专利名称：一种差热分析与伏安法联用的分析系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种同步测量电极反应的电极动力学与热化学特征的实验分析系统，属于实验仪器领域，具体的说是一种对伏安法测量分析过程中发生的电极反应同时进行差热分析的系统。
背景技术：
伏安法是电化学分析中的常规技术。其中的线性电位扫描法尤其是循环伏安法是最常用的技术，可以用于未知反应的判定依据和已知反应的电极反应动力学参数测定。差热分析是化学反应分析方法中的成熟技术，通过利用热电偶对变温或恒温过程中试样与参比物温度之间的差值来获取试样反应的信息，测量得出的反应吸放热曲线可以作反应动力学的定性和半定量分析。在电化学实验研究中和差热分析技术相似的技术是光热光谱法[I]，其利用光热效应，测量光照对半导体电极表面与电解液之间的温差的影响来得到量子效率等物理参数。它属于电极表面原位测定方法的一种。而本方法则是对普遍的电极反应过程中热化学和电极反应过程的同步测量。在电极反应过程中，通过线性电位扫描法可以获取电极反应的大量热力学和动力学信息，根据获得的电极反应先后顺序和所在峰电位及其与电拉扫描速率关系等信息，可以推断出反应的类型及其方程式。但是这种推断往往需要结合其它实验所得数据验证，用以保证推断的正确性。因此，采用多种方式同步原位测量电极反应过程对于电极反应过程研究具有重要的意义。线性电位扫描法，尤其是其中的循环伏安法适宜用于确定未知反应以及对反应的定性分析。确定未知反应及定性、半定量分析化学反应也是差热分析的强项。结合两者的优点，利用化学分析方法中成熟的差热分析技术在线性电位扫描的同时监测电极反应过程中的吸放热现象，可以相互映证实验结果，有助于对实验现象的深刻了解和深入首晰。[I]滕岛昭，相泽益男，井上辙著.电化学测定方法[M].陈震，姚建年译.北京北京大学出版社，1995，300-304.
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种差热分析与伏安法联用的原位分析系统，用于同步测量电极反应的电极动力学与热化学特征。利用此方法可以对电极反应过程的动力学进行多角度的同步测量分析。本实用新型十分适宜分析电解池及电池体系中的未知电极反应。本实用新型中所指的伏安法主要是包括但不仅仅包括线性电位扫描法。这一种差热分析与伏安法联用的分析方法可以用于低温水溶液、非水溶液或高温熔盐、熔渣体系。本实用新型的技术方案是一种差热分析与伏安法联用的分析系统，该系统包括电极系统和差热测量系统；所述电极系统包括电化学工作站，电极引线，对电极，电解质，电解池和工作电极；所述差热测量系统包括参比温度传感器，负极引线，测量温度传感器，正极引线和万用表；其中，所述电解质置于所述电解池内，电化学工作站通过电极引线分别与对电极和工作电极一端连接，所述对电极和工作电极分别置于所述电解池的两端，并浸入在所述电解质中；所述参比温度传感器与测 量温度传感器分别通过负极引线和正极引线所述万用表连接，所述参比温度传感器与测量温度传感器浸入所述电解质中，浸入电解质部分采用树脂、玻璃或高温水泥密封包覆，所述参比温度传感器位于所述电解池的中心位置，所述测量温度传感器靠近所述工作电极。进一步，所述参比温度传感器与测量温度传感器均为相同类型的温度传感器，一般在300°C以下采用钼电阻，在1200°C以下采用Ni-Cr/Ni-Si热电偶，在1600°C以下采用钼铑3(1钼铑6热电偶。本实用新型的优点是，可以实现电化学分析方法中最常用的电势扫描法与热化学中差热分析方法的联用。通过它们的在线原位分析可以得出更加丰富的电极反应信息，有利于确定未知反应和电极反应的综合分析。该系统操作简便易行，适用于不同温度范围内的电极反应体系。
图I为本实用新型的分析系统示意图。图2为本实用新型分析测量Al (-) CuNO3 (I) Cu ( + )电极反应体系时所得谱图。图中I.电化学工作站，2.电极引线，3.对电极，4.电解质，5电解池，6.参比温度传感器，7.负极引线，8.测量温度传感器，9工作电极，10.正极引线，11.万用表。
具体实施方案
