一种鹿角帽的鉴定方法-山东亚星游戏官网机床有限公司

专利名称：一种鹿角帽的鉴定方法
技术领域：
本发明属于医药配制品领域，具体是来源于动物材料的鉴定方法，特别是鹿角材料真伪的鉴定方法。
背景技术：
中药材的质量是中药现代化的根本保证，而中药材质量的控制是现代中医药发展的关键。中药材成分复杂，中药正是依靠其所含的多种化学成份发挥综合的医疗效果。为此鉴别评价中药材的综合指标尤为重要。中药材指纹图谱是指中药样本经光谱或色谱等现代分析技术手段获得的单一药材的特征图谱。中国专利申请号01115161. 7的一种《中药红外指纹图谱鉴别技术》对天然植物或以天然植物为主的中药材、中成药、保健品、饮料、调料、各种提取物和添加剂的品种和真伪鉴别，采用丁醇、正己烷和乙醚三种有机溶剂提取物的红外光谱，而不是对中药原药材直接进行红外光谱分析，也不包括动物药材，同时所用溶剂未涉及石油醚、甲醇、乙醇、乙醇-水 (v/v =1 1)。鹿角帽是梅花鹿或马鹿采茸后，在雄鹿头上留下的平台状角盘，逐渐骨化，换角时，脱落下来的角。具有温肾补虚、强筋壮骨、活血、下乳消散瘀等功效。用于治疗乳腺疾病疗效迅速稳定，同时能显著提高身体免疫力，并使全身其它炎症迅速消退，增加骨密度。对由于钙缺乏引起的其它疾病起到药物难以达到的辅助效果。对身体各部分不明节子、瘤子、肿块、异物有特效。为确保中药材的质量，对鹿角帽真伪和质量鉴定至关重要。至今未有有效而准确的方法予以鉴定。

发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、准确、可靠的鉴别鹿角帽及鹿角帽干粉的鉴定方法。本发明的技术方案是将鹿角帽粉碎或鹿角帽干粉直接用KBr压片，测其红外光谱图。将鹿角帽分别用正己烷、石油醚(60-90°C)、甲醇、乙醇、乙醇与水(1 l，v/v)提�。� 分别测定其提取物的红外光谱，与相应的标准谱图进行对照，可对鹿角帽进行鉴别。可以依据鹿角帽的红外光谱图，以及各溶剂提取物的红外光谱图联合起来判断鹿角帽的真伪。若鹿角帽及各溶剂提取物的红外光谱图与已知的标准谱图完全一致，则可证明该样品即为鹿角帽。其具体分析步骤为(1)取已知真品鹿角帽粉和样品粉分别用KBr压片、测其红外光谱图，对两红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；完全不同则为赝品，相似或相同则进行如下步骤分析。(2)取已知真品鹿角帽粉和样品粉分别用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇与水混合物进行溶剂提�。涮崛∥锓直鸩舛ㄆ浜焱夤馄淄迹猛恢秩芗撂崛∥锏暮焱夤馄淄剂�-两进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；5种溶剂提取物中有3种及3种以上红外光谱图对比分析中主要数据不相同则为赝品；其中所述石油醚为60 90°C馏分，溶剂乙醇与水混合物中乙醇与水的体积比为 1:1;所述溶剂提取为每克干粉加溶剂定容至10ml，超声波常温下提取20min，离心分离过滤，溶液相蒸干溶剂，分别得到相应溶剂的提取物；上述红外光谱图对比分析中，波数波动范围为士3CHT1。基于红外光谱丰富的指纹谱图，利用其特征峰的波数、峰形、相对峰强度等，本发明提出用红外光谱法快速进行中药动物药材的鉴别。包括动物原药材的直接鉴定、其提取物的鉴定，以及两者的联合对动物原药材的鉴定。通过此方法获得的基本数据，是原药材各成分的综合反映，即药材的整体信息，避免了仅凭药材的外观、单一成分的检验带来的弊端。采用本发明提出的红外光谱指纹鉴别方法，无需对原药成分进行逐一分离，可快速、简便、不失原药材本性地直接判断鹿角帽的真伪等。因此，可用于鹿角帽的鉴定和质量控制。

图1 鹿角帽原药材粉的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3844. 21CHT1、 3322. 02cm"\3075. 12cm"\2938. 25cm"\l651. 93cm"\ 1549. 42cm"\ 1452. 56cm"\ 1416. 13cm_\l333. 18cm_1U242. 62cm_1U030. 26cm"\870. 58cm"\599. 08cm"\568. 58cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图2 鹿角帽粉的石油醚(60_90°C )提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3921. 20cm"\3850. 69cm"\3784. 33cm"\3639. 17cm"\3446. 26cm"\3265. 90cm"\ 3133. 18cm"\2923. 13cm"\2855. llcm"\2403. 23cm"\2299. 54cm"\ 1740. 50cm"\ 1631. 80cm"\ 1511. 52cm"\ 1458. 23cm"\l370. 51cm"\ 1250. 23cm"\ 1158. 99cm"\ 1060. 74cm"\910. 14cm"\555. 45cm"\479. !ΒδαιΓ1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图3 鹿角帽粉的甲醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3900. 46CHT1、 3850. 69cm"\3439. 