专利名称：便携式重金属检测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种重金属检测装置，具体地，涉及一种便携式、利用激光诱导击穿光谱技术检测表面形状复杂、不规则的物体，尤其是果蔬类农产品的重金属含量的装置。
背景技术：
随着现代工业技术的不断发展，重金属在工业发展的道路上应用相当广泛，但是随之产生的污染物也大量增加，未经处理的工业三废被大量的排放到环境中，而人类不可缺少的农产品也大受影响，工业污染物乱排乱放使水果的种植受到各种重金属的污染，包括Cr、Cu、Cd、Pb等，这些重金属最终将进入人类体内，影响身体健康。因此及时检测水果中重金属含量，对控制重金属进去人体有着重要的意义。 目前定量检测重金属的常用方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等检测分析技术，这些光谱法虽然检测精度和稳定性都较好，但是对样品前处理复杂且时间长，无法实现实时现场快速检测的需求。激光诱导击穿光谱(Laser-InducedBreakdown Spectroscopy, LIBS)技术是近些年发展起来的一种基于原子发射光谱的多元素同时检测技术，它能对不同形态的样品进行检测，包括固体、液体、气体，因此能被广泛的应用于工业产品检测、农产品质量检测、环境污染监控等不同领域。其基本原理是一束强激光脉冲经透镜聚焦后照射到样品表面，激光的高能量使得聚焦点处的原子脱离物质本身，在局部强电场和其他原子的作用下，电离产生了高温、高密度的等离子体。这些等离子体辐射出特定频率的光子，形成特征光谱，利用光谱仪收集特征光谱，分析光谱强度和元素浓度的关系，计算相应的光谱强度即可得到所述元素的浓度。已有的文献和专利中大多数是利用激光诱导击穿光谱技术检测土壤、水溶液、合金等表面及形状相对较规则的对象，例如冶金自动化研究设计院，吴少波等，基于激光诱导击穿光谱的普通黄铜全元素分析装置及方法(中国专利申请号201110280889.X);清华大学，马晓红等，检测时间及位置可控的激光诱导击穿光谱检测装置(中国专利申请号201010569401.0);中国海洋大学，郑荣儿等，激光诱导击穿光谱水中离子检测的导向沉积增强方法(中国专利申请号200910210855. 6)。然而，未见利用激光诱导击穿光谱检测果蔬类农产品中重金属专用装置方面的专利。利用激光诱导击穿光谱检测果蔬类农产品中重金属，还面临技术难题。水果、蔬菜等农产品要求无损伤检测。但是激光能量很强，温度很高，如长时间击打，则样品表面同一点会出现灼伤。这一问题虽然可以通过将样品放置在一个旋转的平台上，每次击打在不同的位置加以解决；但是大部分水果、蔬菜的形状不规则，使得在旋转的同时，激光聚焦点在样品表面深度不停地改变，得到的光谱信背比很低，特征光谱的强度也很不稳定，给激光诱导击穿光谱无损检测技术带来很大难度。基于以上分析得出，样品在旋转的同时还要做到激光聚焦点的深度一致，这对LIBS技术用于果蔬类农产品中的重金属检测非常重要。因此，需要开发一种能使样品旋转且激光聚焦点的深度一致的检测装置，用于表面形状不规则的果蔬类农产品中重金属的检测。
发明内容
本发明的目的是基于激光诱导击穿光谱技术提供一种便携式重金属检测装置，所述装置设有能使样品旋转且激光聚焦点的深度一致的旋转式样品台，解决了被测样品形状不规则导致的检测难度大等技术问题，而且，所述装置可以满足现场、快速、多元素同时检测等需求。
为了达到上述目的，本发明提供了便携式重金属检测装置，所述装置包括箱体，及设置在箱体内的激光器、发射及收集光路、旋转式样品台、高精度光谱仪，所述高精度光谱仪上连接安装有控制软件及数据处理分析程序的计算机；
所述的发射及收集光路包含由激光反射镜、带孔反射镜及第一平凸透镜组成的发射光路元件；及，由第一平凸透镜、带孔反射镜、第二平凸透镜及光纤探头组成的收集光路元件；所述的发射及收集光路的光纤探头通过光纤连接到所述的高精度光谱仪；
