专利名称：多通道并行自动固相萃取装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学分析仪器领域，是关于一种多通道并行自动固相萃取装置。
背景技术：
固相萃取技术相对于传统的萃取技术来说，是一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取相比，因其回收率好，操作相对简单，溶剂消耗较少等优势，它的应用正在日益普及。手动操作的固相萃取有柱式和盘式，大多使用真空装置或是正压装置，柱式一般可对多个样品同时进行处理，盘式则多为单个处理。但手动的固相萃取技术也有其不足。对于负压装置，各通道处理过程的一致性很难保证，因为各通道处于同一负压中，相互影响。 对于正压装置来说，手动工作繁琐耗时，且每批样品的处理过程之间仍可能有人为误差。自动操作的固相萃取装置可由计算机系统通过预先设置好的程序来对萃取过程所需要的液体和萃取部进行操作，实现自动处理过程。因此，每批样品中和各批样品间的过程参数一致，效果的一致性也就有了保证。自动固相萃取可分为单通道处理和多通道处理两类。盘式固相萃取多为单通道处理，并可通过自动更换萃取盘实现多样品顺序处理，或是通过多个单通道装置的并联组合而实现多个样品的处理，但随着通道数量的增加，装置的价格非常高。柱式固相萃取可以是单通道顺序处理，也可以是多通道并行处理与顺序处理相结合。有些装置是部分的并行装置，例如，其多个固相萃取介质的活化和洗脱是顺序进行的， 而最为费时的上样过程则使用多个上样泵来同时完成，以减少总的样品处理时间。
发明内容
本发明提供了一种可同时对多个样品进行固相萃取处理和洗脱液浓缩的多通道并行自动固相萃取装置，以解决上述背景技术中存在的技术问题。一种多通道并行自动固相萃取装置，其包括钢瓶，内装作为动力源的压缩气体；溶剂提供装置，与第三分配器的总路和所述钢瓶相连；多个平行工作的平行通道，分别连于所述第三分配器的多个分路上，每一平行通道包括定量池，其入口连于所述第三分配器的分路上，用于自动确定所需溶剂的体积；具有上样位置和上溶剂位置的多路切换阀，通过第一限流管与所述定量池的一个出口相连； 封闭且耐压的样品瓶，所述样品瓶的入口和出口均与所述多路切换阀相连；缓冲池，与所述多路切换阀相连，用于保持固相萃取介质湿润；固相萃取部，具有所述固相萃取介质，通过细的管路与所述缓冲池相连，所述固相萃取部后接第二限流管；收集瓶，位于所述第二限流管下方。其中，所述缓冲池连接放空阀，所述放空阀具有出口管，所述出口管与所述第二限
流管靠在一起。其中，所述溶剂提供装置包括多个分路，其中一个所述分路直接与所述钢瓶连接以提供压缩气体，其余所述分路各设有一个内装不同溶剂的溶剂瓶，以提供不同溶剂。其中，所述气体为惰性气体。其中，所述定量池的另一个出口插设有溢流针，所述溢流针与直线电机相连，以调整所述溢流针下端相对所述定量池底的高度。其中，所述溢流针连接多路截止阀的分路。其中，每个定量池的入口处设有截止阀。其中，所述固相萃取部为固相萃取盘或固相萃取柱。其中，使用固相萃取柱萃取时，所述第二限流管为内径较小的限流管；使用固相萃取盘萃取时，所述第二限流管为内径较大的限流管，并且所述第二限流管出口高于固相萃取盘的上盘面。其中，所述收集瓶安装于收集架中，所述收集架由电动机构驱动，带着所述收集瓶做横向运动和上下运动。本发明的多通道并行自动固相萃取装置，可同时对多个样品进行固相萃取处理和洗脱液浓缩，各通道之间不会相互影响，实现了高效、自动、一致的样品处理过程。
