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专利名称：蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测蔬菜中农药残留的方法，特别是ー种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法。
背景技术：
现有技术中对蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测，国标通常要用液相色谱-串联质谱法，价格昂贵，而且运行成本非常高，对检测人员的技术也有很高的要求，对于一般市级及县级的农药残留检测实验室不大适合。而且要用到甲苯，由于甲苯沸点较高，所以氮吹时要很长时间才能吹干，费气费吋。甲苯易挥发，有难闻的气味，还对人体造成伤害
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了ー种简便、易行、运行成本低的蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，ー种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特点是依次包括如下步骤
①样品的制备
抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于_20°C—-16°C条件下保存，备用；
②提取
准确称取25. Og上述试样，加入50. Omlこ腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g — 7g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静止30min,使こ腈相和水相分层；吸取10. 00 mlこ腈相溶液放入50ml烧杯中，于80°C水浴蒸发近干，然后用2. Oml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待浄化；
③净化
将氨基柱用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱,并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干,再用5. 0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；
④测定
采用带ECD检测器的气相色谱仪，
色谱条件
色谱柱瓦里安 cp_sil8cb, 30m*0. 32mm*0. 25um 进样ロ温度260°C 检测器温度300°C
升温程序90°C开始保持lmin,然后30°C /min升到180°C,保持lmin,再5°C /min升到270°C，保持7min，总计运行30min。载气氮气，纯度き99. 999%，流速I. 3ml/min 进样方式不分流进样
进样量lul
逐级稀释1000mg/l咕螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0. 05mg/l、0. lmg/1、0. 5mg/l、l. 0mg/l、2. Omg/1的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。本发明与现有技术相比，仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用ニ氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监瞀抽查的蔬菜样品，进行批量 检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。


图I为哒螨灵标准曲线图。图2为苯醚甲环唑标准曲线图。图3为0. 05mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑混标溶液图谱。图4为0. lmg/1哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图5为0. 5mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图6为I. Omg/1哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图7为2. Omg/1哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图8为添加为0. 05mg/kg的咕螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。图9为添加为0. 2mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。图10为添加为2. Omg/kg的咕螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。图11为蔬菜样品空白图谱。
具体实施例方式ー种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，
材料与方法
I. I主要试剂与药品
1000mg/l哒螨灵标样(农业部环境监瞀检验测试中心天津)1000mg/l苯醚甲环唑标样(农业部环境监瞀检验测试中心天津)
色谱纯こ腈 色谱正己烷 色谱ニ氯甲烷 色谱甲醇 分析纯氯化钠
I.2主要仪器及设备
气相色谱仪瓦里安450 (带E⑶检测器)匀浆机IKA-T25 水浴锅HH-4 氮吹仪CM-24
氨基柱(500mg;6ml)(安捷伦制造)
步骤方法
①样品的制备
按GB/T8855抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于_20°C—-16°C条件下保存，备用；
②提取
准确称取25. Og上述试样，加入50. Omlこ腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过 滤，滤液收集到装有5g — 7g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静止30min,使こ腈相和水相分层；吸取10. 00 mlこ腈相溶液放入50ml烧杯中，于80°C水浴蒸发近干，然后用2. Oml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待浄化；
③净化
将氨基柱用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱,并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干,再用5. 0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；
④测定 色谱条件
色谱柱瓦里安 cp_sil8cb, 30m*0. 32mm*0. 25um 进样ロ温度260°C 检测器温度300°C
升温程序90°C开始保持lmin,然后30°C /min升到180°C,保持lmin,再5°C /min升到270°C，保持7min，总计运行30min。载气氮气，纯度き99. 999%，流速I. 3ml/min 进样方式不分流进样
进样量lul
逐级稀释1000mg/l咕螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0. 05mg/l、0. lmg/1、0. 5mg/l、l. Omg/1,2. Omg/1的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。甲醇+ ニ氯甲烷=5+95的意思是甲醇与ニ氯甲烷按体积比5 95的比例混合。可以根据下列公式计算出残留量
CTO X1000MxlOOO
式中 X _样品中农药残留量mg/kg ;
C _被测样液的浓度mg/1 ；
V _ 最后定容体积ml ；M _ 样品质量g ；
D _分取倍数(本实验的分取倍数为50/10)；
结果
配制一组(5 个)咕螨灵、苯醚甲环唑(0. 05mg/kg ；0. lmg/kg ；0. 5 mg/kg ；1. 0 mg/kg;
2.0 mg/kg)浓度的标准溶液，在上述色谱条件下进行測定，采集的谱图及线性关系如图I至图7。蔬菜中添加0. 05mg/kg、0. 2 mg/kg、2. 0 mg/kg的样品的谱图见图8、图9、图10。添加哒螨灵0. 05 2. 0 mg/kg，回收率为91. 6% 113. 5 %，相对标准偏差，4. 23 % 10. 62 %。添加苯醚甲环唑0.05 2.0 mg/kg，回收率为86. 4% 117.2%，相对标准偏差7. 62% 11. 18%。所测结果符合标准要求，能够满足实验室农残检测的需求。

所测实验结果详见下表
农药名称1圖_霑1>收幢小_
I0.047895.6
0.0520.045891.610.62
30.0558111.6
I0.18994.5
咕輪灵0.220.227113.59.12
30.209104.5
I1.92996.4
2.021.89194.54.23 32.051102.6
I 0.0523104.6
0.052 0.0512102.47.98
3 0.0586117.2
苯%甲环 0.2 -4H——Id- 11.18
30.136 93.0
I2.007 100.4
2.021.727 86.4 7.62 __ 3I 1.832 I 91.6 _
综上所述，本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监瞀抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。
权利要求
1.一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特征在于依次包括如下步骤 ①样品的制备 抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20°c—-16°c条件下保存，备用； ②提取 准确称取25. Og上述试样，加入50. Oml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g — 7g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静止30min,使乙腈相和水相分层；吸取10. 00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80°C水浴蒸发近干，然后用2. Oml的甲醇+ 二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化； ③净化 将氨基柱用5ml的甲醇+ 二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15ml试管接收洗脱液；用5ml的甲醇+ 二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱,并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干,再用5. O ml正己烷溶解，制成待测溶液样品； ④测定 采用带ECD检测器的气相色谱仪， 色谱条件 色谱柱瓦里安 cp_sil8cb, 30m*0. 32mm*0. 25um 进样口温度260°C 检测器温度300°C 升温程序90°C开始保持lmin,然后30°C /min升到180°C,保持lmin,再5°C /min升到270°C，保持7min，总计运行30min， 载气:氮气，纯度3 99. 999%，流速I. 3ml/min 进样方式不分流进样 进样量lul 逐级稀释1000mg/l咕螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为O. 05mg/l、0. lmg/1、O.5mg/l、l. 0mg/l、2. Omg/1的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。
全文摘要
一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，本方法主要是采用乙腈提取后，吸取一定量的溶液蒸发近干，用(5+95)甲醇+二氯甲烷溶解，氨基柱净化后氮吹近干，再用正己烷溶解残渣，气相色谱仪ECD检测，外标法定量。仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。
文档编号G01N30/06GK102768249SQ20121018169
公开日2012年11月7日 申请日期2012年6月5日 优先权日2012年6月5日
发明者刘淑梅 申请人:刘淑梅