所述的旋转式样品台包含
固定于箱体底板上的样品台底座，
设置在样品台底座上的弹性机构；
固定在弹性机构上端，且与弹性机构垂直设置的样品台底板，所述样品台底板中部设置有若干平行设置的主动滚轮，所述主动滚轮由电连接的电动机带动；及
固定在箱体内，且平行设置于样品台底板正上方的样品台顶板，所述样品台顶板中部设置有若干平行设置的从动滚轮，所述主动滚轮与从动滚轮平行上下对应设置，样品夹置于所述主动滚轮与从动滚轮之间。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的激光器发射的激光束呈45°入射到所述的激光反射镜上，所述的带孔反射镜平行对应设置在激光反射镜的正下方，所述的第一平凸透镜平行设置在样品台正上方，且位于带孔反射镜的正下方，所述的带孔反射镜、第二平凸透镜与光纤探头的中心点在同一直线上。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的光纤探头通过光纤探头固定装置设置在位于激光器下方的水平导轨上。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的水平导轨上还设置有第一底座，所述第一底座具有微调机构，所述的光纤探头固定装置固定在所述第一底座上。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的第二平凸透镜设置在位于激光器下方的水平导轨上。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的水平导轨上还设置有第二底座，所述第二底座具有微调机构，所述的第二平凸透镜固定在所述第二底座上。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的主动滚轮之间具有一定间隔。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的弹性机构由平行设置的若干弹簧构成。上述的便携式重金属检测装置，其中，所述的旋转式样品台还包含设置在样品台顶板上的水平转动位移台。本发明的另一个目的，是提供所述便携式重金属检测装置在检测不规则形状的物体的重金属含量中的应用。优选的，所述不规则形状的物体，是指果蔬类农产品，包括近球形、放置在所述样品台上时能够被所述滚轮带动转动的果蔬类农产品，例如苹果、梨、桔子、橙、杏、李子、葡萄、球形茄子等，以及非近球形、放置在所述样品台上时难以被所述滚轮带动转动的果蔬类农产品，例如黄瓜、香蕉、西葫芦等。本发明特别设计了一种可调式旋转样品放置台用来提高LIBS检测样品重金属含量的准确度，特别地，提高了不规则样品的激光诱导击穿光谱质量，能满足在果园、菜地现场快速同时检测水果、蔬菜中多种重金属含量。本发明的装置还可设置带有万向轮，并可以使用汽车装载，移动方便，检测时间短，可以满足现场实时检测，可同时检测多种元素。
图I为本发明的便携式重金属检测装置的结构示意图。
图2为本发明的发射及收集光路示意。图3为本发明旋转式样品台结构示意图。图4为本发明的带孔反射镜的结构示意图。图5为本发明的水平转动位移台的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的技术方案做进一步地说明。如图I所示，本发明提供了一种便携式激光诱导击穿光谱水果重金属检测装置，所述装置包括箱体I、及设置在箱体内的激光器2、发射及收集光路3、旋转式样品台4、高精度光谱仪5，所述高精度光谱仪5上连接有安装有控制软件及数据处理分析程序的计算机。所述的激光器2设置在箱体I的顶板内侧，本发明的检测装置使用的激光器2为调Q纳秒级Nd =YAG激光器，发射出波长为1064 nm激光，脉冲宽度为8ns，单脉冲最高能量为200mJ，直径为6mm，激光能量可调。