亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：针头式三合一微电极的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种电化学测试研究的微电极装置，尤其是能提供具有稳定参比电位的针头式三合一微电极。
背景技术：
目前，公知的银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极是把银/氯化银置于一个带陶瓷芯的玻璃管中组成，尽管在常规的电位分析中，银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极起了很大的作用，但其相对较大的体积(外径为厘米级)已经无法满足现在的细胞(直径0.010-0.100毫米)活体、原位、在线研究的要求，制备方法上的原因又导致其难以微型化；直接采用银电极虽然可以缩小体积，但作为参比电极又有电位不稳定的缺点，以致在使用常规的电化学方法如循环伏安法中，无法进行精确测量。另外，在测量时现有的三电极结构分散，体积大，不易操作。

发明内容
为了克服现有的银/氯化银参比电极不能进行细胞活体、原位、在线电化学研究、直接用银丝作参比电极电位不稳定以及现有三电极的分散、易损坏和不易操作的不足，本实用新型提出一种微型化银/氯化银电极装置，采用微型银/氯化银电极不仅体积小(外径可达18微米)，可插入大的细胞中，并可提供稳定的参比电位，并在此基础上，将三种微电极采用玻璃毛细管作绝缘体和支撑体，组装于一个毫米级内径的针头(外径1-2毫米)中，与标准的小型插头焊接为一体，可得到一种简单、易用和不易损坏的针头式三合一微电极。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是把用电化学方法处理过的银/氯化银细丝装入拉制好的玻璃毛细管中，并在毛细管中封存一段已饱和氯化银的氯化钾饱和溶液，该银/氯化银参比电极可提供稳定的参比电位；在此基础上，采用玻璃毛细管作为三电极之间的绝缘体并支撑各个电极，并将三电极组装于一个毫米级内径的针头(外径1-2毫米)中，采用二次镀铜的方法以及焊接的方法，降低传统碳纤维电极采用导电胶封接的电阻及背景噪音，提高分辨率，并采用与标准插头组装焊接的办法，使之成为一体化的三合一微电极，达到能提供稳定参比电位、微型、简单、易用和不易损坏的目的。
本实用新型的有益效果是，在采用电化学方法三电极系统进行细胞测量时，采用该方法制备的微型银/氯化银电极可提供稳定的现场参比电位，而且，进一步把传统的分散的三电极进行微型化和一体化，使用方便。
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。


图1针头式三合一微电极剖面示意图。
图1中1.针头(头部外径以小于2毫米为佳)，2.外壳，3.电极插头，4.碳纤维(直径以小于8微米为佳)，5.玻璃毛细管，6.铜丝，7.电极插头接线柱，8.铂丝(直径以小于0.03毫米为佳)，9.饱和氯化钾溶液，10.银丝(直径以小于0.05毫米为佳)，11.由4、5组成的碳纤维微型工作电极，12.由5、8组成的铂(Pt)微型对电极，13.由5、9、10组成的银/氯化银(Ag/AgCl)微型参比电极。
具体实施方式
1.玻璃毛细管(5)的拉制取出一根洁净的玻璃细管，双手分别捏住两头，在酒精灯外焰上烧至变红变软后，移离火焰，迅速拉长，待冷却后用小刀截成合适的小段；2.碳纤维微型工作电极(11)的装配选取一束碳纤维分别用丙酮、酒精和二次重蒸水洗涤两次，去除碳纤维(4)上的油污和灰尘，在空气中自然晾干，选取几根8-10厘米长的碳纤维(4)，进行初次镀铜；把镀好铜的碳纤维(4)用二次重蒸水洗涤三次，晾干后装入玻璃毛细管(5)中；在尾部装入细铜丝(6)，与碳纤维上(4)镀的铜皮充分接触，并稍稍用力塞紧，但不可用力太猛，以防碳纤维(4)折断，之后用小剪刀修剪露出的碳纤维，使碳纤维(4)露出玻璃毛细管(5)头部约2-3毫米左右；把装好碳纤维(4)和铜丝(6)的玻璃毛细管(5)头部向下，在溶化的固体石蜡中浸一下，使其头部封口，由于熔融存在表面张力，因而可将碳纤维(4)尖端露出；把装好碳纤维(4)和铜丝(6)的玻璃毛细管(5)放入镀铜装置内，进行二次镀铜，以使细铜丝(6)与碳纤维(4)接触紧密，确保电极的导电性良好；用二次重蒸水洗涤三次，晾干后浸入溶化的固体石蜡中，把尾部封口；3.