专利名称：含天然气水合物沉积物三轴试验装置及其试验方法
技术领域：
本发明涉及含天然气水合物沉积物测试技术，尤其涉及一种能够模拟自然情况下含天然气水合物沉积物形成条件进行实验室制样且进行三轴力学强度指标测试的试验装置及其试验方法。具体地说，涉及到含天然气水合物沉积物的实验室制样且进行三轴剪切强度的测试，根据溶气水在满足水合物形成的温压条件的试样中循环形成水合物均勻分布的含天然气水合物沉积物试样，通过循环时间不同来控制水合物饱和度，测试不同水合物饱和度下含天然气水合物沉积物的抗剪强度，研究含水合物沉积物的力学特性。
背景技术：
天然气水合物是甲烷CH4等天然气体分子在一定压力和温度条件下，被吸入到笼形水分子团结构的空隙中，从而形成一种固体状物质。作为一种战略性替代能源，天然气水合物具有巨大的商业开发价值，预计在本世纪的能源消费结构中将占据主要地位。随着石油和天然气资源的日益短缺，开发天然气水合物这一新型替代能源就显得尤为迫切。同时， 天然气水合物不合理的开发会引起海底的地质滑坡和甲烷气体的大量释放进入大气，这样会严重危险海洋构筑物的安全并且引起全球变暖。因此，针对海底天然气水合物的研究是未来大规�？⒗锰烊黄衔锏谋厝灰螅渚哂蟹浅Ｖ匾铰砸庖�。目前针对含天然气水合物沉积物力学性状的相关研究尚处于起步与探索阶段。目前已有的力学指标测试方法主要有二种一是将预先制得粉末状固体水合物与土颗粒混合，然后把制成的混合物放入低温的环境中以开展三轴剪切实验；二是直接在土样孔隙中生成天然气水合物。首先将具有一定含水量或含冰量的土样放入实验装置内，利用真空泵抽真空后注入天然气体并施加一定压力，然后降低温度形成含天然气水合物沉积物试样。 以上所述第一种方法离自然原位水合物生成模式相差甚远；第二种方法由于气体在气水界面生成的致密水合物层的扩散系数很低，将导致水合物生成时间相当的长，并使试样孔隙中水合物分布相当不均勻，使得试验结果可靠性大大降低。因此以上现有的制备方法要么无法真实反映海底天然气水合物形成的实际情况，要么反应时间较长，无法满足试验的要求。经检索，尚无一套成熟准确模拟测试含天然气水合物沉积物三轴试验方法与装置被公开和使用。
发明内容
本发明将提供一种含天然气水合物沉积物三轴试验装置及其试验方法，旨在解决海底气体扩散迁移形成含天然气水合物沉积物的制样问题及三轴剪切强度测试问题。本发明的目的是这样实现的
本发明是通过将溶有气体的水在处于低温和一定围压的土样中进行循环，使得在一定的气体压力与温度条件下溶于水中的气体与水结合形成天然气水合物填充于土样孔隙中，使得生成的含天然气水合物土样孔隙中只有液态水与固态的水合物存在，而没有游离气存在，实现了在实验室中快速准确地模拟海洋环境中原位含天然气水合物土的制样，这样制得试样中水合物分布均勻，接近于自然界中含天然气水合物沉积物试样。然后根据不同地质工况确定三轴围压进行三轴剪切试验，从而获得三轴强度、模量以及孔隙压力系数等力学指标。其原理符合现场原位水合物形成模式和开采工况条件，结构相对简单，造价低廉， 可以为大多数科研与勘察设计单位装备。本发明提供试验的装置与方法，在实验室内对海底天然气水合物形成过程进行准确的模拟测试，为深入研究海底含天然气水合物土物理力学性质提供了技术保证与支持， 将有力地推动该项研究的深入发展。本装置利用含气饱和水在试样中循环饱和后降温制得不同水合物含量且分布均勻的试样；形成试样后可以在一定的围压下对试样进行三轴剪切确定其力学参数。在装置的基础上，形成了一套测试含天然气水合物沉积物的三轴力学参数的方法，该方法测得力学参数较为贴近自然状态。具体地说，
一、含天然气水合物沉积物三轴试验装置
试验机置于三轴受力框架的下部通过螺栓连接，高压围压室置于试验机之上，试验机的主轴和高压围压室的底面连接，使其向上运动；
顶杆下端穿过活塞后与压帽相接触，顶杆上端与量力环底端接触，量力环上部固定于受力框架的顶部，量力环用于测量施加于试样的轴向压力；
位移传感器固定于三轴受力框架的顶部，位移传感器的底端与高压围压室接触，位移传感器用来测量试样的轴向应变位移；