73cm"\2924. 58cm"\2854. 83cm"\ 1727. 19cm"\ 1645. 28cm"\ 1558. 72cm_1U458. 03cm_\l378. 80cm_\l250. 23cm_\l051. 42cm"\914. 29cm"\868. 66cm—1、 719. 35cm"\556. 24cm"\484. HcnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图4:鹿角帽粉的无水乙醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3854. 71cm"\3421. 90cm"\3178. 50cm"\3107. 98cm"\2921. 99cm"\2855. 02cm"\ 2577. 01cm"\2473. 31cm"\2282. 49cm"\2199. 52cm"\2124. 86cm"\ 1805. 45cm"\ 1740. 72cm"\ 1632. 29cm"\ 1523. 37cm"\l454. 36cm"\ 1371. 00cm"\ 1253. 74cm"\ 1067. 88cm"\902. 64cm"\560. 92cm"\479. 54CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图5:鹿角帽粉的乙醇与水(1 1，ν/ν)提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3950. 23cm"\3858. 98cm"\3726. 27cm"\3423. 50cm"\3336. 41cm"\3270. 05cm"\ 3066. 50cm"\2926. 35cm"\2851. 15cm"\2311. 98cm"\ 1655. 83cm"\ 1544. 70cm"\ 1451. 78cm_\l407. 83cm_1U328. 41cm_\l245. 44cm_1U163. 13cm_\l046. 78cm"\926. 73cm"\ 876. 25cm"\773. 27cm"\715. 21cm"\594. 93cm"\549. 31cm"\491. 24cm"\449. Ilcm1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图6 鹿角帽粉的正己烷提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3449.2924. 55cm"\2855. 40cm"\ 1742. 73cm"\l458. 94cm"\ 1369. 89cm"\ 1249. 59cm"\ 1161. 29cm_\l050. 48cm"\905. 29cm"\722. 77cm"\668. 84cm"\568. 20cm"\465. 12cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图7 不明来源鹿角帽粉的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3576. 96CHT1、 3240. 57cm"\2922. 91cm"\2153. 90cm"\l652. 97cm"\ 1354. 87cm"\ 1150. 03cm"\ 1096. 12cm"\853. 58cm"\760. 10cm"\628. 81cm"\519. TAcm1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图8 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉的红外光谱图，图谱2是不明鹿角帽粉的红外光谱图。图9 不明来源鹿角帽原药材粉的红外光谱图。红外谱图峰的波数是3394. 3083. 41cm"\2938. 25cm"\ 1655. 36cm"\l548. 36cm"\ 1453. 54cm"\ 1416. 13cm"\ 1329. 03cm_\l243. 42cm_1U031. 96cm"\872. 30cm"\599. 08cm"\564. McnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图10 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉的红外光谱图。图11 不明来源鹿角帽粉的石油醚(60-90°C )提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3925. 35cm"\3858. 99cm"\3813. 36cm"\3444. 24cm"\3241. 01cm"\2913. 36cm"\ 1640. 09cm"\ 1573. 73cm"\ 1461. 75cm"\l382. 95cm"\ 1258. 53cm"\ 1105. 07cm"\ 1067. 74cm"\872. 81cm"\789. 86cm"\669. 59cm"\541. 0101^、46601^，具体峰强度和峰形以谱图为准。图12 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的石油醚(60_90°C )提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉提取物的红外光谱。