专利名称：离子色谱-紫外检测法测定氢氯噻嗪药物含量的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是涉及检测氢氯噻嗪的离子色谱-紫外检测系统。
背景技术：
氢氯噻嗪属于血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)是抗高血压药物中的一种，常用的有卡托普利、氢氯噻嗪、依那普利、福辛普利、苯那普利、西拉普利、培哚普利、赖诺普利及群多普利等，副作用最多者为卡托普利，非特异性的副作用如恶心、呕吐等消化道反应、头痛、头晕等神经系统副作用。常见的分析方法主要是RP-HPLC分离紫外检测法。用RP-HPLC 分离时需要调节流动相PH值在3左右，而硅胶柱不能耐强酸强碱并且氢氯噻嗪结构中含有氨基，在酸性环境下以有机阳离子的形式存在，更适合用离子色谱分离。迄今为止，未见离子色谱-紫外检测法测定氢氯噻嗪药物含量的报道。
发明内容
本发明正是针对现有技术的不足之处，提供一种离子色谱-阳离子交换-紫外检测器系统，等度条件下能够分离检测卡托普利药物，重现性好，灵敏度高。本发明是一种离子色谱-紫外检测法测定氢氯噻嗪药物含量的方法，先将其经过酸性流动相转变成离子化合物，再通过阳离子交换柱分离，选择合适的波长进行检测。本发明利用氢氯噻嗪试样在淋洗液中酸的作用下形成阳离子，六通阀进样后随淋洗液由泵输送到保护柱、阳离子交换柱，再经过紫外检测器得到试样的分离图谱。此方法的分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液等分离条件使它在阳离子交换柱上很好的分离，并选择最佳的检测波长，从而精确测定氢氯噻嗪的含量。本发明所述的氢氯噻嗪能通过离子色谱-阳离子交换柱得以有效地分离检测，前处理简单，分析时间短、灵敏度高。本发明也可以应用于制药、药物动力学研究等领域。本发明的有益效果如下国内外尚未报道过此种检测氢氯噻嗪的方法，该方法可广泛应用于生物制药、药物动力学研究、药品安全、食品安全等领域，等度条件下能够分离检测氢氯噻嗪药物，重现性好，灵敏度高。
图1为本发明离子色谱-紫外检测法测定氢氯噻嗪药物含量的流程工作示意图；图中，1-淋洗液；2-泵；3-六通阀；4-保护�。�5-阳离子交换柱；6-紫外检测器； 7"试样；图2为氢氯噻嗪标准品在阳离子交换柱上的分离图谱；图中，1-氢氯噻嗪；
图3为开富特复方药物成分在阳离子交换柱上的分离图谱；图中，1-卡托普利；2-氢氯噻嗪。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明离子色谱-紫外检测法测定开富特片中氢氯噻嗪的含量1、标准溶液的配制精确称取氢氯噻嗪标样10mg，置IOml容量瓶中加入50%乙
腈，震荡溶解后，定容到刻度；2、标准曲线的制作采用逐级稀释的方法配制不同浓度标准溶液；3、样品前处理除去药片包衣，研磨成粉末，精确称量后加入50%乙腈溶解，超声 15分钟待冷却至室温后，定量至刻度线。稀释至合适浓度后，0. 45 μ m滤膜过滤；4、淋洗液的选择试验不同的淋洗液配比，最终确定为30%乙腈+5% 50mM甲烷磺酸+65%水能很好的分离氢氯噻嗪药物；5、进样量7 μ L，紫外扫描确定最优检测波长为215nm ；在0. 5 μ g/ml-25 μ g/ml范围内线性关系良好(r = 0. 9999)，检测限为0. 0165 μ g/ml。如图1所示，该方法是利用氢氯噻嗪试样在淋洗液1中酸的作用下形成阳离子，六通阀3进样后随淋洗液1由泵2输送到保护柱4、阳离子交换柱5，再经过紫外检测器6得到试样的分离图谱。此方法的分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液1等分离条件使它在阳离子交换柱5上很好的离，并选择最佳的检测波长，从而精确测定氢氯噻嗪的含量。 此法可广泛应用于生物制药、药物动力学研究、食品安全等领域。如图2所示1为5ppm氢氯噻嗪标准品在30%乙腈+5% 50mM甲烷磺酸+65%水的流动相条件下分离图谱。开富特是一种含有氢氯噻嗪和卡托普利两种成分的复方抗高血压药，如图3所示为经过研磨，萃�。∈秃蟮目惶匮吩�30%乙腈+5% 50mM甲烷磺酸+65%水的流动相条件下分离图谱，1为卡托普利，2为氢氯噻嗪。药物中的氢氯噻嗪峰型对称并且与卡托普利的分离度好。
权利要求
1.一种离子色谱-紫外检测法测定氢氯噻嗪药物含量的方法，其特征在于，先将其经过酸性流淋洗液(1)转变成离子化合物，再通过阳离子交换柱( 分离，选择合适的波长进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用氢氯噻嗪试样在淋洗液(1)中酸的作用下形成阳离子，六通阀(3)进样后随淋洗液(1)由泵(2)输送到保护柱G)、阳离子交换柱(5)，再经过紫外检测器(6)得到试样的分离图谱，该分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液(1)等分离条件使它在阳离子交换柱(5)上很好的分离，并选择最佳的检测波长， 从而精确测定氢氯噻嗪的含量。
3.一种离子色谱-紫外检测法检测氢氯噻嗪药物含量的方法的用途，其特征在于，氢氯噻嗪能通过离子色谱-阳离子交换柱得以有效地分离检测，前处理简单，分析时间短、灵敏度高。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于，该方法也可以应用于制药、药物动力学研究等领域。
全文摘要
本发明提供了一种新的氢氯噻嗪的检测方法，该方法是采用离子色谱阳离子交换系统与紫外检测器联用，根据物质在色谱柱上保留行为的差异，选择合适的分离条件，再选择最优的紫外检测波长，能够在比较高的灵敏度下分离检测氢氯噻嗪，可用于检测氢氯噻嗪药物中氢氯噻嗪的含量、人体体液药物动力学研究等。
文档编号G01N30/02GK102565221SQ20111044220
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者刘玉秀, 周丹, 朱岩 申请人:浙江大学
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