专利名称：一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法
技术领域：
本发明涉及一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法，属于原子发射光谱领域。具体来说，本方法在激光诱导击穿光谱(简称LIBS)测量过程中，利用吹风机或引风机及时清除样品表面上方形成的气溶胶，达到提高LIBS的元素测量精度的目的。
背景技术：
LIBS是二十世纪后期发展起来的一种全新的物质元素分析技术。LIBS的工作原理是强激光脉冲作用下，样品表面的物质被激发成为等离子体并迅速衰减，在衰减过程中辐射出特定频率的光子，产生特征谱线，其频率和强度信息包含了分析对象的元素种类和浓度信息。LIBS技术运行成本低，测量速度快，具有高灵敏度、无需或者需要很少的样品预处理和实现多元素测量等优点，并且无辐射�：Γ诠ひ瞪芯哂屑蟮姆⒄骨绷�。然而，由于受到激光能量、延迟时间和透镜到样品的距离等不可控的实验参数波动以及样品的化学和物理基体效应等许多复杂因素的影响，LIBS测量信号的不确定度较大。因此，LIBS测量一般需要对同一样品测量多次后取平均值来降低测量的不确定度。但是，在激光击打样品表面形成等离子体时，等离子体中的样品物质颗粒会分散到周围空气中形成气溶胶；在对同一样品进行多次测量时，气溶胶会在样品表面上方不断累积，达到一定浓度时将吸收部分激光能量，使到达样品表面的激光能量发生波动而影响测量精度。
发明内容
本发明的技术方案是一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法，其特征是该方法包括了如下步骤I)对于任意一种用于激光诱导击穿光谱测量的待测样品，在其表面选定均匀分布的N个不同的测量点，N为正整数，优选为大于等于10的正整数；2)在待测样品的一侧设置吹风机或引风机，吹风机和引风机的运行和停止由计算机控制；3)对于待测样品的某一测量点，利用激光诱导击穿光谱系统进行检测以脉冲激光器为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜聚焦后击打在待测样品表面的所述测量点上而产生等离子体，在等离子体的衰减过程中，等离子体中的样品物质颗粒会分散到空气中形成气溶胶；4)等离子体辐射的光信号被采集透镜所收集，通过光纤并经过光谱仪处理后转化成电信号而被计算机采集，得到待测样品的特征光谱图；5)从计算机采集得到特征光谱的时刻起，经过时间t后，运行吹风机或引风机，对紧贴待测样品表面上方空间区域中的气溶胶进行吹扫，吹扫时间至少为I秒，吹扫完成后停止吹风机或引风机，其中t> T，T为等离子体的寿命；6)对于待测样品表面其余的不同测量点，依次重复步骤3)至步骤5)，最终得到待测样品在N个不同测量点的N幅特征光谱图；7)从N幅特征光谱图中提取待测样品中某元素的一条特征谱线，求取每一幅特征光谱图中该特征谱线的积分面积，并计算所求取的N个特征谱线积分面积的相对标准偏差。上述技术方案中，所述的N优选为大于等于10的正整数。本发明具有以下优点及突出性效果本发明通过及时清除LIBS测量过程中在样品表面上方形成的气溶胶，避免了气溶胶吸收激光能量，从而提高了 LIBS的测量精度。
图1是本发明的激光诱导击穿光谱系统结构框图。图2为本发明的工艺流程框图。图中1 一脉冲激光器；2—聚焦透镜；3—样品；4一米集透镜；5—光纤；6—光谱仪；7—计算机；8—吹风机或引风机。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明。本发明提供的一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法，该方法包括了如下步骤I)对于任意一种用于激光诱导击穿光谱测量的待测样品，在其表面选定均匀分布的N个不同的测量点，N为正整数；所述的N优选为大于等于10的正整数。