银/氯化银(Ag/AgCl)微型参比电极(13)的装配取一根8-10厘米长的细银丝(10)，选取合适的玻璃毛细管(5)，把银丝(10)从较粗的一端小心塞入使银丝(10)到达膨胀端的末端，但不要塞的太紧，以防堵住毛细管(5)前端，接着使玻璃毛细管(5)膨胀端后部靠近酒精灯火焰，用小镊子小心把玻璃毛细管(5)弯一个小直角，弯直角的目的是为了既保持毛细管通畅，又防止银丝(10)脱出；把银丝(10)末端用小镊子弯一个小钩，挂在氯化装置上，毛细管下端浸入饱和KCl溶液(9)中，使银丝氯化30分钟左右；4铂(Pt)微型对电极(12)的装配取一根8-10厘米长的细铂丝，选取合适的玻璃毛细管(5)，把铂丝小心装入，并使铂丝尖端露出毛细管前端2毫米左右，后端留出3厘米左右，在熔融固体石蜡中浸一下，使之封口；5.微型针头式电化学探头的装配取外径2毫米以内的针头(1)一只，用小刀将其处理后，先装入碳纤维微型工作电极(11)，为防止碳纤维(4)尖端碰折，可从针头(1)尖端装入，而后用小钩将铜丝(6)小心挑出；再装入铂(Pt)微型对电极(12)，装入方式同前碳纤维微型工作电极的装入方式，同样是为保证铂丝尖端的挺直，以防与针头壁相碰而导通；最后，把银/氯化银(Ag/AgCl)微型参比电极(13)从后装入针头中，把装好的各个电极的引线分别焊于电极插头的各个接线柱(7)上，拧好插头外壳(2)，电极探头装配完毕(针头式三合一微电极的剖面示意图如图1所示)，
权利要求1.一种针头式三合一微电极，由银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极、铂丝对电极和碳纤维工作电极组成，其特征是采用玻璃毛细管作为微米级的银丝、铂丝以及碳纤维的绝缘体和支撑物，并组装在一个毫米级的金属针头内腔中，三个电极的引线分别焊接于电极插头相应的接线柱上。
2.根据权利要求1所述的针头式三合一微电极，其特征是微型银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极是把用电化学方法处理过的银/氯化银细丝装入拉制好的玻璃毛细管中，并在毛细管中封存一段已饱和氯化银的氯化钾饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的针头式三合一微电极，其特征是碳纤维工作电极的碳纤维与铜丝的连接是经二次镀铜处理实现，并用熔化的固体石蜡对玻璃毛细管两端封口。
4.根据权利要求1所述的针头式三合一微电极，其特征是装铂丝对电极的玻璃毛细管两端用固体石蜡熔化封口。
专利摘要一种针头式三合一微电极，该微型电极可用于经常移动的环境，它是采用玻璃毛细管(头部外径小于0.150毫米)将微米级的银丝(直径小于0.060毫米)、铂丝(直径小于0.060毫米)以及碳纤维(直径小于8微米)绝缘后组装在一个针头内腔(外径小于2.000毫米)中，电极引线锡焊于电极插头的三个接线端得到。其中，碳纤维电极中碳纤维与铜丝的连接经二次镀铜得以实现；铂丝对电极玻璃毛细管两端用熔化的固体石蜡封口；微型银/氯化银(Ag/AgCl)微型参比电极是通过把银/氯化银细丝装入拉制好的玻璃毛细管中，并在毛细管中封存一段已饱和氯化银的氯化钾饱和溶液来实现，该银/氯化银参比电极测量尖端直径可达0.018毫米；在细胞测量中可提供稳定的参比电位。
文档编号G01N27/30GK2632675SQ03266018
公开日2004年8月11日 申请日期2003年6月25日 优先权日2003年6月25日
发明者张君, 袁倬斌 申请人:中国科学院研究生院应用化学研究所