专利名称：用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于化工、制药及环保等领域的分离挥发性单体成分的装置，特别涉及一种用于制备含有宽沸点挥发性成分的复杂样品中挥发性单体成分的制备型气相色谱装置。
背景技术：
挥发性成分广泛存在于自然界中，例如石油 天然气、植物精油等。挥发性成分是天然产物中的重要组成部分。在2010年版中国药典中，收载的20%中草药含有挥发油并以其作为主要的活性成分。植物精油具有多种用途，例如食品加香和调味，日用化学品、化妆品、卫生用品加香，提取单离香料，作为合成某些香料的原料等。然而，植物精油中通�：卸嘀只臃⑿猿煞郑⑶腋鞲龀煞值姆械憧赡懿钜旌艽�。由于挥发性成分的极性较小且多含有同分异构体成分，采用常规的硅胶柱层析或制备型液相色谱难以进行分离纯化。因此，分离纯化得到其中的单体成分具有重要的意义但难度较大。制备气相色谱的特点是具有良好的色谱分离和保留时间的高度重现性，样品的分离特性基于被分析物质的蒸汽压、极性和空间结构，特别适合于挥发性成分尤其是同分异构体的分离。然而在制备气相色谱中必须使数量比较大的样品完全汽化以保证样品在色谱柱中的分布比较均匀；热不稳定性样品分离难度大。在同时分离纯化沸点差异较大的挥发性单体成分时，汽化室温度尤其难以控制；如果温度过低，难以保证高沸点成分完全汽化；但温度过高时，低沸点的热不稳定性成分将会破坏，并且容易造成歧视效应。
实用新型内容有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，该装置在保证样品完全汽化的同时又能确保热不稳定成分不被破坏，达到可分段制备复杂样品中不同沸点的挥发性成分的目的。为了解决上述技术问题，本实用新型用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置包括柱温箱、检测系统和样品收集装置，所述柱温箱内设置有依次连通的汽化室、分离装置和三通阀II，所述三通阀II一个出口与检测系统连通，另一个出口与样品收集装置连通，还包括温度可控的加热系统和设置在加热系统内用于装载样品的样品瓶，所述样品瓶瓶口处分别连接有出气管道和设有开关阀I的管道I，所述出气管道另一端连接有三通阀I，所述三通阀I的另一个入口连接有设有开关阀II的管道II，出口与汽化室相连通；进一步，所述加热系统为微波加热系统；进一步，所述出气管道上设有控温系统，所述控温系统包括外套在出气管道表面的保温套和用于检测、调节保温套内温度的温控装置；进一步，汽化室内设有色谱柱，所述色谱柱伸入汽化室内长度不少于汽化室长度的 1/3 ；[0009]进一步，所述检测系统包括检测装置和信号采集装置，所述检测装置设为火焰离子化检测器、质谱检测器或热导检测器；进一步，所述检测装置的入口连接有用于补偿气体输入的管道III。本实用新型的有益效果在于本实用新型用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置通过控制微波加热系统的温度控制进入气相色谱系统的挥发性成分，汽化后的挥发性成分进入气相色谱中的汽化室并在色谱柱头上富集，样品富集到一定程度后停止进样并升高汽化室及色谱柱温度进行色谱分离，一方面可以确保低沸点热不稳定性成分不被破坏的同时减少由于样品中成分沸点差异过大导致的歧视效应，另一方面可以减少难挥发性成分对气相色谱系统的污染，应用范围广。
以下结合附图
和本发明的实施方式对本发明作进一步详细的说明·图I为本发明用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置的结构示意图；图2为本发明用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置加热系统中补充载气的结构示意图；图3为本发明用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置汽化室与色谱柱连接的结构图。附图标记1_加热系统；2_样品瓶；3_汽化室；4_柱温箱;5_分罔系统;6_管道III ;7_样品收集系统；8_信号采集系统；9_检测装置；10-控温系统；11-三通阀I ;12_开关阀I ;13_开关阀II ;14三通阀II ;15_色谱柱；16-管道I ;17_出气管道；18-管道II。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式
作详细说明如图I所示为本发明用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置的结构示意图；如图2图所示为本发明用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置加热系统中补充载气的结构示意图；如图3所示为本发明用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置汽化室与色谱柱连接的结构图。