如图2所示，为本发明的发射及收集光路的结构示意图，所述的发射及收集光路3包含发射光路及收集光路，所述发射光路包含激光反射镜13及带孔反射镜14。所述激光反射镜13的中心点与激光器的激光发射孔在同一水平直线上，且所述激光反射镜13与箱体I的顶板呈45°安置固定在箱体I顶板内。所述的带孔反射镜14平行设置在激光反射镜13的正下方，固定在箱体I内；如图4所示，所述带孔反射镜14的中心设置有孔141，经激光反射镜反射的激光穿过所述孔141。所述的收集光路包含第一平凸透镜15、第二平凸透镜16及光纤探头18 ;所述光纤探头18通过光纤19连接到高精度光谱仪5上。所述的第一平凸透镜15平行于箱体底板，设置在带孔反射镜14的正下方，并位于样品台4正上方。所述的第二平凸透镜16垂直于箱体底板，固定在平行于箱体底板的导轨20上；更优选地，所述导轨20上设置具有微调结构的第一底座21，所述第二平凸透镜16安装在所述第一底座21上；所述的光纤探头18通过光纤探头固定装置17固定在平行于箱体底板的水平导轨20上，更优选地，所述导轨20上还设置有具有微调结构的第二底座22，所述光纤探头18安装在所述第二底座22上。所述的带孔反射镜14、第二平凸透镜16及光纤探头18三者的中心点位于同一水平直线上。所述的光纤探头18在第二平凸透镜16的中心轴上，导轨20的设置时为了便于水平调节光纤探头18及第二平凸透镜16，而且，检测工作时还可微调两个底座(第一底座21及第二底座22)的位置及高度，以采集最佳质量光谱。当所述检测装置工作时，激光器发射的水平方向的激光，经45°方向的激光反射镜13反射成竖直方向，然后穿过带孔反射镜14的孔(141)，垂直入射到第一平凸透镜15上，此时，激光束同轴于第一平凸透镜15，再经第一平凸透镜15聚焦于位于样品台4上的水果样品，所述水果样品经高能激光辐射出的光谱线，经第一平凸镜15转化成平行光入射到带孔反射镜14上，通过带孔反射镜14反射到第二平凸透镜16上，经第二平凸透镜16的凸面聚焦到光纤探头18上，再通过光纤19将信息传输到高精度光谱仪5上，完成光谱数据的采集。所述的第一平凸透镜和第二平凸透镜的聚焦透镜全部采用焦距为100mm、直径为30mm的石英平凸透镜。本发明的样品台根据大部分水果、蔬菜等农产品非规则形状的特点设计，具有高度可调并可带动样品旋转等特点，用于放置样品。本发明的旋转式样品台4高度可调并带有转动滚轮，所述样品台4固定在装置箱体I的底板上，位于第一平凸镜15的正下方。如图3所示，所述样品台4主要由样品台底板8、样品台顶板7、滚轮、弹性机构11、样品台底座12和电动机组成。所述的样品台底座12固定在箱体I的底板上。所述的弹性机构11固定在样品台底座12上；所述弹性机构11包含若干平行间隔设置的根弹簧，为保持平稳，本实施例选择4根弹簧。所述的样品台底板8固定连接在弹性机构11上，所述弹性机构11将样品台底板8向上顶压。所述样品台底板8的中部设置有若干主动滚轮10 (优选2个滚轮)，所述主动滚轮10由与其电连接的电动机(图中未示)带动,作为主动轮。所述的样品台顶板7固定在装置箱体I上，与样品台底板8不连接，相隔一段距离。更优选地，所示的样品台顶板7通过连接在箱体I上的固定杆(图中未示)固定在箱体I上，使得样品台顶板7可以根据不同的需要上下调节高度。所述样品台顶板7的中部设置有若干从动滚轮9 (优选2个滚轮)，所述从动滚轮9由主动滚轮10带动转动。工作时，下压样品台底板8，通过弹性机构11保证样品23夹置于主动滚轮与从动滚轮之间。所述两个主动滚轮之间相隔一定距离，使得激光能够顺利到达样品表面，并且样品台顶板可以根据不同的需要调节高度，来满足激光击打到样品表面不同的深度。当激光从正上方的第一平凸透镜15垂直向下击打到近球形的果蔬样品表面，在所述滚轮的作用下所述样品不断的缓慢转动，沿着样品的纬度方向，激光均匀的击打在样品表面。等离子体辐射出的特征光谱经带孔反射镜14反射后，垂直入射到竖直放置的第二平凸透镜，聚焦到光纤探头，光纤探头和竖直放置的平凸透镜通过能精确的调整高度的可调节底座固定安置在一根导轨上，以进一步达到水平调节的功能。所述光纤探头通过光纤连接到达高精度光谱仪，其具有八个不同波段通道和增强型电感耦合器件ICXD，能精确分析每一幅光谱信号。进一步地，本发明的与光谱仪连接的计算机上安装有LIBS采集分析软件及有关程序，设置检测所需的相关参数，包括延时时间、积分时间、击打次数。在激光击打完成后经有关程序将数据处理计算，能快速显示出检测元素的含量。
