专利名称：一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及卷烟烟气的理化检验技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法。
背景技术：
多环芳烃(PAHs)是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，已被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO “烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单。多环芳烃中以苯并[a]芘(BaP)的致癌活性最强，因而准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘对于卷烟�：π云兰塾兄匾庖�。苯并[a]芘是有机物不完全燃烧或高温裂解的副产品，广泛分布于环境中，目前国内外已报道大气、污泥、肉类食品、植物油、茶叶和水产品中苯并[a]芘的检测方法，涉及到的主要分析方法有气相色谱法，气相色谱质谱联用法和纸色谱法等。目前国内有关卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测普遍采用《GB/T 21130-2007》 规定的气相色谱-质谱联用法，此方法的缺点是样品前处理复杂，需要溶剂萃取后过固相萃取小柱净化，然后浓缩近干，耗费大量溶剂，易造成环境污染，因此建立一种能够快速、高效、准确、环保的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，有利于提高对卷烟主流烟气中苯并[a]芘检测的效率和准确性，同时大大降低有机溶剂的损耗，减少对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，以实现对卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的快速、高效、准确、环保的测定。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，包括以下步骤
(O配制标准工作溶液称取IOmg的苯并[a]芘标准品至IOOmL的容量瓶中，之后用乙腈定容作为一级储备液，然后移取I. OmL的一级储备液至另一 IOOmL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后分别移取O. 05mL、0. 25mL、0. 5mL、lmL、2mL和5mL的二级储备液至50mL的容量瓶中，用乙腈定容，配制得到具有6级浓度梯度的标准工作溶液；
(2)制备样品溶液按照GB/T5606. I抽取卷烟样品，用92mm的滤片捕集20支卷烟的全部主流烟气，之后将所述滤片放入IOOmL的烟气分析专用瓶中，再向瓶中加入4g活化过的弗罗里硅土进行净化处理，之后再加入60mL的环己烷超声萃取40分钟，静置，取2mL过O. 45 μ m滤膜,之后放入色谱小瓶中作为样品溶液,待测；
(3)利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)根据步骤(3)的检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量，首先以标准工作溶液所检测出的苯并[a]芘的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的苯并[a]芘的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中苯并[a]芘的浓度，由此即可计算出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。步骤(2)中所述的活化过的弗罗里硅土的制备方法为取弗罗里硅土在烘箱中于550°C下烘2小时，之后取出放至室温，然后加入超纯水，超纯水的重量为烘过的弗罗里硅土重量的5%，之后旋转摇匀，即得到活化过的弗罗里硅土。步骤(3)中液相色谱荧光检测器中的色谱分析条件为色谱柱采用AgilentZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱，色谱柱的规格为直径4. 6mm,长度250mm，填料粒径5 μ m，色谱柱温度为30°C，进样量为10 μ L，流速为2. OmL/min ;荧光检测器激发波长365nm，发射波长425nm，流动相为水和乙腈的混合液，采用梯度洗脱程序，洗脱时间为30分钟。梯度洗脱程序中流动相的梯度变化为
时间流动相中水所占体积百分比流动相中乙腈所占体积百分比
O分钟60%40%
20 分钟0%100%
25 分钟0%100%
27 分钟60%40%
30 分钟60%40%ο本发明提供的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法通过对样品的处理方法和色谱条件的优化，达到了以下效果
(1)检测时间短采用本发明方法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的检测周期仅需要30分钟左右，而现有的检测方法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的周期一般为I小时；
(2)本发明的测定方法具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本发明测定方法的色谱条件使苯并[a]芘色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为O. 30ng/cig，平均加标回收率为97. 66%，平均相对标准偏差为2. 8%。
图I为本发明实施例I中标准工作溶液的色谱 图2为本发明实施例I中样品溶液的色谱 图3为本发明实施例I中得到的标准曲线图。
具体实施例方式实施例I
本实施例卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，步骤如下
