一种硼替佐米中间体的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种化学领域的检测方法，特别涉及一种硼替佐米中间体的检测方法。采用高效液相色谱法，选用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为0.8-1.2mL/min，色谱柱柱温为30-40℃，中间体样品的检测波长为270nm。本发明的检测方法，峰与峰之间分离效果好，灵敏度、准确度高。不仅能够有效的将硼替佐米中间体和杂质分开，而且能够跟踪反应进度。
【专利说明】一种硼替佐米中间体的检测方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种化学领域的检测方法，特别涉及一种硼替佐米中间体的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 硼替佐米（bortezomib)，商品名：万河（Velcade)，化学名：[(IR)-3-甲 基-I- [[ (2S) -1-氧-3-苯基-2-[(吡嗪甲酰）氨基]丙基]氨基]丁基]-硼酸，分子式： C19H25BN4O4,结构式如IV所示：
[0003]
【权利要求】
1. 一种硼替佐米中间体的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶 剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱， 流速为〇. 8-1. 2mL/min，色谱柱柱温为30-40°C，中间体样品的检测波长为270nm; 所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为 25-35%，甲酸的体积百分比为0. 05-0. 15%，余下的为水； 所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为 65-75%，甲酸的体积百分比为0. 05-0. 15%，余下的为水； 所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min) /流动相A(v%) :0/55 ;10/0 ; 20/0 ;25/55 ;30/55。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶剂 和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流 速为1.OmL/min，色谱柱柱温为35°C，中间体样品的检测波长为270nm; 所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为30%， 甲酸的体积百分比为〇. 1%，余下的为水； 所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为70%， 甲酸的体积百分比为〇. 1%，余下的为水； 所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min) /流动相A(v%) :0/55 ;10/0 ; 20/0 ;25/55 ;30/55。
3. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的十八烷基硅烷键合硅胶 色谱柱填料的颗粒度为3. 5ym或5ym，规格为250mmX4. 6mm。
4. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：采集时间为30min。
5. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的中间体样品为如下反应 式（1)所示的反应溶液，
6. 根据权利要求1、2或5所述的检测方法，其特征在于：量取所述的中间体样品 10yL，进行测定。
【文档编号】G01N30/02GK104483419SQ201410853146
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日
【发明者】梁鹏飞, 丁兆, 孙朝国, 张继黎 申请人:四川汇宇制药有限公司
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