图1为系统中一个典型通道的工作原理图。图2为以十个通道为例的系统流路图。附图标记说明1-钢瓶；2、2’、2”_减压阀；3、3’、3”_截止阀；4、4’ -放空阀；5_第一分配器； 5，-第二分配器；5”-第三分配器；6-溶剂瓶；7、7，-截止阀；8-定量池；9-溢流针；10-多路截止阀；11-直线电机；12-第一限流管；13-多路切换阀；14-缓冲池；15-固相萃取部； 16-样品瓶；17-第二限流管；18-收集瓶；19-收集架；S1-S8-溶剂；A-J-溢流针出口。
具体实施例方式为了相关人员能更好地理解本发明所描述的内容，下面对本发明的工作原理和流程进行具体地说明。系统由压缩惰性气体(如钢瓶1中的压缩氮气)提供动力。由减压阀和压力表显示和控制压力输出。减压阀2控制系统的最大输出压力。再分为两路。第一路，减压阀2’输出端输出压缩惰性气体，提供动力为溶剂瓶6增压，可向定量池8充入溶剂，由截止阀3作为该气路的开关。第一分配器5有一个总路和多个分路，总路连于截止阀3之后，分路连接各个耐压溶剂瓶6 (根据需要，可以有4-8个溶剂瓶6，内装不同溶剂S1-S8)。分配器各分路的出口及管路的内径和长度相同，因此阻力相同。因此第一分配器 5的多个出口具有相同的流体力学特征，在足够大的入口流量和压力下，各出口的流量也基本相同，使各分路能平行一致地得到所需要的溶剂量或气体量。第一分配器5将同样压力的气体分配给各耐压溶剂瓶6。第二分配器5’，第三分配器5”同理。溶剂瓶有两个口，一个是入口，惰性气体从入口进入瓶中。一个是溶剂的出口，有管路从该口直插到瓶底。当溶剂上方的气压上升时，溶剂被压入出口管路，并被输送出去。
每个溶剂瓶出口有一个截止阀7，每次最多只有一种溶剂的出口截止阀7会打开。 当选择一种溶剂时，该路溶剂阀打开，其他溶剂阀关闭。因此，每次只有一种溶剂被压出来。 当选择两种溶剂的混合液时，则这两路的阀7会按所需比例高频地依次循环交替打开，实现按比例混合输出溶剂。第二路，当截止阀3’关闭时，减压阀2”输出端提供动力，可输出压缩惰性气体，从而向固相萃取部15上加溶剂和加样品，而当截止阀3’打开时，直接由减压阀2提供该动力。 因此，施加在固相萃取部上的压力可以根据需要自动地在两种数值上切换。由截止阀3”作为该气路的开关。该气体分路截止阀3”的出口与各溶剂分路截止阀7的出口汇集于第二分配器5’的多个分路上，并经第二分配器5’的总路与定量池第三分配器5”作为入口的总路相连，形成了多种溶剂和一种气体的多个平行的分路。截止阀3”与各截止阀7之间的关系为，每次最多只有其中一个阀会打开。因此该系统实现了多种溶剂和一种气体的选择性传输。第三分配器5”出口的每一分路均经截止阀7’与定量池8相连。由此构成了多个萃取分路并联的方式。每个定量池8的入口截止阀V使各萃取分路之间独立和隔离，从而避免萃取过程中的相互影响，并且所述多个截止阀7’完成了定量池入口的开关。同时，溶剂分路和气体分路均有放空阀4和4’，在管路压力高于预设压力数值时， 会自行打开放空，保证系统的安全。以上两路共同组成了包括多个分路的溶剂提供装置，其中一个所述分路直接与所述钢瓶连接提供气体，其余所述分路各设有一个内装不同溶剂的溶剂瓶。定量池组每一定量池8有一个入口(来自多个截止阀7’)，和两个出口 一个是溢流针9， 一个是第一限流管12。每一定量池8的溢流针9均连接多路截止阀10的一个分路。定量池8用来暂时容纳溶剂，定量完成后由溶剂提供装置气体分路提供气体，将溶剂完全压出。溶剂体积定量过程如下当某种溶剂被选择性地压入池内后，因第一限流管12内径相对于溢流针9的内径来说非常细，产生了较大的阻力，溶剂液面开始上升。当液面升至溢流针9下端同样高度后，随着液面的上升，池内气体开始被压缩，当达到一定压力时，溶剂液面不再上升，而是沿溢流针内爬升，直到从打开的多路截止阀10的总路外溢。