本发明人研发了一种专门应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体，本案 由此产生。

发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体及试片，以具有价格低廉、使用安全、制成试片后柔软易保存的优点。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下一种应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体，由市面上常见的普通水溶性胶水和乙醇配比混合而成，二者重量比大约在5 1-10 I的范围内，既能保持较好的流动性，又利于较短时间干燥成片。其中可选为载体的胶水，应满足下列条件A、肉眼可见无明显杂质。B、干燥成片后经XRD小角散射测试，无明显小角散射效应。—种应用于XRD小角散射测试的试片，于烧杯中称取粉末,加入乙醇没过粉末(以利于超声为宜)，并用超声设备(功率> 200瓦)超声3分钟进行分散，再加入分散载体，分散载体由普通水溶性胶水和乙醇按(5 1-10 I)的重量比混合而成，用玻璃棒搅拌均匀后，按一定面积平铺于不锈钢板上，自然晾干，即可得平整可测试片。其中，所述粉末在试片中的体积浓度应小于I %。此处的体积浓度参见国标GB-T13221-2004，因测试结果里的粒度分布也是以粉末的体积为权重算出来的；这里指粉末占试片(粉末+干燥后的胶水乙醇溶液)的体积浓度。所述制得试片的厚度控制在对所用X射线的吸收衰减率为50% -70%,由此可计算出平铺面积。采用上述方案后，本发明由市面上普通的水溶性胶水乙醇溶液作为火棉胶丙酮溶液的替代物，满足以下特点干燥后能凝结成片，能充分包覆粉末，样片平整度高，挥发物较少，无毒性，价格低廉，无明显小角散射效应。本发明较现有方法，材料容易采购，价格低廉，节约测试成本，使用安全，无毒无害，原有方法制得的试片硬且易开裂，不利装样；此方法制得的试片柔软易装样，易保存。以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。


图I为本发明与火棉胶丙酮溶液作为载体的某次测试结果对比图。
具体实施例方式本发明揭示的一种应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体，由市面上常见的普通水溶性胶水和乙醇按重量比大约在5 1-10 I的范围配比混合而成。载体的胶水满足下列条件A、肉眼可见无明显杂质。B、干燥成片后经XRD小角散射测试，无明显小角散射效应。 表I是分散载体空白样测试结果。如表I测试结果所示，“归一化结果”一栏中数值应趋近于零或很小，才说明载体无明显小角散射效应。表I分散载体空白样测试结果
2Theta(° ) 计数时间(s)强度计数时间2 (S) 背底归一化结果
1.434300.0077300.0097-0.07
0.927200.0076200.0088-0.06
0.499120.0041120.0048-0.06
0.252120.00141120.00164-0. 19
0. 12980.0040580.003880.21
0.08080.0069480.00602I. 15
0.05540.0084340.006873.90
0.04040.00534340.0049888.87
0.02920.008003020.0081660-81. 50本发明的较佳实施例。待测粉末为0.3g纳米级碳化钨粉末，分散载体为12g无小角散射效应胶水与2g乙醇的混合溶液，平铺面积为IOX 10cm2。将待测粉末放入烧杯中，加入乙醇没过粉末，用超声设备(功率> 200瓦)超声3分钟进行分散，再加入分散载体，用玻璃棒搅拌均匀后，平铺于不锈钢板上，自然晾干，得平整可测试片。按上述方法同批制备5个试片，进行测试，结果如表2所示。可以看到，试片的平均粒度和中位径相对标准偏差都不超过6%，符合国标要求。说明本试验方法制备所得的试片质量较为稳定。表2粉末添加量为0. 3g试片的平均粒度和中位径(nm)
^5 ~
测试12 3 4Xi RSD—
平均粒径 Xv 103. I 94.6 92. 3 90. 5 99.2 95.94 5. 38%
中位径 X5(),v85 81 78. 7 83.2 80.9 81. 76 2.95%图I为本发明与火棉胶丙酮溶液作为载体的某次测试结果对比，可以看出，二者结果相近，偏差在国标允许范围之内，可见采用普通水溶性胶水乙醇溶液取代火棉胶丙酮溶液作为粉末的分散 载体是可行的。同时相较旧载体，制得试片柔软，可卷曲，装样时不易折损。
权利要求
1.一种应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体，其特征在于由市面上常见的普通水溶性胶水和乙醇配比混合而成，二者重量比在5 1-10 I的范围内；选为载体的胶水应满足下列条件 A、肉眼可见无明显杂质； B、干燥成片后经XRD小角散射测试，无明显小角散射效应。
2.一种应用于XRD小角散射测试的试片，其特征在于按下述方法制得称取粉末，加入乙醇没过粉末，并用超声设备超声3分钟进行分散，再加入分散载体，分散载体由普通水溶性胶水和乙醇按5 1-10 I的重量比混合而成，搅拌均匀后，平铺于不锈钢板上，自然晾干，即得平整可测试片。
3.如权利要求2所述的一种应用于XRD小角散射测试的试片，其特征在于所述粉末在试片中的体积浓度小于I%。
4.如权利要求2所述的一种应用于XRD小角散射测试的试片，其特征在于所述制得试片的厚度控制在对所用X射线的吸收衰减率为50% -70%。
全文摘要
本发明公开一种应用于XRD小角散射测试的粉末分散载体，由市面上常见的普通水溶性胶水和乙醇配比混合而成，二者重量比大约在5∶1-10∶1的范围内。本发明还公开一种应用于XRD小角散射测试的试片，于烧杯中称取粉末，加入乙醇没过粉末，并用超声设备超声3分钟进行分散，再加入分散载体，搅拌均匀后，平铺于不锈钢板上，自然晾干，即得平整可测试片。本发明较现有方法，材料容易采购，价格低廉，节约测试成本，使用安全，无毒无害，原有方法制得的试片硬且易开裂，不利装样；此方法制得的试片柔软易装样，易保存。
文档编号G01N1/38GK102735702SQ201110090088
公开日2012年10月17日 申请日期2011年4月11日 优先权日2011年4月11日
发明者吴冲浒, 文晓, 朱桂容, 江嘉鹭, 肖满斗, 陈栋玭 申请人:厦门钨业股份有限公司