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专利名称：一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法
技术领域：
本发明涉及一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法，特别是涉及一种微量组分的检测领域的硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法。
背景技术：
硼酸的生产工艺决定硼酸产品中可能含有一些杂质元素，如钠、镁、钙、氟、氯、硫酸根、磷酸根等。由于硼酸的基体浓度很高，无论是用离子色谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪，还是电感耦合等离子体质谱仪，直接测定硼酸中痕量杂质均有一定的困难。硼酸在室温25°C条件下的溶解度为5. 74g/100mL，直接稀释法测定会牺牲灵敏度。基于氢氟酸与硼酸能生成易挥发的三氟化硼也可以实现硼酸基体的消除但是由于外加试剂往往会引入待测组分，所以系统空白不易控制，并且氢氟酸有很强的腐蚀性。有报道采用分光光度法和氢化物原子荧光光度法测定了硼酸中微量铁和砷，以及采用阀切换技术预先消除硼酸基体进而测定硼酸中微量氟和氯。这类方法局限于某些特殊的元素和组分，不具备普适性。因此亟需提供一种新型的硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高灵敏度的硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法。为解决上述技术问题，本发明一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，包括上、下两个夹板、位于下夹板之上的外反应容器、位于上夹板之下与外反应容器顶部紧密配合的密封盖、位于外反应容器之内的内盛样杯托架、置于内盛样杯托架之上的内盛样杯，以及固定连接上、下夹板的螺栓。内盛样杯中放置有硼酸样品，所述外反应容器中放置有丙三醇-甲醇混合液。丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:1 1: 10。本发明一种利用分离测定装置进行硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，依次包括以下步骤第一步、称取硼酸样品，置于内盛样杯内；第二步、在外反应容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；硼酸样品与丙三醇-甲醇混合液的质量体积比为1: 60 1: 100 ;第三步、将外反应容器密封，在80°C 93°C的温度下，加热5小时 16小时；第四步、用体积比O.1 % I %的2ml 5ml的硝酸溶液冲洗内盛样杯内壁；第五步、测试第四步中内盛样杯中的溶液。第二步中丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:1 1: 10。第五步中，包括利用离子色谱仪测定硫酸根、磷酸根和锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、韩离子。第五步中，包括利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的铁和硅。
第五步中，包括利用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、锌、锰、铅、钒、铬、钥、钻。本发明中，硼酸样品与丙三醇-甲醇混合液的蒸汽生生成易挥发的硼酸三甲酯，硼酸三甲酯被丙三醇吸收后生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时释放甲醇，在该体系中甲醇起到了搬运转移硼酸样品的作用。整个反应在一个清洁密闭的环境中完成，不引入无机试齐 ，从而有效避免了外加试剂带来的干扰。本发明提高分析检测的灵敏度，灵敏度为直接稀释测定法的50 100倍。


图1为本发明所提供的一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置的示意图。图中1为螺栓，2为密封盖，3为外反应容器，4、内盛样杯，5、甲醇-丙三醇混合液，6、不锈钢夹板，7、硼酸样品，8、内反应杯托架。
具体实施例方式下面结合附图和实施 例对本发明作进一步详细的说明。实施例一本发明一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置包括上、下两个夹板6、外反应容器3、密封盖2、内盛样杯托架8、内盛样杯4、及螺栓I。内盛样杯4为PFA材质，壁厚d = 2mm,内径r = 28mm、高度h = 25mm、容积v =15cm3。内盛样杯托架8 :PP材质，由一张托板和四支支脚组成，托板的长、宽、厚分别为40mm、40mm、3mm,支脚高度为 45mm。外反应容器3为PP材料。上、下夹板6为不锈钢板,长、宽、厚分别为100mm、100mm、5mm。螺栓I的长度为130mm。硼酸样品7放置于内盛样杯中，丙三醇-甲醇混合液放置于外反应容器中。内盛样杯4置于内盛样杯托架8之上，内盛样杯4和内盛样杯托架8置于外反应容器3之内；外反应容器3置于下夹板之上，密封盖2盖于外反应容器3之上，上夹板压在密封盖2之上，四只螺栓I穿过上、下夹板6，通过螺母分别与上、下夹板6固定，使上、下夹板6压紧密封盖2和外反应容器3。实施例二本发明一种利用分离测定装置进行硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，依次包括以下步骤第一步、称取硼酸样品1. 000g，置于内盛样杯内；第二步、在外反应容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；丙三醇-甲醇混合液的体积为60ml ;丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:1;第三步、将外反应容器密封，在80°C的温度下，加热16小时；第四步、用体积比O.1 %的2ml的硝酸溶液冲洗所述内盛样杯内壁；第五步、将第四步中的溶液转移至样品瓶中，待测。由离子色谱仪测定溶液中的硫酸根离子、磷酸离子和锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子。外反应器中的混合液可以用作下一批次硼酸样品的消解。消解前在硼酸样品中加入混合标准溶液，经测定各组分的加标回收率分别为是硫酸根89%，磷酸根96%，锂离子101%、钠离子100%、钾离子99%、镁离子98%、钙离子97%。离子色谱仪优选采用戴安的ICS-1lOO型号的离子色谱仪。