进一步地，所述电动机具有控制开关，可调节转速，满足检测不同样品时采用不同的转速，电动机带动所述底板上主动轮向两个不同的方向转动，主动轮再带动样品缓慢转动，激光均匀的击打在样品表面，达到无损检测的目的，所述样品台可以保证激光聚焦深度保持不变，因而提高了激光诱导击穿光谱的稳定性和信背比，使得检测数据更加准确。对于非近球形的果蔬类农产品，难以通过所述主动滚轮10的转动带动其旋转。因此，本装置在所述旋转式样品台可安装一台水平转动位移台，如图5所示，该水平转动位移台置于样品台顶板上，通过水平移动旋转式样品台，激光束可以匀速打击在所述样品表面，从而实现利用对非近球形的果蔬类农产品的重金属检测。在本发明的一些实施例中，进一步地，所述装置的箱体I的前后设计有两个窗口，可关闭打开，用于调整光路元件位置以及装置维修，激光器2安装于装置箱体内最上方，导轨20安装在激光器2的正下方，导轨20上安置两个可移动底座(第一底座21及第二底座 22)，高精度光谱仪5及样品台4固定在装置箱体的底板上，并在样品台4的侧面安装有一个上下移动式拉门，用于样品的进出。所述装置的所有部件都固定在装置箱体内，装置箱底部装有4个万向轮6，移动方便快捷，在野外，装置的使用可由汽车提供电源。以近球形的水果为例，本发明装置完整的工作流程是
(1)装置接通电源，先后开启激光器2、光谱仪5、计算机；
(2)全部启动正�：蟠蚩刂迫砑刂迫砑糜诳刂谱爸糜布蚁允静杉讨芯咛逅杉降墓馄祝�
(3)设置LIBS工作的激光能量、延时时间、积分时间、激光频率等相关参数；
(4)打开激光器2的发射按钮，发射出激光束，检查发射及收集光路是否正常，调整带孔反射镜14、第一平凸透镜15、第二平凸透镜16以及光纤探头固定装置17的位置，使得光纤探头18能在正确的位置收集各种检测元素的激光诱导击穿特征光谱。(5)上述步骤(4)的准备工作完成之后，激光从激光器2发射出来，经过反射镜13反射后垂直向下穿过带孔反射镜14，由第一平凸透镜15聚焦后，激光到达放置样品台4上缓慢转动的水果表面，在高能激光的作用下形成等离子体，等离子体辐射出光谱线，经第一平凸透镜15折射后形成平行光线，由带孔反射镜14反射后，水平入射到第二平凸透镜16，聚焦到光纤探头18上，通过光纤19将光谱信息传递到高精度光谱仪5。(6)计算机上安装有控制软件外，还有用于处理分析高精度光谱仪5接收到光谱信息的程序，分析程序通过采集到的光谱信息，自动搜索在程序中设定的每种元素的特征波长，定性判断检测元素是否存在，并将对应特征波长的光谱强度输入到程序设置的定标曲线中，定量计算出检测元素的含量并显示在屏幕上。尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
权利要求
1.便携式重金属检测装置，其特征在于，所述装置包括箱体(I)，及设置在箱体(I)内的激光器(2)、发射及收集光路(3)、旋转式样品台(4)、高精度光谱仪(5)，所述高精度光谱仪(5)上连接安装有控制软件及数据处理分析程序的计算机； 所述的发射及收集光路(3)包含由激光反射镜(13)、带孔反射镜(14)及第一平凸透镜(15)组成的发射光路元件；及，由第一平凸透镜(15)、带孔反射镜(14)、第二平凸透镜(16)及光纤探头(18)组成的收集光路元件；所述的发射及收集光路(3)的光纤探头(18)通过光纤(19)连接到所述的高精度光谱仪(5)； 