热交换盘管置于高压围压室内部，两头焊接于围压室的顶部，通过两根乳胶软管与恒温槽相连接，恒温槽中通过热交换剂在热交换盘管中循环控制围压室温度； 围压伺服系统通过高压管路与高压围压室底部相连接，控制围压室的围压； 气水混合容器底部通过恒流泵、第5阀门与高压围压室中的底座相连，气水混合容器上部通过第3阀门与高压围压室中的压帽相连，合成水合物时，在恒流泵的动力驱使下，含气水在试样和气水混合容器中循环形成水合物；
气体回收装置通过第4阀门与高压围压室中的压帽相连，测试完成后，利用气体回收装置来回收升温分解水合物产生的气体；
真空泵通过第6阀门与气水混合容器相连，试验初期用其来抽除实验装置管线中的空
气；
气瓶通过增压泵、气体缓冲罐和气体流量控制器与气水混合容器顶部相连，为实验装置提供气源；
第三压力传感器安装于气水混合容器顶部，测量气水混合容器内部气体压力，第一压力传感器安装于围压伺服系统和高压围压室连接的高压管路上测量气水混合容器的围压压力，第二压力传感器连接于高压围压室的底座测量试样内部孔压；
第二温度传感器测量气水混合容器内部的温度，第一温度传感器测量高压围压室内部温度，功能共同反映试样温度。位移传感器、应力传感器、第一、二温度传感器、第一、二、三压力传感器、恒流泵和
5气体流量控制器均通过普通信号线与信息处理器相连，信息处理器(52)与微机通过信号线相连，总体实现数据的实时控制和采集。工作原理
利用溶有气体的水在土样中循环使得水合物在低温条件下生成析出填充于土样中，形成孔隙中没有游离态气体的含气体水合物沉积物，从而模拟了海洋环境下动态扩散模式形成含天然气水合物沉积物的过程；制得一定温度与压力下的含天然气水合物沉积物试样后，可根据不同的应力路径条件以及温度压力变化情况，对含天然气水合物沉积物进行三轴剪切试验，获得三轴剪切的变形与强度参数指标。二、基于含天然气水合物沉积物三轴试验装置的试验方法本方法包括下列步骤
①试样的成样
设定试样为直径50mm，高度IOOmm ；
将试样按设定密度采用千斤顶压模成样，若是砂质土，由于没有粘性压�：蠛苣殉尚危� 可以压制后连模具放入冰箱进行冰冻后取出试样，也可以采用在三轴底座上分层击实成样；
所述的设定密度是模拟海底天然气水合物稳定层土壤密度1. 5 2. 5g/cm3，含水率 2% 40% ；
②试样的安装
将成形的试样安装于三轴围压室底座上，安装好压帽，安装密封好高压围压室；向气水混合容器中加入1/3容积的水，安装密封好气水混合容器；并且连接控温装置；
③施加围压固结
向三轴压力室中注入围压液(一般采用乙二醇溶液)，设置压力为0. 5 5Mpa，对试样进行等压固结，经历M小时固结完成；
④抽真空
开启真空泵，关闭第5阀门，打开其余的阀门，对整个回路进行抽真空，排除系统的内部杂异气体；
⑤循环饱和
抽气完成后，关闭第4阀门，开启气瓶对气水混合容器充气，使气水混合容器恢复至常压状态，接着打开第五阀门，开启恒流泵，水在恒流泵和压力差的作用下将对土样进行饱和，之后打开第3、4阀门，关闭第6阀门，开始循环对土样进行循环饱和；
⑥施加气体
打开阀门通气，调节压力阀将压力调至设定压力值，提升气压的同时，围压也要相应提高，一般时围压比气体压力高0. 左右；土样内部孔隙的气体压力一般是二氧化碳为 3 5Mpa ；甲烷为6 lOMpa，后关闭阀门，同时开启磁力搅拌装置；
⑦循环制样
在磁力搅拌装置的作用下，水-气充分混合形成溶气水在气-水混和容器与三轴压力室中的土样之间循环流动，开启恒温装置，将温度降低至设定值-2 4°C，热交换剂(通常为乙二醇溶液)通过盘管来降低土样温度，溶气水循环到土样中时开始均勻的形成水合物， 同时启动数据采集；⑧判断水合物合成完成
当气-水混和容器中的气体压力保持稳定不变时，高压反应容器中土样中的水合物合成完成；判定在相应的温度压力条件下，温度一般为-2 4°C，二氧化碳压力一般为2 3Mpa，甲烷一般为3 6Mpa ；
⑨三轴剪切
在水合物合成完成后，关闭恒流泵，关闭第4、5阀门，调整围压，并且设置三轴剪切速率，开启试验机对试样进行三轴剪切试验，实验采用不排水剪切；
⑩水合物分解，收集气体
剪切完成后，关闭试验机，关闭恒流泵，同时关闭第3、5、6阀门，打开第4阀门，提升恒温槽温度至25°C，试样的水合物将分解，释放气体将采用气体回收装置进行收集且量测气体体积，水合物的分解过程一般持续M小时；
