专利名称：一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法
技术领域：
本发明属于药物的质量检测方法，尤其涉及一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法。
背景技术：
脑中风、语言蹇涩，半身不遂、口眼歪斜是临床上的常见病、多发病，治疗方法颇多，但疗效不一，珍龙醒脑制是藏医传统古验方，经藏医长期临床应用，该药具有开窍醒神、 消热通络的作用，对脑组织缺血、缺氧引起的局限性神经功能障碍所致的偏瘫、失语等症状功效显著。珍龙醒脑胶囊记载于国家药品标准，标准编号WS-10708(ZD-0708)-2002。具有开窍醒神、消热通络的作用，用于痰瘀阻络所致的中风，语言蹇涩，半身不遂，口眼歪斜。珍龙醒脑制剂由于效果良好，且剂型较为先进，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。现行珍龙醒脑胶囊的质量检测标准包括西红花、珍珠、胆酸和桂皮醛的鉴别，对制剂的质量不能充分控制。目前无珍龙醒脑制剂含量测定的相关文献及专利报道，其质量标准中含量测定只有肉桂的含量测定，无法很好的控制其质量。亟需研究一套关于珍龙醒脑制剂的更准确、严密的质量检测方法。为更好的控制珍龙醒脑制剂的成品质量，使之达到稳定、可控、均一，我们对原珍龙醒脑胶囊进行标准提高。通过试验研究在原质量标准基础上增加了薄层色谱法定性鉴别产品中荜茇、木香、肉桂、没食子酸、豆蔻、丁香的专属性较强的鉴别方法。增加了荜茇、牛黄和西红花的含量测定方法。通过改进质量标准，对本品的工艺要求更严格，同时质量标准更严谨、科学、适用、准确。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法。本发明公开了 6个处方中药材鉴定及4个主要指标成分的含量测定，目的在于提供一种珍龙醒脑制剂的质量标准及其检测方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。 通过试验研究可增加药材荜茇、牛黄和西红花的含量测定，可以更好的控制药品质量。本发明珍龙醒脑制剂包括下列成份
珍珠17. 3g、天竺黄2. 2g、西红花8. 7g、丁香9. 7g、肉豆蔻8. 7g、豆蔻8. 7g、草果6. 5g、 檀香8. 7g、紫檀香21. 6g、沉香17. 3g、诃子28. lg、毛诃子17. 3g、余甘子21. 6g、木香21. 6g、 肉桂17. 3g、荜茇8. 7g、螃蟹10. Sg、金礞石8. 7g、香旱芹5. 4g、人工牛黄2. 2g、麝香2. 2g、广枣6. 5g、烈香杜鹃6. 5g、塞北紫堇13. 0g、短穗兔耳草43. 3g、铁粉(制)4. 3g、冬葵果17. 3g、 甘草13. 0g、黑种草子5. 4g。本发明的珍龙醒脑制剂可以为上述处方药材直接粉碎制成或经提取加工后制成的胶囊剂、颗料剂、散剂或片剂等口服剂型，都适用于本发明的检测方法。本发明珍龙醒脑胶囊制剂为珍珠17. 3g、天竺黄2. 2g、西红花8. 7g、丁香9. 7g、 肉豆蔻8. 7g、豆蔻8. 7g、草果6. 5g、檀香8. 7g、紫檀香21. 6g、沉香17. 3g、诃子28. lg、毛诃子17. 3g、余甘子21. 6g、木香21. 6g、肉桂17. 3g、荜茇8. 7g、螃蟹10. 8g、金礞石8. 7g、香旱芹5. 4g、人工牛黄2. 2g、麝香2. 2g、广枣6. 5g、烈香杜鹃6. 5g、塞北紫堇13. 0g、短穗兔耳草
643. 3g、铁粉(制)4. 3g、冬葵果17. 3g、甘草13. 0g、黑种草子5. 4g。以上二十九味，取人工牛黄、麝香、西红花研成细粉，其余珍珠等二十六味粉碎成细粉，过筛，与上述细粉配研，混勻， 装入胶囊，每粒装0. 3g，即得。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法， 所述荜茇、木香、肉桂、没食子酸、豆蔻、丁香的定性鉴别方法。荜茇鉴别方法
取产品内容物粉末2、g，分别加乙醇溶液20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液浓缩至 10ml，作为供试品溶液。取荜茇对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液。另取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各10" IUO// 1,5// 1，点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-醋酸乙酯-丙酮(体积分数比为圹8 2飞0. 5^1.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10%的硫酸乙醇溶液显色。供试品色谱中， 在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。木香鉴别方法
取产品内容物粉末0. 5^1. 5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0. 5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至 5ml，作为对照药材溶液。另取去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述供试品溶液10//1，对照品及对照药材溶液各5// 1，点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷体(积分数比为疒10 0. 3^2 0.5 1)为展开剂，展开，取出，晾干，用体积百分比为1%香草醛硫酸溶液喷雾显色，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。肉桂鉴别方法
取产品内容物粉末0.5 1.5g，加醋酸乙酯10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至 lml，作为供试品溶液。另取肉桂对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述3种溶液各10// 1点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚(60 90°C)_醋酸乙酯(体积比为8.5 85 广15)为展开剂，取出，晾干，喷以二硝基苯胼试液显色，加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点。没食子酸鉴别方法
取产品内容物粉末l.(T3.0g，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述对照品溶液5// 1，供试品溶液5// 1分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(体积分数比为 5^8 3飞0.5 1)为展开剂，展开取出，晾干，喷以体积百分比为1%三氯化铁乙醇溶液。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。豆蔻鉴别方法