所述的旋转式样品台(4)包含 固定于箱体(I)底板上的样品台底座(12 )， 设置在样品台底座(12 )上的弹性机构(11); 固定在弹性机构(11)上端且与弹性机构(11)垂直设置的样品台底板(8)，所述样品台底板(8)中部设置有若干平行设置的主动滚轮(10)，所述主动滚轮(10)由电连接的电动机带动；及 固定在箱体(I)内，且平行设置于样品台底板(8)上方的样品台顶板(7)，所述样品台顶板(7)中部设置有若干平行设置的从动滚轮(9)，所述主动滚轮(10)与从动滚轮(9)上下平行对应设置，样品夹置于所述主动滚轮(10)与从动滚轮(9)之间。
2.如权利要求I所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的激光器(2)发射的激光束呈45°入射到所述的激光反射镜(13)上，所述的带孔反射镜(14)平行对应设置在激光反射镜的正下方，所述的第一平凸透镜(15)平行设置在样品台正上方，且位于带孔反射镜(14)的正下方，所述的带孔反射镜(14)、第二平凸透镜(16)与光纤探头(18)的中心点在同一直线上。
3.如权利要求I或2所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的光纤探头(18)通过光纤探头固定装置(17)设置在位于激光器(2)下方的水平导轨(20)上。
4.如权利要求3所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的水平导轨(20)上还设置有第一底座(21 )，所述第一底座(21)具有微调机构，所述的光纤探头固定装置(17)固定在所述第一底座(21)上。
5.如权利要求I或2或4所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的第二平凸透镜(16)设置在位于激光器(2)下方的水平导轨(20)上。
6.如权利要求5所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的水平导轨(20)上还设置有第二底座(22)，所述第二底座(22)具有微调机构，所述的第二平凸透镜(16)固定在所述第二底座(22)上。
7.如权利要求I或2或4或6所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的主动滚轮(10)之间具有一定间隔。
8.如权利要求I或2或4或6所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的弹性机构(11)由平行设置的若干弹簧构成。
9.如权利要求8所述的便携式重金属检测装置，其特征在于，所述的旋转式样品台(4)还包含设置在样品台顶板(7)上的水平转动位移台。
全文摘要
本发明公开了便携式重金属检测装置，该检测装置包括箱体，及设置在箱体内的激光器、发射及收集光路、旋转式样品台、高精度光谱仪，该高精度光谱仪上连接安装有控制软件及数据处理分析程序的计算机；该发射及收集光路包含发射光路元件；及，收集光路元件；该发射及收集光路通过光纤连接到该高精度光谱仪；该旋转式样品台包含样品台底板、样品台顶板、滚轮、弹性机构、样品台底座和电动机。本发明提供的水果中重金属含量的检测装置，能满足在果园现场快速同时检测水果中多种重金属含量；且可以使用汽车装载，移动方便，检测时间短，可以满足现场实时检测，可同时检测多种元素。
文档编号G01N21/63GK102661936SQ201210151508
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者刘木华, 姚明印, 张旭 申请人:江西农业大学
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