以下结合附图对本实用新型的技术方案做进一步说明。如图I所示，本实用新型一种差热分析与伏安法联用的分析系统，该系统包括电极系统和差热测量系统；所述电极系统包括电化学工作站1，电极引线2，对电极3，电解质4，电解池5和工作电极9 ；所述差热测量系统包括参比温度传感器6，负极引线7，测量温度传感器8，正极引线10和万用表11;其中，所述电解质4置于所述电解池5内，电化学工作站I通过电极引线2分别与对电极3和工作电极9 一端连接，所述对电极3和工作电极9分别置于所述电解池5的两端，并浸入在所述电解质4中；所述参比温度传感器6与测量温度传感器8分别通过负极引线7和正极引线10所述万用表11连接，所述参比温度传感器6与测量温度传感器8浸入所述电解质4中，浸入电解质4部分采用树脂、玻璃或高温水泥密封包覆，所述参比温度传感器6位于所述电解池5的中心位置，所述测量温度传感器8靠近所述工作电极9。[0023]先在电解池5内加入电解质4，装配电解池，参比温度传感器6与测量温度传感器8均采用O. 5mm直径Ni-Cr/Ni-Si热电偶，热电偶浸入电解质4部分以树脂包覆；将对电极3工作电极9置于电解质中，然后将对电极3和工作电极9通过电极引线2与电化学工作站1，将测量温度传感器8和参比温度传感器6置于电解质中，测量温度传感器8和参比温度传感器6分别通过负极引线7和正极引线10与万用表11连接，将测量温度传感器8尽量靠近工作电极9，利用电极反应过程中的热化学现象，对电势扫描过程中的电极反应在线原位测量工作电极与电解质之间的差热曲线，从而在获取电极反应的电化学特征信息同时得到热化学分析结果，从而从两个方面取得电极反应的测试结果。电势扫描过程和过程中电极反应所得的 电流信号的记录由电化学工作站I完成。对工作电极9在电势扫描过程中的电极反应所导致的电化学反应区域吸放热量由测量温度传感器8记录。直接读取参比温度传感器6和测量温度传感器8直流电压差值为差热记录数据由万用表11获得后记录下来。同时记录工作电极8的伏安曲线与差热曲线，所得结果谱图如图2所示。以上对本实用新型的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型的专利涵盖范围之内。
权利要求1.一种差热分析与伏安法联用的分析系统，其特征在于，该系统包括电极系统和差热测量系统； 所述电极系统包括电化学工作站(1)，电极引线(2)，对电极(3)，电解质(4)，电解池(5)和工作电极(9)； 所述差热测量系统包括参比温度传感器(6)，负极引线(7)，测量温度传感器(8)，正极引线(10)和万用表(11)； 其中，所述电解质(4)置于所述电解池(5)内，电化学工作站(I)通过电极引线(2)分别与对电极(3)和工作电极(9) 一端连接，所述对电极(3)和工作电极(9)分别置于所述电解池(5)的两端，并浸入在所述电解质(4)中；所述参比温度传感器(6)与测量温度传感器(8)分别通过负极引线(7)和正极引线(10)所述万用表(11)连接，所述参比温度传感器(6)与测量温度传感器(8)浸入所述电解质(4)中，浸入电解质(4)部分采用树脂、玻璃或高温 水泥密封包覆，所述参比温度传感器(6)位于所述电解池(5)的中心位置，所述测量温度传感器(8)靠近所述工作电极(9)。
2.根据权利要求I所述的差热分析与伏安法联用的分析系统，其特征在于，所述参比温度传感器(6)与测量温度传感器(8)均为相同类型的温度传感器，在300°C以下采用钼电阻，在1200°C以下采用Ni-Cr/Ni-Si热电偶，在1600°C以下采用钼铑3(|钼铑6热电偶。
专利摘要本实用新型涉及一种差热分析与伏安法联用的分析系统，该系统包括电极系统和差热测量系统；电极系统包括电化学工作站，电极引线，对电极，电解质，电解池和工作电极；差热测量系统包括参比温度传感器，负极引线，测量温度传感器，正极引线和万用表。该系统用来对电化学反应中电极反应的电化学和热化学特征进行同步分析，联用系统包括电化学工站、电极、万用表和温度传感器。本实用新型的优点在于，该系统可以在测量电极反应的峰电位、峰电流等电化学信息的同时，还同时测得相应电极反应的吸放热峰信息，有助于提供多样化的电极反应的判定依据。
文档编号G01N27/27GK202794097SQ20122051586
公开日2013年3月13日 申请日期2012年10月9日 优先权日2012年10月9日
发明者周国治, 陈志远, 王丽君, 李富燊, 李丽芬, 虞自由, 陈鑫 申请人:北京科技大学
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