此时，溶剂爬升高度产生的压力与定量池内气体的压力平衡，池内液体体积恒定， 并与溢流针9的高度有关，即，溢流针9下端相对定量池8底的高度越高，池内可容纳溶剂的体积越多。溢流针9与直线电机11相连，优选为步进电机。溢流针9在直线电机11的驱动下作上下移动，从而自动调节溢流针9下端相对定量池8底的高度。溢流针9的针头带有法兰边，可随针上下移动对溶剂进行充分扰动混合。当需要不同体积的溶剂时，设定电机行程，使溢流针9下端相对定量池8底的高度改为所需的高度即可。该高度与溶剂体积的关系可通过一系列预先进行的试验取得，并可在控制系统中存储为校正曲线，以备执行机构采用。定量池8的有效容积为0到20毫升。当需要超过20毫升的溶剂时，可执行多次定量和添加过程，使各次定量体积之和等于所需体积。当溶剂溢流出多路截止阀10时，由温度传感器检测到液体(此时温度传感器因接触到溶剂，并因其蒸发而产生一个温度突变信号)，并将信号传递给系统控制装置，关闭各溶剂的截止阀7。
因第三分配器5”的各路之间会有微小的加工误差，各萃取分路中定量池的溢流时间虽然非常接近，但并不完全相同。为保证并行各分路均达到定量体积并溢流，所选溶剂的截止阀7将在检测到溢流后根据经验数据延时一段时间后再行关闭。然后打开截止阀3”，惰性气体经过分配器5’、5”和截止阀7’后进入定量池上部， 并从溢流针9内通过，从多路截止阀10出口排出，将沿途残留的溶剂吹净。至此完成各路体积一致的溶剂定量，准备向固相萃取部15上液。溶剂定量后，向固相萃取部15的固相萃取介质加溶剂的过程如下关闭多路截止阀10，并行工作的各萃取分路中的定量池溢流针同时被截止，溶剂的体积定量完成。由于惰性气体继续进入定量池上部，定量池内的气压开始上升，将溶剂压过第一限流管12。此时，多路切换阀13所处的切换位置使溶剂可以从第一限流管12直接通向固相萃取部15，将定量池8内的溶剂全部压出。当加溶剂过程完成时，截止阀7’关闭， 从而切断惰性气体。活化液液面稳定装置缓冲池14是一个透明玻璃管，入口与多路切换阀13相连，出口通过细的管路与固相萃取部15相通，缓冲池14的上部与一个放空阀4”相连，放空阀4”有一个出口管17，。 固相萃取部15的形式可采用柱式或盘式。为方便不同样品批次间手工更换固相萃取柱或盘，固相萃取柱或盘的上下为高度可调的装夹装置。固相萃取部15后接第二限流管17以收集液体，第二限流管17与放空阀出口管17’紧靠在一起形成收集针头，收集瓶18位于收集针头的下方，收集瓶18安装于收集架19内。收集架19有废液槽，由电动机构驱动(优选步进电机或电磁铁)，可带着收集瓶 18做横向运动和上下运动，以开放地或封闭地收集来自固相萃取部15不同阶段的液体。具体的，收集架19横向可在三个位置上移动，分别是活化液收集、淋洗液收集和洗脱液收集。 收集架19上下移动时有两个作用，一是收集针头可插入收集瓶18的隔垫下，实现封闭收集，或不使用隔垫，实现开放收集；二是将收集针头插到瓶口以下，进行吹扫浓缩。在收集架 19的洗脱液收集瓶的固定装置中设有电热装置，配合从放空阀出口管17’流出的惰性气体的吹扫，可控制在一定温度下，使洗脱液在线浓缩。缓冲池14及其放空阀4”所起作用是与第二限流管17配合，使溶剂液面在其中保持稳定，维持在固相萃取介质上方，避免将活化中的固相萃取介质排干，使固相萃取介质在接触到样品前保持湿润。具体的，当固相萃取部15的溶剂上液面到达缓冲池14外液体感应及信号通信装置处时，阀V关闭，切断惰性气体，同时与缓冲池14相连的放空阀4”打开放掉残压后再关闭。这时，溶剂液面保持在固相萃取柱/盘15上方，使之维持润湿状态。在使用柱式固相萃取时，第二限流管17的内径较�。墒沽髁啃∮诿糠种�1毫升。 