图13:不明来源鹿角帽粉的甲醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3858. 99cm"\3809. 22cm"\3738. 71cm"\3693. 09cm"\3614. 29cm"\3547. 93cm"\ 3460. 83cm"\3406. 91cm"\2963. 13cm"\2921. 66cm"\2365. 90cm"\2328. 57cm"\ 1640. 09cm"\ 1569. 59cm"\ 1515. 67cm"\l461. 75cm"\ 1382. 95cm"\ 1266. 82cm"\ 1125. 81cm"\l076. 04cm"\868. 66cm"\665. 44cm"\611. 52cm"\570. 05cm"\520. 28cm"\ 470. 51CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图14 真鹿角帽与不明来源鹿角帽粉的甲醇提取物红外光谱对比图。其中图谱1 是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图15:不明来源鹿角帽粉的无水乙醇提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3879. 5如111人3738. 50011人3705. 32011-1、3667. 98011入；3456. 43011入；3414. McnT1、 3095. 53cm"\2966. 94cm"\2929. 61cm"\2859. 09cm"\2481. 60cm"\2361. 30cm"\ 2336. 42cm"\2112. 41cm"\ 1730. 78cm"\l647. 82cm"\ 1560. 70cm"\ 1506. 78cm"\ 1452. 85cm_\l378. 18cm_1U295. 22cm_\l253. 74cm_1U116. 85cm_\l058. 77cm"\909. 44cm"\ 867. 96cm"\619. 07cm"\552. 700^,4780^1,具体峰强度和峰形以谱图为准。图16 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的无水乙醇提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图17 不明来源鹿角帽粉的乙醇与水(1 l,v/v)提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是1651. 66cm"1,1073. 51cm"\698. OlcnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图18 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的无水乙醇与水(1 l，v/v)提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图19:不明鹿角帽粉的正己烷提取物的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3937. 79cm"\3858. 99cm"\3796. 77cm"\3734. 56cm"\3684. 79cm"\3427. 65cm"\ 3170. 51cm"\3116. 59cm"\2958. 99cm"\2925. 81cm"\2643. 78cm"\2361. 75cm"\ 1644. 24cm_\l569. 59cm_1U453. 46cm_\l387. 10cm_1U262. 67cm_\l080. 18cm"\881. 11cm—1、 677. 88cm"\541. Olcm"1,499. ΜαιΓ^ΑΘΘαιΓ1，具体峰强度和峰形以谱图为准。图20 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的正己烷提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明鹿角帽粉提取物的红外光谱图。下面结合实施事例对本发明做进一步说明。
具体实施例方式本发明采用美国热电尼高力公司傅里叶变换红外光谱仪，测量波长范围 4000-400^1.鹿角帽采集于吉林鹿业公司。实施例1所检测的鹿角帽于2010年7月采集于吉林鹿业公司。(1)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目蹄，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图。通过与鹿角帽的标准谱图比较其谱峰的峰位、峰形、峰强度等可以判断鹿角帽的真伪。鹿角帽粉的KBr压片的红外光谱图如图1所示，主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。红外谱图峰的波数是3844. 21cm-l、3322. 02cm_l、3075. 12cm_l、2938. 25cm-U 1651. 93cm-l、1549. 42cm-l、1452. 56cm-l、1416. 13cm-l、1333. 18cm-l、1242. 62cm"\ 1030. 26cm"\870. 58cm_1>599. OScnT1、568. 