亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：一种铬青铜合金中银含量的分析测定方法
技术领域：
本发明属于化学检测技术领域，涉及一种铬青铜合金中元素含量测定的化学分析方法，具体涉及一种铬青铜中银含量的分析测定方法。
背景技术：
在铬青铜中加银和稀土铈构成一种新的主要用于生产高速化铁路接触线的铬青铜合金，该铬青铜合金中含有0. 40 1. 10%的Cr、0. 05 0. 10%的Ce、小于0. 1%的Fe、小于0. 05%的Ni、0. 05 0. 20%的Ag。由于该铬青铜合金具有高强度、高硬度、耐磨以及铬的熔点(1857°C )高的特性，采用现有化学分析方法测定其中银元素的含量时，该分析方法中规定使用的单一酸难以彻底溶解铬青铜合金样品，不能满足该铬青铜合金中银含量的测定。

发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种铬青铜合金中银含量的分析测定方法，能够完全溶解该铬青铜合金样品，对其中的银含量进行准确测定。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种铬青铜合金中银含量的分析测定方法，分别配制铜溶液、铬溶液、稀土溶液和银标准工作溶液，将该银标准工作溶液制成系列标准溶液，绘制该系列标准溶液的工作曲线，溶解铬青铜合金试样，得到溶入试样的溶液，测定该溶入试样的溶液的吸光度，然后，计算得到铬青铜试样中的银含量。上述方法具体按以下步骤进行
步骤1 称取银的重量百分比小于0. 0010%的纯铜10. OOOOg,置于500mL烧杯中，加50m L硝酸溶液(1+3)，加热溶解纯铜，煮沸，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻， 得到铜溶液；
称取0. 5656g干燥的重铬酸钾基准试剂，置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5mL密度为1. 84g/mL的硫酸，冷却后，滴加浓度为30%的过氧化氢溶液，放置至黄色消失，移入 IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到铬溶液；
称取二氧化铈0. 1228g,置于300mL烧杯中，然后依次加入IOmL水、5mL浓度为30%的过氧化氢溶液和15mL密度为1. 84g/mL硫酸，加热溶解二氧化铈，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，得到稀土溶液；
称取l.OOOOg纯银，置于200mL烧杯中，加入IOmL硝酸溶液(1+3)，加热溶解纯银，煮沸，冷却后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到银标准储备液；将50. OOmL该银标准储备液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到银标准工作溶液；
步骤2 取六个IOOmL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入0mL、l. OmL,2. OmL,3. OmL, 4. OmL,5. OmL步骤1制得的银标准工作溶液，每个容量瓶中再加入2mL硝酸溶液(1+3)、步骤1制得的铜溶液2mL、步骤1制得的铬溶液5mL和步骤1制得的稀土溶液5mL，用水稀释至刻度，混勻，配成质量浓度为 0μ g/mL、0. 5μ g/mL、l. 0μ g/mL、l. 5μ g/mL、2. 0μ g/mL、2. 5 μ g/mL系列标准溶液；
步骤3 采用原子吸收仪，以步骤2中质量浓度为0 μ g/mL的标准溶液为参比，分别测定步骤2中其余五种标准溶液中的银含量；并根据测得的该五种标准溶液中的银含量，采用现有方法绘制该系列标准溶液的工作曲线；
步骤4 称取0. IOOOg待测定银含量的铬青铜合金试样，置于200mL烧杯中，先加入SmL 硝酸溶液(1+3)，再加入ImL密度为1. 19 g/mL的盐酸，加热溶解试样，再加2mL密度为1. 68 g/mL的高氯酸，继续加热至冒白烟，冷却，加入IOmL水，再补加入2mL硝酸溶液(1+3)，移入 IOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，采用原子吸收仪，试剂空白为参比，测定溶入试样的溶液的吸光度；
步骤5 根据下列公式，计算步骤4所取铬青铜试样中的银含量
綱= E^lxwo G