在使用盘式固相萃取时，第二限流管17的内径较大，可使流量达到每分钟100毫升，但使用盘式固相萃取时需要将第二限流管17的出口抬升到略高于固相萃取盘的上盘面。液体感应及其信号通信装置液体感应及其信号通信装置(优选的为一对红外线或激光发射和接收器)被安装于缓冲池14的两侧，用于感应溶剂液面的到达。在活化过程中，当固相萃取部15溶剂的上液面到该位置时，表示溶剂的添加即将接近完全。阀7’关闭，切断惰性气体，放空阀4”打开，将残压释放后再关闭，溶剂即停止不动，保持适量活化液浸润固相萃取介质。所述液体感应及其信号通信装置还用于加样品终点和洗脱终点的判断。此时收集瓶18由收集架19带动离开收集针头下方，收集架19的废液槽移动到收集针头下方。活化液的废液经固相萃取部15排入收集架19的废液槽而不是收集瓶18。多路切换阀多路切换阀13连接定量池8出口的第一限流管12，样品瓶16的出入口以及缓冲池14的入口。样品瓶16数量与萃取分路数量相同，液体样品被定量地装入瓶中，并旋紧瓶盖以封闭样品瓶16。样品瓶16除了用作装盛液体样品的容器外，还要能够耐受一定程度的内部压力，使液体样品能够从管路被压出到固相萃取介质上去。其构造如图，瓶盖有两个口，一个是入口，惰性气体通过多路切换阀13从入口进入瓶中。一个是样品和洗瓶液的出口，有管路从该口直插到瓶底。当液体样品上方的气压上升时，液体样品被压入出口管路， 通过所述多路切换阀13被输送到固相萃取介质上去。当多路切换阀13切换到上溶剂位置时，此时第一限流管12与缓冲池14的入口相通，因此溶剂提供装置提供的惰性气体将定量池8内的溶剂从第一限流管12压出，并经缓冲池14到达固相萃取部15上。当多路切换阀13切换到上样位置时，此时第一限流管12与样品瓶16的入口相通，样品瓶16出口与缓冲池14相通。因此，溶剂提供装置提供的惰性气体从定量池8可到达样品瓶16中，将样品液体从其出口压出，并经缓冲池14到达固相萃取部15上，直到样品液体全部通过固相萃取部15后，继续保持气流可实现固相萃取部15处的固相萃取介质的排干。样品瓶的清洗可通过下面的方式实现。首先通过溶剂提供装置向定量池8中充入适量溶剂，多路切换阀13保持上样位置。将溶剂提供装置的溶剂切换为气体，然后关闭多路截止阀10，定量池8内的溶剂就被气体压至样品瓶16中，喷淋样品瓶16的内壁，汇集于瓶底，并被压至固相萃取介质上，实现完全的进样。样品废液流经固相萃取部15后收集于收集架19的废液槽中。何时停止惰性气体取决于装置所执行的过程。在执行固相萃取部15活化的过程中，当溶剂在管路中的上液面到达缓冲池14内液体感应及信号通信装置处时(由缓冲池14 上所装液面感应装置检测)，阀7’关闭，切断惰性气体，同时与缓冲池14相连的放空阀4” 打开放掉残压后再关闭。这时，溶剂液面保持在固相萃取部15上方，使之维持润湿状态。而在执行洗脱的过程中，当溶剂从固相萃取部15全部排空后，再关闭阀7”切断惰性气体。系统控制装置与各个阀、传感器、压力表、电动机和液体感应及信号通信装置等相连，控制各通道的阀的切换、接收液体感应装置信号并做出判断、为系统计时，以及提供人/ 机交互界面，包括方法编辑、保存等内容，实现本发明多通道并行自动固相萃取装置的自动控制。第三分配器5”后的多个分路上可以同时并联多个定量池8，进而连接多个固相萃取部15、样品瓶16、收集瓶18等。第三分配器5”的多个出口具有相同的流体力学特征，使各分路能平行一致地得到所需要的溶剂量或气体量。由此，第三分配器5”的每一分路形成一个平行工作的平行通道。在使用多个平行通道平行工作时，以十个通道为例，如图2所示。10个通道共用一套溶剂提供装置和动力系统。从第三分配器5”开始分为十路，每路各有一个入口截止阀7’，各有一个定量池8，各有一支溢流针9，各有一个第一限流管12。