专利名称：改性聚四氟乙烯材料消化罐的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分析化学领域里对样品进行消化处理的消化罐，尤其广泛应用于电加热增压消化有机物样品的改性聚四氟乙烯材料消化罐。
在分析化学技术中，对有机物样品中的微量元素和痕量元素的测定，样品消化液的制备是最关键的一个环节，但是传统的消化方法使样品消化技术处于落后状态。当今，样品消化技术有了新的发展，归纳起来基本上有两种一种是电加热增压消化技术；一种是微波加热增压消化技术。杭州大学分析化学系编著的《分析化学手册》第1分册第6章试样的分解这一节里提到增压法溶样技术，描述了溶样器的结构。美国分析家协会认定的《国际标准常规分析方法大全》简称AOAC。第14章27节鱼中汞的测定方法里给出了消化器的图样，它是双层结构，外壳部分的罐体，罐盖是不锈钢材料；内层部分的内胆、胆盖是聚四氟乙烯(以下称PTFE)材料。但容积约20ml左右，消化鱼肉湿重1g，干重不能超过0.3g，鱼肉与消化试剂在消化器里经密封后置入电热烘箱内加热增压消化样品，这就是电加热增压消化法，此法国内应用较少见。微波加热增压消化样品所用的消化罐也是双层结构，外壳是工程塑料PPS，内胆、胆盖是纯PTFE，全塑材料消化罐有利于微波穿透。样品和消化试剂也在罐内经密封后置入微波炉内加热增压消化样品。目前国内市场有几家公司销售微波消解系统，国外最具代表的商家是美国CEM公司售价3.5万美元；国内是上海新科微波技术应用研究所的专利产品(ZL942394143)，整机售价3.2万人民币。
现有技术在实践中都只是利用了PTFE特有的耐高温、耐腐蚀的性能，但PTFE致命弱点是线胀系数大，热导率低，刚性差，易蠕变，尺寸不稳定，加热过程中因变形而漏气。不锈钢做外壳容积只能很�。也恍飧种械母髦衷赜锌赡芪廴臼匝�。微波加热使极性分子升温很快，激烈的化学反应可能造成罐体爆裂。这两种罐消化样品量只能在1g以下，1g试样不可能满足检测多种元素的要求。整机价格昂贵，不适宜我国基层理化检验室购置。
本实用新型的目的在于提供一种改性PTFE材料制造的样品消化罐，广泛应用于电热烘箱加热增压消化样品。使其耐热、耐压、耐腐蚀方面保持了PTFE的特性，又大大增强了力学性能。具有罐体容积大，消化样品量多，结构简单，成本低，使用寿命长的特点。
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是一种改性的PTFE材料制成的样品消化罐，包括外壳部分的罐体、罐盖、螺栓、平垫；内层部分的内胆、胆盖。其特征在于无论是外壳部分的构件，还是内胆的构件，都是以PTFE树脂粉料作基体材料，填充不同的无机粉料或金属粉末。为了使消化罐内外增加一定厚度的保护层，在常规的氟塑模压工艺步骤中增加了涂刷或浸渍PTFE分散液工序，改进后的工艺流程为配料混合，模压坯型，涂复或浸渍PTFE分散液，烧结成型，后处理(机械切削)五个步骤。采用上述改性材料和改进工艺，使外壳既具有金属的机械性能，良好的热导率，又减轻了罐体的重量。内层的内胆保持了耐酸、耐温、增强了刚性，降低了线胀系数。内胆的性能优于纯PTFE材料。
以下结合附图对本实用新型的实施方案作进一步详细说明。
图1是本实用新型改性PTFE材料消化罐结构示意图。
图2是本实用新型改性PTFE材料消化罐俯视图。