本实用新型用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置包括柱温箱4、检测系统9和样品收集装置7，所述柱温箱4内设置有依次连通的汽化室3、分离系统5和三通阀II 14，所述三通阀II 14一个出口与检测系统9连通，另一个出口与样品收集装置7连通，还包括温度可控的加热系统I和设置在加热系统I内用于装载样品的样品瓶2，所述样品瓶2瓶口处分别连接有出气管道17和设有开关阀I 12的管道I 16，所述出气管道17另一端连接有三通阀I 11，所述三通阀I 11的另一个入口连接有设有开关阀II 13的管道II 18，所述三通阀I 11的出口与汽化室3相连通。进一步，所述加热系统I为微波加热系统，通过设置微波加热系统，可以控制加热样品的温度，提取复杂样品中某一沸点范围的挥发性成分。进一步，所述出气管道17上设有控温系统10，所述控温系统10包括外套在出气管道17表面的保温套和用于检测、调节保温套内温度的温控装置，本实施例通过温控装置调节保温套内出气管道10的温度使高沸点挥发性组分在管路中输送至汽化室3中不易冷凝。进一步，汽化室3内设有色谱柱15，所述色谱柱15伸入汽化室3内长度应确保不少于汽化室3长度的1/3，以便于通过控制汽化室3的温度来实现样品在色谱柱15上的冷富集。进一步，所述检测系统包括检测装置9和信号采集装置8，所述检测装置9设为火焰离子化检测器、质谱检测器或热导检测器，所述检测装置9检测范围宽，精度高。进一步，所述检测装置9的入口连接有用于补偿气体输入的管道III 6，在流入检测装置9的气体流速较低时，通过补偿气体的输入，确保正常检测。在加热系统I进行加热样品瓶2内的样品时，控制加热温度至某一沸点范围挥发性成分的沸点温度，充有载气I的管道I 16上的开关阀I 12处于开启状态，样品瓶2内充 入含有高纯氮气的载气I，样品中挥发性成分汽化后依次通过出气管道17、三通阀I 11、进入柱温箱4内汽化室3，通过控制汽化室3的温度来实现挥发性成分在色谱柱15上的冷富集，然后控制连接三通阀I 11充有载气II的管道II 18上的开关阀II 13开启，关闭充有载气管道I 16上的开关阀I 12，通过升高柱温箱4和汽化室3内温度，对富集在色谱柱3头上的样品进行分离制备，分离制备的挥发性单体分别进入检测装置9进行检测和样品收集系统8进行收集。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管通过参照本实用新型的优选实施例已经对本实用新型进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本实用新型的精神和范围。
权利要求1.一种用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，包括柱温箱、检测系统和样品收集装置，所述柱温箱内设置有依次连通的汽化室、分离装置和三通阀II，所述三通阀II一个出口与检测系统连通，另一个出口与样品收集装置连通，其特征在于还包括温度可控的加热系统和设置在加热系统内用于装载样品的样品瓶，所述样品瓶瓶口处分别连接有出气管道和设有开关阀I的管道I，所述出气管道另一端连接有三通阀I，所述三通阀I的另一个入口连接有设有开关阀II的管道II，出口与汽化室相连通。
2.如权利要求I所述的用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，其特征在于所述加热系统为微波加热系统。
3.如权利要求2所述的用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，其特征在于所述出气管道上设有控温系统，所述控温系统包括外套在出气管道表面的保温套和用于检测、调节保温套内温度的温控装置。
4.如权利要求3所述的用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，其特征在于所述汽化室内设有色谱柱，所述色谱柱伸入汽化室内长度不少于汽化室长度的1/3。
5.如权利要求4所述的用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，其特征在于所述检测系统包括检测装置和与该检测装置连通的信号采集装置，所述检测装置设为火焰离子化检测器、质谱检测器或热导检测器。
6.如权利要求5所述的用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，其特征在于所述检测装置的入口连接有用于补偿气体输入的管道III。
专利摘要本实用新型涉及一种用于制备复杂样品中宽沸点单体成分的制备气相色谱装置，包括柱温箱、检测系统和样品收集装置，柱温箱内设置有依次连通的汽化室、分离装置和三通阀Ⅱ，三通阀Ⅱ一个出口与检测系统连通，另一个出口与样品收集装置连通，还包括温度可控的加热系统和设置在加热系统内且装有样品的样品瓶，样品瓶瓶口处分别连接有出气管道和设有开关阀Ⅰ的管道Ⅰ，出气管道另一端连接有三通阀Ⅰ，三通阀Ⅰ的另一个入口连接有设有开关阀Ⅱ的管道Ⅱ，出口与汽化室相连通。本实用新型装置在保证样品完全汽化的同时又能确保热不稳定成分不被破坏，达到可分段制备复杂样品中不同沸点的挥发性成分的目的。
文档编号G01N30/08GK202661452SQ20122035976
公开日2013年1月9日 申请日期2012年7月24日 优先权日2012年7月24日
发明者杨丰庆, 夏之宁, 左华丽, 陈华, 陈刚 申请人:重庆大学
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