各通道的入口截止阀 V在需要时能够单独关闭，避免本路提前排空后对其他通道产生影响。十支溢流针9由一个步进电机11驱动进行上下移动。十支溢流针9的出口(A，B，C，...，J)汇集于一个多路截止阀10。十个第一限流管12汇集于一个多路切换阀13(图2中为了方便表示，分为了十个)。多路切换阀13与十个样品瓶16和十个缓冲池14相连，每个缓冲池14与一个固相萃取部15相连。每个固相萃取部15后接第二限流管17。至此，形成了十个平行的萃取通道。相应地，有十个或二十个收集瓶18和可加热的收集架19，收集架19有废液槽并可带着收集瓶18做横向二工位或三工位运动和上下运动，以开放地或封闭地收集来自固相萃取部15不同阶段的液体。具体的，收集架19做横向二工位运动时，采用十个收集瓶18， 将洗脱液收集到该十个收集瓶18内，其余液体收集到收集架19的废液槽内；收集架19做横向三工位运动时，采用二十个收集瓶18，将淋洗液收集到十个收集瓶18内，将洗脱液收集到十个收集瓶18内，其余液体收集到收集架19的废液槽内。采用本发明的多通道并行自动固相萃取装置进行固相萃取时，具体工作过程如下1、通过溶剂提供装置向定量池8内加活化液溶剂，多路切换阀13切换到上溶剂位置，由溶剂提供装置的气体分路提供惰性气体，将定量池8内的活化液通过多路切换阀13 压入缓冲池14内。当溶剂流过缓冲池14时，液体感应装置检测到缓冲池14内活化液的上液面后，通过信号通信装置通知系统控制装置切断惰性气体，同时与缓冲池14相连的放空阀4”打开放掉残压后再关闭。这时，活化液溶剂液面保持在固相萃取部15上方，使固相萃取部15处的固相萃取介质(即填料)维持润湿状态。此时收集架19的废液槽移动到收集针头下方， 准备收集活化液。2、活化完成后，系统控制装置将多路切换阀13切换到上样位置，由溶剂提供装置的气体分路提供惰性气体，将样品瓶16内的样品溶液压出，通过多路切换阀13到达固相萃取部15，直到全部通过固相萃取介质后，继续保持气流可实现固相萃取介质的排干。流出的活化液和样品溶液流入收集架19的废液槽内。3、溶剂提供装置向定量池8中充入适量清洗液溶剂，多路切换阀13保持上样位置。将溶剂提供装置切换为提供气体，关闭多路截止阀10，清洗液溶剂就被气体压至样品瓶 16中，喷淋样品瓶16的内壁，汇集于瓶底，并被压至固相萃取介质上，实现完全的进样。样品废液收集于废液槽中。4、通过溶剂提供装置向定量池8内加淋洗液溶剂，多路切换阀13切换到上溶剂位置，惰性气体将定量池8内的淋洗液通过多路切换阀13压入缓冲池14，再经过固相萃取部 15，从收集针头流入收集架19的废液槽内或收集瓶18内。5、洗脱步骤与上一步基本相同，通过溶剂提供装置向定量池8内加洗脱液溶剂， 多路切换阀13保持在上溶剂位置，惰性气体将定量池8内的洗脱液通过多路切换阀13压入缓冲池14，再经过固相萃取部15，从收集针头流入收集架19上所设的收集瓶18内。此时打开放空阀4”，使得惰性气体能够通过放空阀出口管17’吹扫收集瓶18内的洗脱液，配合收集架19内的电热装置，实现收集瓶18内洗脱液的现场加热和吹扫浓缩。以上步骤均在系统控制装置的控制下自动完成。本发明的一种多通道并行自动固相萃取装置，以液体连通器原理和阀切换技术为基�。赏倍远喔鲅方泄滔噍腿〈砗拖赐岩号ㄋ�。该装置以惰性气体的压力为动力，可对多个通道中的固相萃取部进行活化、上样、干燥、淋洗和洗脱收集，并且各通道之间不会有相互影响，同时惰性气体也是固相萃取介质的排空、干燥气和洗脱液的浓缩吹扫气。 本发明实现了高效、自动、一致的样品处理过程。