(O配制标准工作溶液准确称取IOmg的苯并[a]芘标准品至IOOmL的容量瓶中，精确至O. Img,之后用乙腈定容作为一级储备液,此溶液密封4°C存放,有效期为一年,然后移取I. OmL的一级储备液至另一 IOOmL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后分别移取O. 05mL、0. 25mL、0. 5mL、lmL、2mL和5mL的二级储备液至六个不同的50mL的容量瓶中，分别用乙腈定容，配制得到具有6级浓度梯度的标准工作溶液，置于冰箱保存，取用时置于常温下，达到常温后方可使用；
(2)制备样品溶液
对弗罗里硅土进行活化处理取弗罗里硅土在烘箱中于550°C下烘2小时，之后取出放至室温，然后加入超纯水，超纯水的重量为烘过的弗罗里硅土重量的5%，旋转摇匀，即得到活化过的弗罗里硅土；
按照GB/T 5606. I抽取卷烟样品，用92mm的滤片捕集20支某品牌卷烟样品的全部主流烟气，之后将所述滤片放入瓶中，再向瓶中加入4g活化过的弗罗里硅土进行净化处理，之后再加入60mL的环己烷超声萃取40分钟，静置5分钟，取2mL过O. 45 μ m滤膜，之后放入色谱小瓶中作为样品溶液，待测；
(3)利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，色谱分析条件为色谱柱采用Agilent ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱，色谱柱的规格为直径4. 6mm,长度250mm，填料粒径5 μ m，色谱柱温度为30°C，进样量为10 μ L，流速为2. OmL/min ；荧光检测器激发波长365nm，发射波长425nm，流动相为水和乙腈的混合液，采用梯度洗脱程序，洗脱时间为30分钟，梯度洗脱程序中流动相的梯度变化见表I所示
表I流动相梯度表
权利要求
1.一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤 (O配制标准工作溶液称取IOmg的苯并[a]芘标准品至IOOmL的容量瓶中，之后用乙腈定容作为一级储备液，然后移取I. OmL的一级储备液至另一 IOOmL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后分别移取O. 05mL、0. 25mL、0. 5mL、lmL、2mL和5mL的二级储备液至50mL的容量瓶中，用乙腈定容，配制得到具有6级浓度梯度的标准工作溶液； (2)制备样品溶液按照GB/T5606. I抽取卷烟样品，用92mm的滤片捕集20支卷烟的全部主流烟气，之后将所述滤片放入瓶中，再向瓶中加入4g活化过的弗罗里硅土，之后再加入60mL的环己烷超声萃取40分钟，静置，取2mL过O. 45 μ m滤膜，之后放入色谱小瓶中作为样品溶液，待测； (3)利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析； (4)根据步骤(3)的检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。
2.根据权利要求I所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述的活化过的弗罗里硅土的制备方法为取弗罗里硅土在烘箱中于550°C下烘2小时，之后取出放至室温，然后加入超纯水，旋转摇匀，即得到活化过的弗罗里硅土。
3.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，超纯水的重量为烘过的弗罗里硅土重量的5%。
4.根据权利要求I所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中液相色谱荧光检测器中的色谱分析条件为色谱柱采用Agilent ZORBAX EclipsePAH液相色谱柱，色谱柱温度为30°C，进样量为10 μ L，流速为2. OmL/min ;荧光检测器激发波长365nm，发射波长425nm，流动相为水和乙腈的混合液，采用梯度洗脱程序，洗脱时间为30分钟。
5.根据权利要求4所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为直径4. 6mm,长度250mm，填料粒径5 μ m。
6.根据权利要求4所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，梯度洗脱程序中流动相的梯度变化为 时间流动相中水所占体积百分比流动相中乙腈所占体积百分比.O 分钟60%40% .20 分钟0%100%. 25 分钟0%100%. 27 分钟60%40% .30 分钟60%40%ο
全文摘要
本发明公开了一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，包括以下步骤配制标准工作溶液和样品溶液，之后利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，再根据检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。本发明提供的测定方法通过对样品的处理方法和色谱条件的优化，具有以下优点检测时间短，一个检测周期仅需要30分钟左右；操作简便、灵敏度高、回收率高、重复性好，本发明测定方法的色谱条件使苯并[a]芘色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.30ng/cig，平均加标回收率为97.66％，平均相对标准偏差为2.8%。
文档编号G01N30/02GK102879484SQ20111019736
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日
发明者张洪非, 侯宏卫, 赵冰, 刘楠, 姜兴益, 胡清源, 唐纲岭, 陈再根, 边照阳, 庞永强, 李中皓, 陈欢, 李雪, 杨志忠, 何景福 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院, 河南中烟工业有限责任公司
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