最后是水合物饱和度的测算，气体回收装置可以测量所收集气体的量，通过相应的理论计算可以得出水合物的饱和度。本发明具有以下优点和积极效果
①溶气水在低温土样中形成水合物沉淀析出填充于土样孔隙中，准确地模拟了海洋环境下天然气动态扩散模式下含天然气水合物沉积物的形成方式，填补了目前该项研究中的空白；
②采用围压、轴压与反压的应力伺服自动控制方法，对制得含天然气水合物沉积物进行三轴剪切试验，可模拟与测试不同应力变化路径下的含天然气水合物沉积物的三轴剪切力学性状。
图1为本装置的结构示意图。其中 00—试样；
11一试验机；12—三轴受力框架；
13—高压围压室；14一底座；15—压帽；16—活塞；17—顶杆； 21—围压伺服系统；22—高压软管； 31—气-水混合容器；32—磁力搅拌装置；33—恒流泵； 41一恒温槽；42—热交换盘管；43—乳胶软管； 51—微机；52—信息处理器；
61—气瓶；62—气体增压泵；63—气体缓冲罐；64—气体流量控制器； 71—真空泵；72—气体回收装置；
81、82、83—第一、二、三压力传感器；84、85—第一、二温度传感器； 86—量力环(应力传感器)；87—位移传感器。
具体实施例方式下面结合附图和实施例详细说明
一、装置1、总体
如图1，本装置的结构是
试验机11置于三轴受力框架12的下部通过螺栓连接，高压围压室13置于试验机11 之上，试验机11的主轴11-1和高压围压室13的底面连接，使其向上运动；
顶杆17下端穿过活塞16后与压帽15相接触，顶杆17上端与量力环86底端接触，量力环86上部固定于受力框架12的顶部，量力环86用于测量施加于试样的轴向压力；
位移传感器87固定于三轴受力框架12的顶部，位移传感器87的底端与高压围压室13 接触，位移传感器87用来测量试样的轴向应变位移；
热交换盘管42置于高压围压室13内部，两头焊接于围压室13的顶部，通过两根乳胶软管43与恒温槽41相连接，恒温槽41中通过热交换剂在热交换盘管42中循环控制围压室13温度；
围压伺服系统21通过高压管路22与高压围压室13底部相连接，控制围压室13的围
压；
气水混合容器31底部通过恒流泵33、第5阀门V5与高压围压室13中的底座14相连， 气水混合容器31上部通过第3阀门V3与高压围压室13中的压帽15相连，合成水合物时， 在恒流泵33的动力驱使下，含气水在试样00和气水混合容器中13循环形成水合物；
气体回收装置71通过第4阀门V4与高压围压室13中的压帽15相连，测试完成后，利用气体回收装置71来回收升温分解水合物产生的气体；
真空泵72通过第6阀门V6与气水混合容器31相连，试验初期用其来抽除实验装置管线中的空气；
气瓶61通过增压泵62、气体缓冲罐63和气体流量控制器64与气水混合容器31顶部相连，为实验装置提供气源；
第三压力传感器83安装于气水混合容器31顶部，测量气水混合容器31内部气体压力，第一压力传感器81安装于围压伺服系统21和高压围压室13连接的高压管路22上测量气水混合容器31的围压压力，第二压力传感器82连接于高压围压室13的底座14测量试样内部孔压；
第二温度传感器85测量气水混合容器31内部的温度，第一温度传感器84测量高压围压室13内部温度，共同反映试样温度。位移传感器87、应力传感器86、第一、二温度传感器84、85、第一、二、三压力传感器81、82、83、恒流泵33和气体流量控制器64均通过普通信号线与信息处理器52相连，信息处理器52与微机51通过信号线相连，总体实现数据的实时控制和采集。2、各部件
1)试验机11选用英国⑶S公司⑶HBS-235，由变频电机提供动力，能实现无级变速，通过主轴11-1为高压围压室13提供向上勻速运功的动力。2)三轴受力框架12选用�？埔荋BS-FRAME，是一种由横梁与两根立柱组合而成的门型结构，横梁与立柱采用螺帽紧扣，横梁高度可调，材料选用型钢。3)高压围压室13选用�？埔荋BS-13，是一种圆形罐，采用不锈钢制成，最高耐压 15Mpa。4)底座14选用�？埔荋BS-14，采用不锈钢制成。