以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种多通道并行自动固相萃取装置，其特征在于，包括钢瓶，内装作为动力源的压缩气体；溶剂提供装置，与第三分配器的总路和所述钢瓶相连；多个平行工作的平行通道，分别连于所述第三分配器的多个分路上，每一平行通道包括定量池，其入口连于所述第三分配器的分路上，用于自动确定所需溶剂的体积； 具有上样位置和上溶剂位置的多路切换阀，通过第一限流管与所述定量池的一个出口相连；封闭且耐压的样品瓶，所述样品瓶的入口和出口均与所述多路切换阀相连； 缓冲池，与所述多路切换阀相连，用于保持固相萃取介质湿润； 固相萃取部，具有所述固相萃取介质，通过细的管路与所述缓冲池相连，所述固相萃取部后接第二限流管；收集瓶，位于所述第二限流管下方。
2.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，所述缓冲池连接放空阀，所述放空阀具有出口管，所述出口管与所述第二限流管靠在一起。
3.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，所述溶剂提供装置包括多个分路，其中一个所述分路直接与所述钢瓶连接以提供压缩气体，其余所述分路各设有一个内装不同溶剂的溶剂瓶，以提供不同溶剂。
4.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，所述气体为惰性气体。
5.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，所述定量池的另一个出口插设有溢流针，所述溢流针与直线电机相连，以调整所述溢流针下端相对所述定量池底的高度。
6.根据权利要求5所述的固相萃取装置，其特征在于，所述溢流针连接多路截止阀的分路。
7.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，每个定量池的入口处设有截止阀。
8.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，所述固相萃取部为固相萃取盘或固相萃取柱。
9.根据权利要求8所述的固相萃取装置，其特征在于，使用固相萃取柱萃取时，所述第二限流管为内径较小的限流管；使用固相萃取盘萃取时，所述第二限流管为内径较大的限流管，并且所述第二限流管出口高于固相萃取盘的上盘面。
10.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于，所述收集瓶安装于收集架中， 所述收集架由电动机构驱动，带着所述收集瓶做横向运动和上下运动。
全文摘要
多通道并行自动固相萃取装置，包括钢瓶；溶剂提供装置，与第三分配器的总路和所述钢瓶相连；定量池，其入口连于所述第三分配器的分路上，用于自动确定所需溶剂的体积；具有上样位置和上溶剂位置的多路切换阀，通过第一限流管与所述定量池的一个出口相连；封闭且耐压的样品瓶，所述样品瓶的入口和出口均与所述多路切换阀相连；缓冲池，与所述多路切换阀相连，用于保持固相萃取介质湿润；固相萃取部，具有所述固相萃取介质，通过细的管路与所述缓冲池相连，所述固相萃取部后接第二限流管；收集瓶，位于所述第二限流管下方。本发明可同时对多个样品进行固相萃取处理和洗脱液浓缩，各通道之间不会相互影响，实现了高效、自动、一致的样品处理过程。
文档编号G01N1/34GK102166433SQ201110024058
公开日2011年8月31日 申请日期2011年1月21日 优先权日2011年1月21日
发明者唐文瑞, 张晓辉, 李修艳, 田春明, 胡克, 谢新刚 申请人:北京莱伯泰科仪器有限公司
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