一种八宝五胆药墨的检测方法
【专利摘要】本发明提供了一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片的检测方法和蟾酥的检测方法，采用乙醚提�。魑觳獾墓┦砸海俳┰魑杆旨鹗笛榈难罚扰懦梭杆旨鹬械牟糠衷又�,又减少了样品的取用量。用甲醇提取液作为供试液,展开后薄层色谱干扰较重,影响蟾酥的检出;将甲醇提取液浓缩后通过中性氧化铝柱, 用甲醇洗脱,可以除去大量杂质,减少薄层色谱的干扰。蟾酥检测中展开剂选用甲苯-丙酮为展开剂,R f值适中,斑点清晰。
【专利说明】一种八宝五胆药墨的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药【技术领域】，特别是涉及一种八宝五胆药墨的检测方法。
【背景技术】
[0002] 八宝五胆药墨为卫生部药品标准中药成方制剂第十四册收载品种，由水牛角浓 缩粉、羚羊角、人工麝香等二十二味中药组成。具有消炎解毒，活血止痛，凉血止血，消肿 软坚，防腐敛的功效。临床用于吐血，咳血，鼻衄，便血，赤白痢下，痈疽疮疡，无名肿 毒，顽癣、皮炎、湿瘆等。八宝五胆药墨为纯中药原方制作，无任何毒副作用、能治病更能 防病养生、即可内服、又可外用，清咽利嗓、除口臭、提神醒脑、凉血润肤消斑、防止皮肤病毁 容，药中熊胆、羚羊角、珍珠等成分为美容要药能使肌肤变得更加光滑细腻、极大满足现代 人对健康生活需求。但是目前对八宝五胆药墨中各种成分的检测方法较少，特别是冰片与 蟾酥的检测方法。
【发明内容】
[0003] 为了更有效地控制本品质量，本发明提供了一种八宝五胆药墨中冰片与蟾酥的检 测方法。
[0004] 一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如 下：
[0005] (1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7-8g，加乙醚30-35ml摇 匀，超声处理5-6min，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板 上，加入展开剂，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检 测；
[0006] (2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30-35ml，回流提 取1-1. 2h，放冷，过滤，滤液浓缩至2-3ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇30-35ml洗脱，之后 收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇l_2ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层 板上，加入展开剂展开，取出晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检 测；
[0007] 优选的，冰片检测方法中要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与 供试品检测相同。
[0008] 优选的，冰片检测方法中，超声处理采用低频超声，其频率控制在70-100kHZ。
[0009] 优选的，冰片检测中展开剂为环己烷-乙酸乙醋，比例为17:3,蟾酥检测中展开剂 为甲苯-丙酮，比例为8:2。
[0010] 优选的，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于 供试品检测相同。
[0011] 优选的，冰片与蟾酥的检测方法中，显色剂选用5-7%的香草醛硫酸溶液。
[0012] 有益效果：本发明提供了一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片的检测方法和 蟾酥的检测方法，采用乙醚提取，作为检测的供试液，再将药渣作为蟾酥鉴别实验的样品， 既排除了蟾酥鉴别中的部分杂质，又减少了样品的取用量。用甲醇提取液作为供试液，展 开后薄层色谱干扰较重，影响蟾酥的检出；将甲醇提取液浓缩后通过中性氧化铝柱，用甲 醇洗脱，可以除去大量杂质，减少薄层色谱的干扰。蟾酥检测中展开剂选用甲苯-丙酮为 展开剂，Rf值适中，斑点清晰。
【具体实施方式】
[0013] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0014] 实施例1 :
[0015]-种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如 下：
[0016] ⑴冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7g，加乙醚30ml摇勾，超声 处理5min，其频率控制在70kHZ，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G 薄层板上，加入展开剂环己烷-乙酸乙酯，比例为17:3,展开，取出，晾干，最后喷以显色剂 5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，冰片检测方法中要同时 设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同；
[0017] (2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30ml，回流提取 lh，放冷，过滤，滤液浓缩至2ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇30ml洗脱，之后收集洗脱液， 蒸干，残渣加甲醇Iml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入展开 剂甲苯-丙酮，比例为8:2,展开，取出晾干，最后喷以显色剂5%的香草醛硫酸溶液，热风吹 至斑点显色清晰，完成供试品检测，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样 品，其检测方法于供试品检测相同；
[0018] 实施例2:
[0019] -种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如 下：
[0020] (1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7. 5g，加乙醚32ml摇匀，超 声处理5. 5min，其频率控制在85kHZ，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅 胶G薄层板上，加入展开剂环己烷-乙酸乙醋，比例为17:3,展开，取出，晾干，最后喷以显色 剂6%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，冰片检测方法中要同 时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同；
[0021] (2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30-35ml，回流提 取I.lh，放冷，过滤，滤液浓缩至2. 5ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇32ml洗脱，之后收集洗 脱液，蒸干，残渣加甲醇I. 5ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上， 加入展开剂甲苯-丙酮，比例为8:2,展开，取出晾干，最后喷以显色剂6%的香草醛硫酸溶 液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴 性对照样品，其检测方法于供试品检测相同；
[0022] 实施例3 :
[0023]一种八宝五胆药墨的检测方法，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法，相关步骤如 下：
[0024] (1)冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末8g，加乙醚35ml摇匀，超声 处理6min，其频率控制在lOOkHZ，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶 G薄层板上，加入展开剂环己烷-乙酸乙醋，比例为17:3,展开，取出，晾干，最后喷以显色剂 7%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，冰片检测方法中要同时 设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同；
[0025] (2)蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇35ml，回流提取 I. 2h，放冷，过滤，滤液浓缩至3ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇35ml洗脱，之后收集洗脱 液，蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层板上，加入 展开剂甲苯-丙酮，比例为8:2,展开，取出晾干，最后喷以显色剂7%的香草醛硫酸溶液，热 风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测，蟾酥检测方法中要同时设定一不含蟾酥的阴性对 照样品，其检测方法于供试品检测相同；
[0026]
【权利要求】
1. 一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，包括冰片检测方法和蟾酥检测方法， 相关步骤如下： (1) 冰片检测方法：取适量八宝五胆药墨，研细，取粉末7-8g，加乙醚30-35ml摇匀，超 声处理5-6min，过滤备用，制成供试品溶液，之后吸取2ul滤液点于硅胶G薄层板上，加入展 开剂，展开，取出，晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检测； (2) 蟾酥检测方法：取上述冰片备用过滤液，挥干乙醚，加入甲醇30-35ml，回流提取 1-1. 2h，放冷，过滤，滤液浓缩至2-3ml时加于中性氧化铝柱，用甲醇30-35ml洗脱，之后收 集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇l_2ml使其溶解，作为供试品溶液，吸取5ul点于硅胶G薄层 板上，加入展开剂展开，取出晾干，最后喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，完成供试品检 测。
2. 根据权利要1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片检测方法中 要同时设定一不含冰片的阴性对照样品，其检测方法与供试品检测相同。
3. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片检测方法 中，超声处理采用低频超声，其频率控制在70-100kHZ。
4. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片检测中展 开剂为环己烷-乙酸乙醋，比例为17:3,蟾酥检测中展开剂为甲苯-丙酮，比例为8:2。
5. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，蟾酥检测方法 中要同时设定一不含蟾酥的阴性对照样品，其检测方法于供试品检测相同。
6. 根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨的检测方法，其特征在于，冰片与蟾酥的 检测方法中，显色剂选用5-7%的香草醛硫酸溶液。
【文档编号】G01N30/90GK104483438SQ201410810289
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】张礼春, 胡一中 申请人:安徽墨药制药有限公司
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