实施例三本发明一种利用分离测定装置进行硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，依次包括以下步骤第一步、称取硼酸样品1. 000g，置于内盛样杯内；第二步、在外反应容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；硼酸样品与丙三醇-甲醇混合液的体积比为80ml ;丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:5;第三步、将外反应容器密封，在86°C的温度下，加热10小时；第四步、用体积比O. 5 %的3ml的硝酸溶液冲洗所述内盛样杯内壁；第五步、将第四步中的溶液转移至样品瓶中，待测。由离子色谱仪测定溶液中的硫酸根离子、磷酸离子和锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子。外反应器中的混合液可以用作下一批次硼酸样品的消解。消解前在硼酸样品中加入混合标准溶液，经测定各组分的加标回收率分别为是硫酸根96%，磷酸根96%，锂100%、钠=102%,# :99%、镁96%、钙95%o实施例四本发明一种利用分离测定装置进行硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，依次包括以下步骤第一步、称取硼酸样品1. 000g，置于内盛样杯内；第二步、在外反应容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；硼酸样品与丙三醇-甲醇混合液的体积比为IOOml ;丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1: 10;第三步、将外反应容器密封，在93°C的温度下，加热5小时；第四步、用体积比1%的5ml的硝酸溶液冲洗所述内盛样杯内壁；第五步、将第四步中的溶液转移至样品瓶中，待测。由离子色谱仪测定溶液中的硫酸根离子、磷酸离子和锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子。外反应器中的混合液可以用作下一批次硼酸样品的消解。消解前在硼酸样品中加入混合标准溶液，经测定各组分的加标回收率分别为是硫酸根96%，磷酸根:97%，锂:100%、钠:98%、钾99%、镁96%,钙96%。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的微量铁、硅；用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的其余微量杂质元素。利用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、锌、猛、铅、银、铬、钥、钴。本发明中用到的化学式为
权利要求
1.一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于包括上、下两个夹板、位于下夹板之上的外反应容器、位于上夹板之下与外反应容器顶部紧密配合的密封盖、位于外反应容器之内的内盛样杯托架、置于内盛样杯托架之上的内盛样杯，以及固定连接上、下夹板的螺栓。
2.根据权利要求1所述的一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于所述内盛样杯中放置有硼酸样品，所述外反应容器中放置有丙三醇-甲醇混合液。
3.根据权利要求1所述的一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于所述丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:1 1: 10。
4.一种利用权利要求1所述的分离测定装置进行硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，依次包括以下步骤第一步、称取硼酸样品，置于内盛样杯内；第二步、在外反应容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；所述硼酸样品与丙三醇-甲醇混合液的质量体积比为1: 60 1: 100 ;第三步、将外反应容器密封，在80°C 93°C的温度下，加热5小时 16小时；第四步、用体积比O.1 % I %的2ml 5ml的硝酸溶液冲洗所述内盛样杯内壁；第五步、测试第四步中内盛样杯中的溶液。
5.根据权利要求4所述的硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，其特征在于所述第二步中丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:1 1: 10。
6.根据权利要求4所述的硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，其特征在于所述第五步中，包括利用离子色谱仪测定硫酸根、磷酸根和锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子。
7.根据权利要求4所述的硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，其特征在于所述第五步中，包括利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的铁和硅。
8.根据权利要求4所述的硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，其特征在于所述第五步中，包括利用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、锌、锰、铅、钒、铬、钥、钴。
全文摘要
本发明涉及一种分离测定装置，包括上、下两个夹板、位于下夹板之上的外反应容器、与外反应容器顶部紧密配合的密封盖、位于外反应容器之内的内盛样杯托架、置于内盛样杯托架之上的内盛样杯，以及固定连接上、下夹板的螺栓。本发明还涉及一种分离测定方法，依次包括一、称取硼酸样品，置于内盛样杯内；二、在外反应容器中倒入与硼酸样品质量体积比为1∶60～1∶100的丙三醇-甲醇混合液；三、将外反应容器密封，在80℃～93℃的温度下，加热5小时～16小时；四、用体积比0.1％～1％的2ml～5ml的硝酸溶液冲洗内盛样杯内壁；五、测试溶液。本发明有效避免了外加试剂带来的干扰，灵敏度为直接稀释测定法的50～100倍。
文档编号G01N30/96GK103048311SQ20111030647
公开日2013年4月17日 申请日期2011年10月11日 优先权日2011年10月11日
发明者李伯平, 崔建勇, 郭冬发 申请人:核工业北京地质研究院