58cm_10(2)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用石油醚(60_90°C )定容 10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到石油醚提取物，用KBr片测其红外光谱图。通过与鹿角帽石油醚的标准谱图比较其谱峰的峰位、峰形、峰强度等可以判断鹿角帽的真伪。鹿角帽粉的石油醚(60_90°C )提取物的KBr片的红外光谱图及主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图2所示。红外谱图峰的具体波数是3921. 20cm-1、3850. 69cm—1、 3784. 33cm"\3639. 17cm"\3446. 26cm"\3265. 90cm"\3133. 18cm"\2923. 13cm"\ 2855. llcm"\2403. 23cm"\2299. 54cm"\l740. 50cm"\ 1631. 80cm"\ 1511. 52cm"\ 1458. 23cm_1U370. 51cm_\l250. 23cm_\ll58. 99cm_\l060. 74cm"\910. 14cm"\555. 45cm"\ 479. 35cm_10(3)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用甲醇定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到甲醇提取物，用KBr片测其红外光谱图。通过与鹿角帽的标准谱图比较其谱峰的峰位、峰形、峰强度等可以判断鹿角帽的真伪。
6
为鹿角帽粉的甲醇提取物的KBr片的红外光谱图及其主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图3所示。红外谱图峰的具体波数是3900. 46cm"\3850. 69cm"\3439. 73cm—1、 2924. 58cm"\2854. 83cm"\ 1727. 19cm"\l645. 28cm"\ 1558. 72cm"\ 1458. 03cm"\ 1378. 80cm"\l250. 23cm"\l051. 42cm"\914. 29cm"\868. 66cm"\719. 35cm"\556. 24cm"\ 484. 17CHT1。(4)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取1. 00g，用无水乙醇定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇提取物，用KBr片测其红外光谱图。通过与鹿角帽的标准谱图比较其谱峰的峰位、峰形、峰强度等可以判断鹿角帽的真伪。鹿角帽粉的无水乙醇提取物的KBr片的红外光谱图及其主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图4所示。红外谱图峰的具体波数是38 . 71cm"\3421. 90cm"\3178. 50cm"\ 3107. 98cm"\2921. 99cm"\2855. 02cm"\2577. 01cm"\2473. 31cm"\2282. 49cm"\ 2199. 52cm"\2124. 86cm"\ 1805. 45cm"\l740. 72cm"\ 1632. 29cm"\ 1523. 37cm"\ 1454. 36cm_\l371. 00cm_1U253. 74cm_1U067. 88cm"\902. 64cm"\560. 92cm"\479. 54cm_10(5)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目蹄，称取l.OOg，用乙醇的水溶液(1 l(v/v)) 定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇水溶液提取物，用KBr片测其红外光谱图。通过与鹿角帽的标准谱图比较其谱峰的峰位、峰形、峰强度等可以判断鹿角帽的真伪。鹿角帽粉的乙醇水溶液提取物KBr片的红外光谱图及其主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图5所示。红外谱图峰的具体波数是3950. 23cm"\3858. 98cm"\3726. 27cm"\ 3423. 50cm"\3336. 41cm"\3270. 05cm"\3066. 50cm"\2926. 35cm"\2851. 15cm"\ 2311. 98cm"\ 1655. 83cm"\ 1544. 70cm"\l451. 78cm"\ 1407. 83cm"\ 1328. 41cm"\ 1245. 44cm"\ll63. 13cm"\l046. 78cm"\926. 73cm"\876. 25cm"\773. 27cm"\715. 21cm"\ 594. 93cm"\549. 31cm"\491. 24cm \449. Hcia10(6)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用正己烷定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到正己烷提取物，用KBr片测其红外光谱图。通过与鹿角帽的标准谱图比较其谱峰的峰位、峰形、峰强度等可以判断鹿角帽的真伪。