式中，C表示根据步骤4得到的溶入试样的溶液的吸光度自步骤3得到的工作曲线上查得的该溶液的浓度，单位μ g/mL ；K表示铬青铜试样溶液的稀释体积，单位mL石表示称取的铬青铜合金试样的重量，单位g。本发明分析测定方法用多种酸溶解铬青铜合金试样，对其中的银含量进行准确测定，填补了现有技术中没有测定铬青铜中加银和稀土铈后形成的铬青铜合金中银含量的方法的空白；而且易于操作，结果准确度高。同时还解决了产品开发过程中元素分析的难题， 为产品走向市场以及规模化生产创造了有利条件。


附图是本发明实施例中绘制的系列标准溶液的工作曲线图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明。由于含有重量百分比0. 40 1. 10%的铬(Cr)、重量百分比0. 05 0. 10%的铈(Ce )、重量百分比小于0. 1%的铁(Fe )、重量百分比小于0. 05%的镍(Ni )、重量百分比 0. 05 0. 20%的银(Ag)的铬青铜合金具有高强度、高硬度、耐磨以及高的熔点，现有化学分析方法无法完全溶解该铬青铜合金试样，因而不能准确测定该铬青铜合金中的银含量， 但在实际生产过程中，必须准确测定该铬青铜合金中的银含量，并控制银含量在0. 05 0. 20%，才能满足铬青铜合金机械性能的要求。为了克服上述现有技术中存在的问题，满足铬青铜合金的机械性能，本发明提供了一种能有效溶解铬青铜合金试样，并对试样中的银含量进行准确测定的方法，满足了铬青铜合金中银量测定的可靠性和准确性。该方法具体按以下步骤进行
步骤1 称取10. OOOOg纯铜，该纯铜中银的重量百分比小于0. 0010%，置于500mL烧杯中，加50mL硝酸溶液(1+3)，加热使纯铜溶解，煮沸，除尽溶液中氮的氧化物，冷却，移入 200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到铜溶液，每毫升该铜溶液中含50mg铜；
称取0. ^56g干燥的重铬酸钾基准试剂，置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5mL密度为1. 84g/mL的硫酸，冷却后，滴加浓度为30%的过氧化氢溶液，放置至黄色消失，移入
5IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到铬溶液，每毫升该铬溶液中含200 μ g铬；
称取二氧化铈0. 1228g,置于300mL烧杯中，然后依次加入IOmL水、5mL浓度为30%的过氧化氢溶液和15mL密度为1. 84g/mL硫酸，加热使二氧化铈溶解，冒白烟，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，得到稀土溶液，用时稀释至20ug/mL的稀土溶液；
称取1. OOOOg纯银，置于200mL烧杯中，加入IOmL硝酸溶液(1+3)，加热使纯银溶解，煮沸，除尽溶液中氮的氧化物，冷却后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到银标准储备液，每毫升该银标准储备液中含Img银；分取50. OOmL该银标准储备液，移入IOOOmL 容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到银标准工作溶液，每毫升银标准工作溶液中含50 μ g 银。步骤2 取六个IOOmL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入0mL、l. OmL,2. OmL,3. OmL, 4. OmL,5. OmL步骤1制得的银标准工作溶液，每个容量瓶中再加入2mL硝酸溶液(1+3)、步骤1制得的铜溶液2mL、步骤1制得的铬溶液5mL和步骤1制得的稀土溶液5mL，用水稀释至刻度，混勻，配成质量浓度为 0μ g/mL、0. 5μ g/mL、l. 0μ g/mL、l. 5μ g/mL、2. 0μ g/mL、 2. 5 μ g/mL系列标准溶液；
步骤3 采用TAS-990型原子吸收仪(北京普析通用制造)在波长328. Inm处，以步骤2 中质量浓度为0 μ g/mL的标准溶液为参比，分别测定步骤2中其余五种标准溶液中的银含量；并根据测得的该五种标准溶液中的银含量，采用现有方法绘制该系列标准溶液的工作曲线；
采用六个等差浓度标准溶液，按现有方法进行测试，测得如表1所示的该五个等差浓度标准溶液工作曲线的线性。表1 六个等差浓度标准溶液工作曲线的线性
权利要求
1.一种铬青铜合金中银含量的分析测定方法，其特征在于，分别配制铜溶液、铬溶液、 稀土溶液和银标准工作溶液，将该银标准工作溶液制成系列标准溶液，绘制该系列标准溶液的工作曲线，溶解铬青铜合金试样，得到溶入试样的溶液，测定该溶入试样的溶液的吸光度，然后，计算得到铬青铜试样中的银含量。