取产品内容物粉末ι. (Γ3. 0g，加二氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取豆蔻对照品药材l.Og，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(体积分数比为19 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为5%香草醛试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中。在与对照品药材相应的位置上， 显相同的颜色斑点。丁香鉴别方法
取产品内容物粉末2 5g，加二氯甲烷10ml，振摇数分钟，滤过，滤液浓缩至anl。取丁香酚对照品，加二氯甲烷制成每Iml含5// 1的丁香酚作为对照品溶液。另取丁香对照药材 Ig,加二氯甲烷IOml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至Iml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各15// 1，点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚(6(T90°C)-醋酸乙酯(体积分数比为4.5 15 0. 5 1. 5)为展开剂， 展开，取出，晾干，用体积百分比为5%香草醛硫酸溶液喷雾显色，加热至斑点清晰。在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。珍珠的鉴别
取产品内容物粉末l.(T2.0g，置具塞锥形瓶中，加稀盐酸试液IOml (按中国药典2010 年版一部附录109页稀盐酸配制方法配制)，在105°C加热20小时，取出，取上清液作为供试品溶液。另取珍珠对照药材20mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2010 年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水(体积分数比为7 2)为展开剂，展开，取出，晾干，立即喷以0. 茚三酮乙醇溶液， 在105°C加热5 10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。胆酸的鉴别
取产品内容物粉末1. 5^2. 5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每Iml含aiig的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(体积分数比为 15 7 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。西红花的鉴别
取产品内容物粉末1. 5^2. 5g，加浓氨试液(按中国药典2010年版一部附录108页浓氨试液配制方法配制)润湿，加无水乙醇5ml，超声5分钟，静置，滤过，滤液作为供试品溶液。 另取西红花对照药材0. 2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水(体积分数比为4 1 1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。桂皮醛的鉴别
取产品内容物粉末2 3g，加乙醇10ml，冷浸1小时，时时振摇，静置，取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每Iml含l//g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10// 1、对照品溶液2// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6(T90°C)-醋酸乙酯(体积分数比为17 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯胼乙醇试液(按中国药典2010年版一部附录107页二硝基苯胼乙醇试液配制方法配制)，加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明还提供了通过测定珍龙醒脑制剂中荜茇、牛黄和西红花的含量的方法，控制珍龙醒脑胶囊的质量。珍龙醒脑胶囊中荜茇的含量是采用高效液相色谱法测定荜茇中胡椒碱的含量确定；牛黄含量是采用高效液相色谱法测定牛黄中胆酸的含量确定；西红花含量是采用高效液相色谱法测定西红花中西红花苷-I、西红花苷-II的含量确定。荜茇中胡椒碱的测定方法为
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水体积分数比8(Γ60 2(Γ40为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于 1500。对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加无水乙醇制成每Iml含10// g 50// g的溶液，即得。供试品溶液的制备取产品或产品内容物研细，取粉末0. Tl. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟 50分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10// 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。HPLC法测定珍龙醒脑胶囊荜茇中胡椒碱的含量
1.仪器、试药和供试样品
仪器高效液相色谱仪日立L-2100泵，日立检测器L-MOO检测器；岛津AUW220D电子天平
对照品胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所)批号0775-200203
样品珍龙醒脑胶囊(青海金诃藏药药业股份有限公司)批号095001、090502、090503
2.流动相选择
经过研究发现以流动相甲醇-水(70 30)，能达到含量检查要求。3.对照品制备
取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加无水乙醇制成每Iml含的溶液， 即得。4.供试品制备
本品研细后，取粉末1. 5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，称定重量，超声20分钟 50分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。提取时间考察试验结果
超声时间(分钟)20304050胡椒碱含量Ong/粒)0. 1770. 1890. 1900. 190
结果表明按药典中荜茇的含量测定超声时间为30分钟，无法保证如意珍宝丸制剂中胡椒碱充分溶出，故选择40分钟，超声提取。
5.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10// 1， 注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中胡椒碱与其相邻色谱峰的分离度大于1. 5，且阴性对照无干扰。见附图
Ι-aU-b和I-C06.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取胡椒碱对照品贮备液溶液(40. 15//g/ml) lml、2 ml,3 ml,5 ml、8ml、10ml，分别置IOml容量瓶中，无水乙醇稀释至刻度，摇勻，各精密进样10// 1，以峰面积(A)对对照品浓度(C)进行线性回归，得回归方程A = 44933C - 12366，相关系数R=O. 9997。结果表明在4. 02// g/m广40. 15// g/ml范围内，胡椒碱的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。