鹿角帽粉的正己烷提取物KBr片的红外光谱图及其主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图6所示。红外谱图峰的具体波数是3449. 23cm"\2924. 55cm"\2855. 40cm—1、 1742. 73cm_\l458. 94cm_1U369. 89cm_\l249. 59cm_1U161. 29cm_\l050. 48cm"\905. 29cm"\ 722. 77cm"\668. 84cm_1>568. 20cm_1>465. 12cm_10实施例2所检测的鹿角帽于2010年1月采集于吉林鹿业公司。(1)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是3841. 96cm"\3323. 47cm"\3076. 41cm"\2938. 25cm"\ 1653. 36cm"\ 1548. 36cm"\ 1453. 54cm"\l416. 13cm"\ 1331. 03cm"\ 1243. 42cm"\ 1031. 96cm"\872. 30cm"\599. 08cm"\566. 94CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。(2)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用石油醚(60_90°C )定容 10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到石油醚提取物，用KBr片测其红外光谱图。
红外谱图峰的波数是3921. 94cm \3851. 85cm"\3782. 18cm"\3637. 53cm"\ 3443. 98cm"\3265. 90cm"\3130. 80cm"\2922. 29cm"\2854. 43cm"\2401. 31cm"\ 2298. 37cm"\ 1742. 08cm"\ 1633. 94cm"\l513. 88cm"\ 1458. 50cm"\ 1368. 36cm"\ 1252. 53cm_\ll59. 43cm_1U062. 43cm"\908. 61cm"\556. 13cm"\477. 12cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。(3)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用甲醇定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到甲醇提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是3901. 59cm"\3848. 71cm"\3441. 30cm"\2925. 09cm"\ 2854. 79cm"\ 1729. 25cm"\ 1647. 10cm"\l556. 56cm"\ 1459. 89cm"\ 1378. 18cm"\ 1248. 44cm_\l049. 09cm"\912. 68cm"\869. 75cm"\718. 62cm"\553. McnT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。(4)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用无水乙醇定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是3855. 32cm"\3423. 13cm"\3180. 13cm"\3108. 52cm"\ 2921. 99cm"\2855. 36cm"\2575. 06cm"\2473. 94cm"\2280. 07cm"\2196. 82cm"\ 2126. 28cm"\ 1803. 18cm"\ 1738. 10cm"\l634. 37cm"\ 1521. 57cm"\ 1456. OOcnT1、 1369. 74cm_\l255. 89cm_1U065. 32cm"\899. 69cm"\563. 08cm"\478. 16cm_1,具体峰强度和峰形以谱图为准。(5)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目蹄，称取1. 00g，用乙醇的水溶液(1 l(v/v)) 定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到乙醇水溶液提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是3951. 09cm"\3859. 67cm"\3728. 98cm"\3425. 98cm"\ 3337. 53cm"\3272. 91cm"\3065. 75cm"\2926. 68cm"\2853. 94cm"\2310. 36cm"\ 1654. 46cm"\ 1542. 41cm"\ 1449. 70cm"\l405. 93cm"\ 1330. 55cm"\ 1243. 17cm"\ 1162. 67cm"\l044. 62cm"\925. 15cm"\874. 55cm"\770. 66cm"\713. 29cm"\592. 70cm"\ 546. 87cm"1,490. 63cm"\447. 16CHT1、具体峰强度和峰形以谱图为准。