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一种氟虫双酰胺残留量的gc-nci-ms测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氟虫双酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟虫双酰胺，C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为84.2%～93.2%，平均相对标准偏差（RSD）为4.6%～6.9%，检出限低于1.44μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量，即“一律标准”的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【专利说明】-种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，更具体地说是采用气 相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动 物肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的氟虫双酰胺含量的方法，属于农药残 留量的测定【技术领域】。

【背景技术】
[0002] 氟虫双酰胺（Flubendiamide)，商品名垄歌，是日本农药公司（称株式会社）研发 的新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，对几乎所有的鳞翅目类害虫均具有很好的活性，不仅对成 虫和幼虫都有优良的活性，而且作用速度快、持效期长。对水稻二化螟和卷叶螟效果绝对是 一流的。对蜜蜂毒性很低，对鲤鱼（水生生物的代表）毒性也很低。在一般用量下对有益虫 没有活性（几乎无毒），与现有杀虫剂无交互抗性产生，非常适宜于现有杀虫剂产生抗性的 害虫的防治。化学名称为：3_碘-N'-(2-甲磺酰基-1，1-二甲基乙烷基-N-{4-[1，2, 2, 2-四 氟-1-(三氟甲基）乙基]-0-甲苯基}邻苯二酰胺。CAS登录号为272451-65-7,分子量为 682. 39,结构式为：

【权利要求】
1. 一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤： (1) 提取 称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质或 振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋lmin后离心； (2) 净化 移取一定体积样品提取液，浓缩至lmL左右，经C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收 集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相 色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-NCI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含氟虫双酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净化 残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的氟虫双酰胺系列混 合标准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中氟虫双酰胺的色谱峰面积，代入 基质标准曲线，得到样品液中氟虫双酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得 到样品中氟虫双酰胺残留量。若上机溶液中氰虫酰胺残留量超过线性范围上限，需用定容 溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。
2. 根据权利要求1所述的一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（1)中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加入 乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（2)中进行C18/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6?8mL。
5. 根据权利要求1所述的一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤（4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;进样口温度250. 0°C;载气：He，不分流模式进样，进样量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C，然后以每 分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输线温度： 280°C ;电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV ;离子源温度150°C ;扫描方式：选择 离子监测（SIM)模式，监测的离子为：407、408、409。
【文档编号】G01N30/06GK104407091SQ201410843940
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】郭庆龙, 钱家亮, 王荣, 朱万燕 申请人:郭庆龙