2.根据权利要求1所述的铬青铜合金中银含量的分析测定方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行步骤1 称取银的重量百分比小于0. 0010%的纯铜10. OOOOg,置于500mL烧杯中，加50m L硝酸溶液(1+3)，加热溶解纯铜，煮沸，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻， 得到铜溶液；称取0. 5656g干燥的重铬酸钾基准试剂，置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5mL密度为1.84g/mL的硫酸，冷却后，滴加浓度为30%的过氧化氢溶液，放置至黄色消失，移入 IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到铬溶液；称取二氧化铈0. 1228g,置于300mL烧杯中，然后依次加入IOmL水、5mL浓度为30%的过氧化氢溶液和15mL密度为1. 84g/mL硫酸，加热溶解二氧化铈，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，得到稀土溶液；称取l.OOOOg纯银，置于200mL烧杯中，加入IOmL硝酸溶液(1+3)，加热溶解纯银，煮沸，冷却后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到银标准储备液；将50. OOmL该银标准储备液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到银标准工作溶液；步骤2 取六个IOOmL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入0mL、l. OmL,2. OmL,3. OmL, 4. OmL,5. OmL步骤1制得的银标准工作溶液，每个容量瓶中再加入2mL硝酸溶液(1+3)、步骤1制得的铜溶液2mL、步骤1制得的铬溶液5mL和步骤1制得的稀土溶液5mL，用水稀释至刻度，混勻，配成质量浓度为 0μ g/mL、0. 5μ g/mL、l. 0μ g/mL、l. 5μ g/mL、2. 0μ g/mL、 2. 5 μ g/mL系列标准溶液；步骤3 采用原子吸收仪，以步骤2中质量浓度为0 μ g/mL的标准溶液为参比，分别测定步骤2中其余五种标准溶液中的银含量；并根据测得的该五种标准溶液中的银含量，采用现有方法绘制该系列标准溶液的工作曲线；步骤4 称取0. IOOOg待测定银含量的铬青铜合金试样，置于200mL烧杯中，先加入SmL 硝酸溶液(1+3)，再加入ImL密度为1. 19 g/mL的盐酸，加热溶解试样，再加2mL密度为1. 68 g/mL的高氯酸，继续加热至冒白烟，冷却，加入IOmL水，再补加入2mL硝酸溶液(1+3)，移入 IOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，采用原子吸收仪，试剂空白为参比，测定溶入试样的溶液的吸光度；步骤5 根据下列公式，计算步骤4所取铬青铜试样中的银含量
3.根据权利要求2所述的铬青铜合金中银含量的分析测定方法，其特征在于，所述步骤3中采用TAS-990型原子吸收仪，在波长328. Inm处，测定标准溶液中的银含量。
4.根据权利要求2所述的铬青铜合金中银含量的分析测定方法，其特征在于，所述步骤4中采用TAS-990型原子吸收仪，在波长328. Inm处，测定标准溶液中的吸光度。
全文摘要
本发明公开了一种铬青铜合金中银含量的分析测定方法，分别配制铜溶液、铬溶液、稀土溶液和银标准工作溶液，将该银标准工作溶液制成系列标准溶液，绘制该系列标准溶液的工作曲线，溶解铬青铜合金试样，得到溶入试样的溶液，测定该溶入试样的溶液的吸光度，然后，计算得到铬青铜试样中的银含量。本分析测定方法能准确测定铬青铜合金中的银含量，填补了现有技术中没有测定铬青铜中加银和稀土铈后形成的铬青铜合金中银含量的方法的空白；易于操作，准确度高。还解决了产品开发过程中元素分析的难题，为产品走向市场以及规模化生产创造了有利条件。
文档编号G01N21/33GK102507487SQ20111032305
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日
发明者任妍利, 杨桂平, 杨永刚, 薛永庆, 赵义, 邓予生 申请人:白银有色集团股份有限公司