(6)将干燥的鹿角帽粉碎，过100目筛，称取l.OOg，用正己烷定容10ml，用超声波常温下提取20min，离心，蒸干溶剂，得到正己烷提取物，用KBr片测其红外光谱图。红外谱图峰的波数是3447. 87cm"\2922. 50cm"\2854. 15cm_\l740. 26cm"\ 1456. 79cm_1U371. 04cm_\l247. SlcnT1U 160. 76cm_\l052. 31cm"\903. 65cm"\724. 92cm"\ 666. 25cm"\565. 55cm"\467. 44CHT1，具体峰强度和峰形以谱图为准。实施例3对不明来源鹿角帽粉样品进行鉴定。将干燥的不明来源鹿角帽粉样品过100目筛，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图。不明鹿角帽的KBr压片的红外光谱图如图7所示，将其与真鹿角帽的红外光谱对比(见图8)直观就可以看出有着很大差距。再从红外谱图峰的波数看不明来来源鹿角帽红外谱图峰的波数是3576. 3240. 57cm"\2922. 91cm"\2153. 90cm"\l652. 97cm"\ 1354. 87cm"\ 1150. 03cm"\1096. 12cm"\853. 58cm"\760. 10cm"\628. 81cm"\519. 74cm_1,与标准鹿角帽红外谱图峰的波数 3844. 21cm"\3322. 02cm"\3075. 12cm"\2938. 25cm_\l651. 93cm_\l549. 42cm"\ 1452. 56cm_1U416. 13cm_\l333. 18cm_\l242. 62cm_\l030. 26cm"\870. 58cm"\599. 08cm"\ 568. 58CHT1有较大差距。从红外光谱图及其波数分析，可以断定不明来源鹿角帽粉样品是赝品。实施例4对不明来源鹿角帽粉样品进行鉴定。将干燥的不明鹿角帽粉过100目筛，加入KBr中研磨，压片，测其红外光谱图。图 9 不明来源鹿角帽粉的KBr压片的红外光谱图，主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示波数是 3394. 47cm"\3083. 41cm"\2938. 25cm_\l655. 36cm_\l548. 36cm_\l453. 54cm"\ 1416. 13cm"\l329. 03cm_1U243. 42cm_1U031. 96cm"\872. 30cm"\599. 08cm"\564. 94cm_10图10 真鹿角帽与不明来源鹿角帽粉的红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉的红外光谱图。从真品和不明来源鹿角帽粉二者的红外光谱图的吸收峰峰位、峰形、波数值、峰强度等信息都很相似，尚不能断定不明来源鹿茸是否是真品。需用5种溶剂的原药材提取物来进一步比较，以区别其真伪。溶剂品种、提取方法和检测方法同实施例1。图11 不明来源鹿角帽粉的石油醚(60_90°C)提取物的KBr片的红外光谱图。主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。红外谱图峰的波数是3925. 35CHT1、 3858. 99cm"\3813. 36cm"\3444. 24cm"\3241. 01cm"\2913. 36cm"\ 1640. 09cm"\ 1573. 73cm_\l461. 75cm_1U382. 95cm_\l258. 53cm_1U105. 07cm_\l067. 74cm"\872. 81cm"\ 789. 86cm"\669. 59cm"\541. 01cm_\466cm_1o图12 :真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的石油醚(60_90°C )提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图13 不明来源鹿角帽粉的甲醇提取物的KBr片的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3858. 99cm"\3809. 22cm"\3738. 71cm"\3693. 09cm"\3614. 29cm"\3547. 93cm"\ 3460. 83cm"\3406. 91cm"\2963. 13cm"\2921. 66cm"\2365. 90cm"\2328. 57cm"\ 1640. 09cm"\ 1569. 59cm"\ 1515. 67cm"\l461. 75cm"\ 1382. 95cm"\ 1266. 82cm"\ 1125. 81cm"\l076. 04cm"\868. 66cm"\665. 44cm"\611. 52cm"\570. 05cm"\520. 28cm"\ 470. 51cm—1，主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图14 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的甲醇提取物红外光谱对比图。其中图谱 1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图15 不明来源鹿角帽粉的无水乙醇提取物的KBr片的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3879. 