胡椒碱标准曲线结果
权利要求
1.一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于通过测定珍龙醒脑制剂中荜茇、 牛黄、肉桂和西红花含量的方法，通过定性鉴别荜茇、木香、肉桂、没食子酸、豆蔻、丁香、珍珠、西红花、胆酸、桂皮醛的方法，控制珍龙醒脑制剂的质量。
2.根据权利要求1所述的一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于采用以下含量测定方法的一种或几种采用高效液相色谱法，测定荜茇中胡椒碱的含量确定荜茇的含量，测定人工牛黄中胆酸的含量确定人工牛黄的含量，测定西红花中西红花苷-I、西红花苷-II含量确定西红花的含量，测定肉桂中桂皮醛的含量，确定肉桂的含量。
3.根据权利要求2所述的一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于测定荜茇中胡椒碱含量的测定方法为色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，甲醇水的体积份数比为80-60:20-40 ；检测波长为343nm，理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500 ；对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加无水乙醇制成每 Iml含10// g 50// g的溶液，即得；供试品溶液的制备取产品或产品内容物研细，取粉末0.7 2. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，称定重量，超声3(Γ50分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10// 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.根据权利要求2所述的一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于测定牛黄中胆酸含量的测定方法为色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积比为 1%冰醋酸为流动相，甲醇体积百分比为1%冰醋酸水溶液的体积份数比为90-60:10-40 ； 用蒸发光散射检测器，理论板数按胆酸峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含0. IOmg^O. 40mg 的溶液，即得；供试品溶液的制备取产品或产品内容物研细，取粉末4 8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液25ml，挥干溶剂，转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液10// 1,20// 1，供试品溶液10// 1，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
5.根据权利要求2所述的一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于测定西红花中西红花苷-I、西红花苷-II的含量测定方法为色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积比1% 冰醋酸水溶液为流动相，乙腈体积百分比1%冰醋酸水溶液的体积份数比为15-35:85-65 ； 检测波长为440nm，理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于3500 ；对照品溶液的制备精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品适量，加甲醇制成每 Iml含20-40// g和10-20// g的溶液，即得；供试品溶液的制备取产品或产品内容物研细，取粉末0. 3^0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，避光，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，冰浴中超声30分钟，放至室温，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10// 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
6.根据权利要求2所述的一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于测定肉桂中桂皮醛的含量测定方法为色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-醋酸体积份数比45-35 35-45 0. 5_2为流动相；检测波长为270nm，理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取桂皮醛对照品适量，用甲醇制成每Iml含2μ g的溶液， 即得；供试品溶液的制备取产品或产品内容物研细，取0.5 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷20ml，超声提取40分钟，滤过，用三氯甲烷IOml分次洗涤，合并滤液，挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，转移至IOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10// 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
7.根据权利要求1所述的一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法，其特征在于包括下列一种或几种定性鉴别方法荜茇的鉴别取产品或产品内容物粉末2、g，分别加乙醇溶液20ml，超声提取30分钟， 滤过，滤液浓缩至10ml，作为供试品溶液；取荜茇对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液； 另取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10// IUO// 1,5// 1，点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-醋酸乙酯-丙酮体积份数比为圹8 2飞0.5 1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10%的硫酸乙醇溶液显色；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；木香的鉴别取产品或产品内容物粉末0. 5^1. 5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液，另取木香对照药材0. 