附图所示，改性PTFE材料消化罐，其特征是双层结构，外壳部分由罐体1、罐盖2、螺栓3、平垫4组成。罐盖2有内螺纹与罐体1上口外螺纹连接，罐盖2顶部有六方体5突起，可以用专用板手拧住六方体5使罐体1与罐盖2旋紧。六方体5中心钻有螺纹孔，螺栓3拧入螺纹孔顶紧平垫4，这样具有双重紧固作用足以控制罐内的压力。以上构件是以PTFE为基体材料与青铜粉，玻璃纤维粉，二硫化钼按配合比共混，以本实用新型给定的改进工艺步骤加工而成。外壳所用填充物目的是利用青铜粉耐高温、导热好、强度高、可替代不锈钢；玻璃纤维粉耐高温、不变形、易加工、成本低；二硫化钼主要是提高构件的硬度，增强耐磨损性。内层由内胆6、胆盖7组成，内胆6是小园筒状，筒口翻边，也是以PTFE为基体材料，按一定的配合比填充玻璃纤维粉，同样按提供的改进工艺步骤加工完成。玻璃纤维粉填充PTFE，主要是增强内胆的抗变形能力，传热性能比纯PTFE好。内胆盖7实际上是一块有弹性的密封垫，用石棉橡胶板切割成园片，在PTFE分散液中浸渍，干燥后烧结而成。它具有良好的密封性能，绝对防止漏气。
需要重复说明的是无机物粉料和金属粉末填充PTFE，虽然提高了制品的力学性能，耐温、耐压、强度高，但其化学性能有所下降，不耐腐蚀。特别是外壳构件中有青铜粉，二硫化钼，其金属元素有可能游离出来，为了避免操作过程中污染试样，所有的构件，在模压坯型(石棉橡胶板切割成园片)后都要涂复和浸渍一定厚度的PTFE分散液，这与常规的PTFF模压工艺所区别，然后再按后续步骤完成各工序。无机元素和金属元素被覆盖后，试样不可能被污染。
消化罐内胆6容积125ml，每次可以消化干重有机样品3g，压力设计等级以《压力容器安全技术监察规程》第一类低压容器的上限值1.6MPa为最高压力，温度不超过200℃。本实用新型所述的样品消化罐，适合各种类型的烘箱、烤箱、干燥箱，根据箱体容积的大�。梢苑湃�10-25个消化罐同时消化样品。消化程序是将样品和消化试剂加入内胆6，先加内胆盖7，后加平垫4，然后用专用扳手卡住六方体5把罐盖2与罐体1的连接螺纹拧紧，最后再把螺栓3拧紧顶住平垫4。视样品消化难易程度，通电后50℃预热2-6小时，待无机酸与有机物化学反应完全停止后，再升温到180℃维持1小时，即可取出，15分钟后，可以用细流水滴淋罐体加速冷却，当罐壁温度降到40℃时，放在通风厨内揭盖，赶尽氮氧化物后取样。
权利要求1.一种改性PTFE的样品消化罐，它包括外壳部分的罐体1、罐盖2、螺栓3、平垫4以及罐盖顶部起的六方体5内层部分由内胆6、胆盖7组成，其特征在于所述的外壳各个构件是以PTFE为基体材料填充青铜粉、玻璃纤维粉、二硫化钼，按一定的配合比共混；所述的内层部分的内胆6是圆筒状，筒口翻边，用PTFE和玻璃纤维粉按一定的配合比共混，以上各构件用改进了的氟塑模压工艺步骤加工完成，所述的内胆盖7是把石棉橡胶板切割成园片，浸渍在PTFE分散液中，干燥后烧结成复合密封垫片。
2.根据权利要求1所述的消化罐，其特征是将罐体1、罐盖2、螺栓3、平垫4，内胆5都涂刷一定厚度PTFE分散液的涂层，然后烧结成型，再完成后处理工序。
专利摘要一种改性PTFE的样品消化罐，包括外壳的罐体1、罐盖2、螺栓3、平垫4；内层的内胆6、胆盖7组成。其特征是消化罐的5个构件都是以PTFE为基体材料，填充一定比例的青铜粉、玻纤粉、二硫化钼。为了使全部构件设有防护层，构件在模压坯型和石棉橡胶板切割成圆片后，应涂刷或浸渍PTFE分散液，然后烧结成型。改性PTFE材料的消化罐，不仅保持PTFE耐高温、耐腐蚀的特性，而且提高了导热性，降低了线胀系数，增强了力学性能。
文档编号G01N1/44GK2531381SQ0026104
公开日2003年1月15日 申请日期2000年11月1日 优先权日2000年11月1日
发明者万文炳 申请人:万文炳
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