54cm"\3738. 50cm"\3705. 32cm"\3667. 98cm"\3456. 43cm"\3414. McnT1、 3095. 53cm"\2966. 94cm"\2929. 61cm"\2859. 09cm"\2481. 60cm"\2361. 30cm"\ 2336. 42cm"\2112. 41cm"\ 1730. 78cm"\l647. 82cm"\ 1560. 70cm"\ 1506. 78cm"\ 1452. 85cm_\l378. 18cm_1U295. 22cm_\l253. 74cm_1U116. 85cm_\l058. 77cm"\909. 44cm"\ 867. 96cm"\619. 07cm"\552. 70cm"\478cm"1主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。
图16 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的无水乙醇提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图17 不明来源鹿角帽粉的乙醇与水(1 l,v/v)溶液提取物KBr片的红外光谱图。红外谱图峰的波数是1651. 66cm^U073. 51cm—1·· OlcnT1，主要的吸收峰、峰形、峰强
度等信息如图所示。图18 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的无水乙醇与水(1 l，v/v)提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉提取物的红外光谱图。图19 不明来源鹿角帽粉的正己烷提取物KBr片的红外光谱图。红外谱图峰的波数是 3937. 79cm"\3858. 99cm"\3796. 77cm"\3734. 56cm"\3684. 79cm"\3427. 65cm"\ 3170. 51cm"\3116. 59cm"\2958. 99cm"\2925. 81cm"\2643. 78cm"\2361. 75cm"\ 1644. 24cm_\l569. 59cm_1U453. 46cm_\l387. 10cm_1U262. 67cm_\l080. 18cm"\881. 11cm—1、 677. 88cm"\541. 01 cm"1,499. Mcn^deecnT1，主要的吸收峰、峰形、峰强度等信息如图所示。图20 真鹿角帽粉与不明来源鹿角帽粉的正己烷提取物红外光谱对比图。其中图谱1是真鹿角帽粉提取物的红外光谱图，图谱2是不明来源鹿角帽粉提取物的红外光谱图。从上述红外光谱图可见，尽管真鹿角帽和不明鹿角帽的红外光谱图很相似，但两者的5种溶剂提取物的红外光谱图的吸收峰的峰位、峰形、波数、峰强度均有较大的不同，因此可以断定不明鹿角帽为伪品。
权利要求
1.一种鹿角帽的鉴定方法，其特征在于真品与赝品的鉴定方法；具体步骤为(1)取已知真品鹿角帽粉和样品粉分别用KBr压片、测其红外光谱图，对两红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；不同则为赝品，相似或相同则进行下步骤分析；(2)取已知真品鹿角帽粉和样品粉分别用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇与水混合物进行溶剂提�。涮崛∥锓直鸩舛ㄆ浜焱夤馄淄迹直鹩猛恢秩芗撂崛∥锏恼嫫酚胙返暮焱夤馄淄冀蟹逦�、峰强度、峰形和波数的对比分析；5种溶剂提取物中有3种及3种以上红外光谱图对比分析中不相同则为赝品；其中所述石油醚为60-90°C馏分，溶剂乙醇与水混合物中乙醇与水的体积比为 1:1;所述溶剂提取为每克干粉加溶剂定容至10mL，超声波常温下提取20min，离心分离过滤，溶液相蒸干溶剂，分别得到相应溶剂的提取物；所述红外光谱图用傅里叶变换红外光谱仪测得，测量波长范围4000-400(3!^1,对比分析中，波数波动范围为士3CHT1。
2.根据权利要求1所述鹿角帽的鉴定方法，其特征在于步骤(1)和步骤O)中所述的红外光谱图的对比分析，是对比红外谱图进行峰位、峰形和波数的对比分析。
全文摘要
一种鹿角帽的鉴定方法。步骤为(1)取已知真品鹿角帽粉和样品粉分别用KBr压片、测其红外光谱图，对两红外光谱图进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；完全不同则为赝品，相似或相同则进行如下步骤分析；(2)取已知真品鹿角帽粉和样品粉分别用正己烷、石油醚(60-90℃)、甲醇、乙醇、乙醇与水混合物(v/v)进行溶剂提�。涮崛∥锓直鸩舛ㄆ浜焱夤馄淄迹猛恢秩芗撂崛∥锏暮焱夤馄淄剂�-两进行峰位、峰强度、峰形和波数的对比分析；5种溶剂提取物中有3种及3种以上红外光谱图对比分析中主要数据不相同则为赝品；发明无需对原药成分进行逐一分离，可快速、简便、不失原药材本性地直接判断鹿角帽的真伪等。
文档编号G01N21/35GK102252993SQ20111011481
公开日2011年11月23日申请日期2011年5月5日优先权日2011年5月5日
发明者何煜波, 刘成, 刘程惠, 姜波, 姜爱丽, 王艳颖, 田密霞, 肖振铎, 胡文忠, 金黎明申请人:刘成, 大连民族学院

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一种鹿角帽的鉴定方法