2)在待测样品3的一侧设置吹风机或引风机8，吹风机和引风机的运行和停止由计算机7控制；3)对于待测样品的某一测量点，利用激光诱导击穿光谱系统进行检测以脉冲激光器I为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜2聚焦后击打在待测样品3表面的所述测量点上而产生等离子体，在等离子体的衰减过程中，等离子体中的样品物质颗粒会分散到空气中形成气溶胶；4)等离子体辐射的光信号被采集透镜4所收集，通过光纤5并经过光谱仪6处理后转化成电信号而被计算机7采集，得到待测样品的特征光谱图；5)从计算机7采集得到特征光谱的时刻起，经过时间t后，运行吹风机或引风机，对紧贴待测样品3表面上方空间区域中的气溶胶进行吹扫，吹扫时间至少为I秒，吹扫完成后停止吹风机或引风机，其中t> T，T为等离子体的寿命；6)对于待测样品表面其余的不同测量点，依次重复步骤3)至步骤5)，最终得到待测样品在N个不同测量点的N幅特征光谱图；7)从N幅特征光谱图中提取待测样品中某元素的一条特征谱线，求取每一幅特征光谱图中该特征谱线的积分面积，并计算所求取的N个特征谱线积分面积的相对标准偏差。实施例以利用LIBS测量煤中碳、氢和氮元素为例，对这种提高LIBS元素测量精度的方法进行阐述。
I)对各元素质量浓度已知的一种标准煤样品进行分析，该煤样品的主要元素的质量分数如表I所示；利用压片机将该种煤样品压制成若干个煤饼，选取其中一个煤饼用于测试，在煤饼表面选定均匀分布的40个测量点；表1.标煤样品中主要元素的质量分数
权利要求
1.一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法，其特征是该方法包括了如下步骤 1)对于任意一种用于激光诱导击穿光谱测量的待测样品，在其表面选定均匀分布的N个不同的测量点，N为正整数； 2)在待测样品(3)的一侧设置吹风机或引风机(8)，吹风机或引风机的运行和停止由计算机(7 )控制； 3)对于待测样品的某一测量点，利用激光诱导击穿光谱系统进行检测以脉冲激光器(I)为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜(2)聚焦后击打在待测样品(3)表面的所述测量点上而产生等离子体，在等离子体的衰减过程中，等离子体中的样品物质颗粒会分散到周围空气中形成气溶胶； 4)等离子体辐射的光信号被采集透镜(4)所收集，通过光纤(5)并经过光谱仪(6)处理后转化成电信号而被计算机(7)采集，得到待测样品的特征光谱图； 5)从计算机(7)采集得到特征光谱的时刻起，经过时间t后，运行吹风机或引风机，对紧贴待测样品(3)表面上方空间区域中的气溶胶进行吹扫，吹扫时间至少为I秒，吹扫完成后停止吹风机或引风机，其中t> T，T为等离子体的寿命； 6)对于待测样品表面上其余的测量点，依次重复步骤3)至步骤5)，最终得到待测样品在N个不同测量点的N幅特征光谱图； 7)从N幅特征光谱图中提取待测样品中某元素的一条特征谱线，求取每一幅特征光谱图中该特征谱线的积分面积，并计算所求取的N个特征谱线积分面积的相对标准偏差。
2.根据权利要求1所述的一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法，其特征在于，所述的N为大于等于10的正整数。
全文摘要
一种提高激光诱导击穿光谱元素测量精度的方法，属于原子发射光谱领域。采用激光诱导击穿光谱(简称LIBS)测量样品元素含量时，激光击打样品表面形成的等离子体中的样品物质颗粒会分散到周围空气中而形成气溶胶。在对同一样品进行多次测量时，形成的气溶胶会在样品表面上方不断累积。气溶胶达到较高浓度时将吸收激光能量，使到达样品表面的激光能量发生波动，从而影响LIBS的元素测量精度。这种方法通过在待测样品一侧设置吹风机或引风机，及时清除测量过程中在样品表面上方形成的气溶胶，能够有效提高LIBS的元素测量精度。
文档编号G01N21/63GK103063623SQ20121057696
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者王哲, 李政, 李雄威 申请人:清华大学
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