5g，加甲醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每 Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述供试品溶液10// 1，对照品及对照药材溶液各5// 1，点于同一硅胶G薄层板上， 以二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷体积分数比为疒10 0. 3^2 0.5 1为展开剂，展开，取出，晾干，用体积百分比为1%香草醛硫酸溶液喷雾显色，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；肉桂的鉴别取产品或产品内容物粉末0. 5 1.5g，加醋酸乙酯10ml，超声处理30分钟， 滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取肉桂对照药材0. 25g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述3种溶液各10// 1 点于同一硅胶G薄层板上，以沸程6(T90°C石油醚-醋酸乙酯体积比为8. 5 85 广15为展开剂，取出，晾干，喷以二硝基苯胼试液显色，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点；没食子酸的鉴别取产品或产品内容物粉末l.(T3. 0g，加无水乙醇10ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液， 作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述对照品溶液5" 1，供试品溶液5// 1分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸体积分数比为5、 3飞0.5 1为展开剂，展开取出，晾干，喷以体积百分比为1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；豆蔻鉴别取产品或产品内容物粉末1. (Γ3. 0g，加二氯甲烷10ml，超声处理20分钟， 滤过，滤液作为供试品溶液；另取豆蔻对照品药材1. Og,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯体积分数比为15 20 0.5 1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为5%香草醛试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中；在与对照品药材相应的位置上，显相同的颜色斑点；丁香的鉴别取产品或产品内容物粉末2 5g，加二氯甲烷10ml，振摇数分钟，滤过， 滤液浓缩至2ml ；取丁香酚对照品，加二氯甲烷制成每ml含5// 1的丁香酚作为对照品溶液；另取丁香对照药材lg，加二氯甲烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各15// 1，点于同一硅胶G薄层板上，以沸程6(T90°C石油醚-醋酸乙酯体积分数比为 4. 5^15 0.5 1.5为展开剂，展开，取出，晾干，用体积百分比为5%香草醛硫酸溶液喷雾显色，加热至斑点清晰；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑占.珍珠的鉴别取产品或产品内容物粉末l.(T2. 0g，置具塞锥形瓶中，加质量比10%HCL 水溶液10ml，在105°C加热20小时，取出，取上清液作为供试品溶液；另取珍珠对照药材 40mg,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10//1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水体积分数比为5、 Γ2 为展开剂，展开，取出，晾干，立即喷以0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热5 10分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；胆酸的鉴别取产品或产品内容物粉末1. 5^2. 5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，作为供试品溶液；另取胆酸对照品，加乙醇制成每 Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验， 吸取上述两种溶液各10// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸体积分数比为12-18 5、 3飞为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；西红花的鉴别取产品或产品内容物粉末1.5 2. 5g，加浓氨试液润湿，加无水乙醇 5ml，超声处理5分钟，静置，滤过，滤液作为供试品溶液；另取西红花对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10// 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水体积分数比为 3^5 O.fl. 2 O.fl. 2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；桂皮醛的鉴别取产品或产品内容物粉末纩3g，加乙醇10ml，冷浸1小时，时时振�。仓茫∩锨逡鹤魑┦云啡芤海涣砣」鹌と┒哉掌罚右掖贾瞥擅縄ml含Ip g的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10// 1、 对照品溶液2μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程6(T90°C石油醚-醋酸乙酯(体积分数比为15 20 2飞为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯胼乙醇试液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
全文摘要
本发明公开了一种关于珍龙醒脑制剂的质量检测方法，该方法包括荜茇、木香、肉桂、没食子酸、豆蔻、丁香、珍珠、胆酸、西红花、桂皮醛的鉴别方法，还包括荜茇中胡椒碱、牛黄中胆酸、肉桂中桂皮醛、西红花中西红花苷-I、西红花苷-II的含量测定方法。经过试验研究，本发明质量检测方法中的鉴别方法在样品的供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，方法简便可行，特征性强。用本发明所述的含量测定方法测定珍龙醒脑制剂中的胡椒碱、胆酸、西红花苷-I、西红花苷-II的含量，结果表明，方法线性关系良好，回收率试验准确度较高，具有极好的重复性和稳定性，可以准确、严密地控制珍龙醒脑制剂的质量。
文档编号G01N30/90GK102353732SQ20111019170
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者单玉刚, 周忠山, 孙泰俊, 孙绪丁, 邵成雷 申请人:山东阿如拉药物研究开发有限公司
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