5)压帽15选用�？埔荋BS-15，采用不锈钢制成。6)活塞16选用�？埔荋BS-16，一种中央有通孔的密封圆片，保证顶杆17自由上下滑动，也保证高压围压室13的密封性。7)顶杆17选用�？埔荋BS-17，是一种圆杆。8)围压伺服系统21选用英国⑶S公司⑶HBS-21，是一种液压伺服系统，能自动、 快速而准确地根据实验要求为高压围压室13提供稳定的围压0 30 Mpa09)高压软管22为普通零部件。10)气-水混合容器31选用�？埔荋BS-31，是一种容器，为气水混合提供场所。11)磁力搅拌装置32选用杭州SM2120H/275，通过搅拌使气水充分混合。12)恒流泵33选用青岛PIC-10，为气水循环制样提供驱动力。13)恒温槽41选用浙江宁波THX2020，能恒定控制试样温度，控温范围_25°C — 50 "C ；
14)热交换盘管42选用海科仪HBS-PG，采用铜管制成，成螺旋状。15)乳胶软管43为普通零部件。16)微机51为普通设备。17)信息处理器52选用英国⑶S公司⑶SLABl，实现数据的处理和信息化控制。18)气瓶61为普通设备。19)气体增压泵62为普通设备，能为系统提供高压气体。20)气体缓冲罐63选用�？埔荋BS-HCG，是一种圆柱形容器，采用不锈钢制成；保证气体稳态流动。21)气体流量控制器64，选用成都LF400-M，可自动测控气体质量流量，且不受温度和压力的限制，可测控瞬间和累计流量。22)真空泵72选用江苏WLW-50A。23)气体回收装置71选用�？埔荋BS-HS01，是一种有刻度的容器，收集分解气体， 为估算饱和度提供参数；
24)第一、二、三压力传感器81、82、83选用西安ND-1。25)第一、二温度传感器84、85选用北京PtlOO/ Φ 3。26)量力环(应力传感器)86选用西安HSD-3。27 )位移传感器87选用西安HWY-02。各部件连接采用普通高压不锈钢管线连接，数据采集采用普通信号线连接。
权利要求
1.一种含天然气水合物沉积物三轴试验装置，其特征在于试验机(11)置于三轴受力框架(12)的下部通过螺栓连接，高压围压室(13)置于试验机(11)之上，试验机(11)的主轴(11-1)和高压围压室(13)的底面连接，使其向上运动；顶杆(17)下端穿过活塞(16)后与压帽(15)相接触，顶杆(17)上端与量力环(86)底端接触，量力环(86)上部固定于受力框架(12)的顶部，量力环(86)用于测量施加于试样的轴向压力；位移传感器(87)固定于三轴受力框架(12)的顶部，位移传感器(87)的底端与高压围压室(13)接触，位移传感器(87)用来测量试样的轴向应变位移；热交换盘管(42)置于高压围压室(13)内部，两头焊接于围压室(13)的顶部，通过两根乳胶软管(43)与恒温槽(41)相连接，恒温槽(41)中通过热交换剂在热交换盘管(42)中循环控制围压室(13)温度；围压伺服系统(21)通过高压管路(22)与高压围压室(13)底部相连接，控制围压室(13)的围压;气水混合容器(31)底部通过恒流泵(33)、第5阀门(V5)与高压围压室(13)中的底座(14)相连，气水混合容器(31)上部通过第3阀门(V3)与高压围压室(13)中的压帽(15) 相连，合成水合物时，在恒流泵(33)的动力驱使下，含气水在试样(00)和气水混合容器中 (13)循环形成水合物；气体回收装置(71)通过第4阀门(V4)与高压围压室(13)中的压帽(15)相连，测试完成后，利用气体回收装置(71)回收升温分解水合物产生的气体；真空泵(72)通过第6阀门(V6)与气水混合容器(31)相连，试验初期用其来抽除实验装置管线中的空气；气瓶(61)通过增压泵(62 )、气体缓冲罐(63 )和气体流量控制器(64 )与气水混合容器 (31)顶部相连，为实验装置提供气源；第三压力传感器(83)安装于气水混合容器(31)顶部，测量气水混合容器(31)内部气体压力，第一压力传感器(81)安装于围压伺服系统(21)和高压围压室(13)连接的高压管路(22)上测量气水混合容器(31)的围压压力，第二压力传感器(82)连接于高压围压室 (13)的底座(14)测量试样内部孔压；第二温度传感器(85)测量气水混合容器(31)内部的温度，第一温度传感器(84)测量高压围压室(13)内部温度，功能共同反映试样温度；位移传感器(87)、应力传感器(86)、第一、二温度传感器(84、85)、第一、二、三压力传感器(81、82、83)、恒流泵(33)和气体流量控制器(64)均通过普通信号线与信息处理器 (52)相连，信息处理器(52)与微机(51)通过信号线相连，总体实现数据的实时控制和采集。
2.按权利要求1所述的试验装置的试验方法，其特征在于本方法包括下列步骤①试样的成样设定试样为直径50mm，高度IOOmm ；将试样按设定密度采用千斤顶压模成样，若是砂质土，由于没有粘性压�：蠛苣殉尚危� 可以压制后连模具放入冰箱进行冰冻后取出试样，也可以采用在三轴底座上分层击实成样；所述的设定密度是模拟海底天然气水合物稳定层土壤密度1. 5 2. 5g/cm3，含水率 2% 40% ；②试样的安装将成形的试样安装于三轴围压室底座上，安装好压帽，安装密封好高压围压室；向气水混合容器中加入1/3容积的水，安装密封好气水混合容器；并且连接控温装置；③施加围压固结向三轴压力室中注入围压液(一般采用乙二醇溶液)，设置压力为0. 5 5Mpa，对试样进行等压固结，经历M小时固结完成；④抽真空开启真空泵，关闭第5阀门，打开其余的阀门，对整个回路进行抽真空，排除系统的内部杂异气体；⑤循环饱和抽气完成后，关闭第4阀门，开启气瓶对气水混合容器充气，使气水混合容器恢复至常压状态，接着打开第五阀门，开启恒流泵，水在恒流泵和压力差的作用下将对土样进行饱和，之后打开第3、4阀门，关闭第6阀门，开始循环对土样进行循环饱和；⑥施加气体打开阀门通气，调节压力阀将压力调至设定压力值，提升气压的同时，围压也要相应提高，一般时围压比气体压力高0. 左右；土样内部孔隙的气体压力一般是二氧化碳为 3 5Mpa ；甲烷为6 lOMpa，后关闭阀门，同时开启磁力搅拌装置；⑦循环制样在磁力搅拌装置的作用下，水-气充分混合形成溶气水在气-水混和容器与三轴压力室中的土样之间循环流动，开启恒温装置，将温度降低至设定值-2 4°C，热交换剂通过盘管来降低土样温度，溶气水循环到土样中时开始均勻的形成水合物，同时启动数据采集； ⑧判断水合物合成完成当气-水混和容器中的气体压力保持稳定不变时，高压反应容器中土样中的水合物合成完成；判定在相应的温度压力条件下，温度一般为-2 4°C，二氧化碳压力一般为2 3Mpa，甲烷一般为3 6Mpa ；⑨三轴剪切在水合物合成完成后，关闭恒流泵，关闭第4、5阀门，调整围压，并且设置三轴剪切速率，开启试验机对试样进行三轴剪切试验，实验采用不排水剪切；⑩水合物分解，收集气体剪切完成后，关闭试验机，关闭恒流泵，同时关闭第3、5、6阀门，打开第4阀门，提升恒温槽温度至25°C，试样的水合物将分解，释放气体将采用气体回收装置进行收集且量测气体体积，水合物的分解过程一般持续M小时；最后是水合物饱和度的测算，气体回收装置可以测量所收集气体的量，通过相应的理论计算可以得出水合物的饱和度。
全文摘要
本发明公开了一种含天然气水合物沉积物三轴试验装置及其试验方法，涉及含天然气水合物沉积物测试技术。本装置利用含气饱和水在试样中循环饱和后降温制得不同水合物含量且分布均匀的试样，形成试样后可以在一定的围压下对试样进行三轴剪切确定其力学参数。在装置的基础上，形成了一套测试含天然气水合物沉积物的三轴力学参数的方法，该方法测得力学参数较为贴近自然状态。本发明在实验室内对海底天然气水合物形成过程进行准确的模拟测试，为深入研究海底含天然气水合物土物理力学性质提供了技术保证与支持，将有力地推动该项研究的深入发展。
文档编号G01N3/24GK102252918SQ20111018320
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者田慧会, 陈盼, 韦昌富, 颜荣涛, 魏厚振 申请人:中国科学院武汉岩土力学研究所
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