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专利名称：一种阶梯式动态氮吸附仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及微纳米材料表面特性分析仪器。特别涉及一种动态氮吸附仪的全新设计，目的在于大大提高仪器的分析测试效率。
背景技术：
由于固体材料与外界的相互作用是通过表面来实现的，因而材料表面的特征，无论从基础理论或技术应用的角度看，都是至关重要的。随着超细微粒与纳米材料的发展，表面的作用愈显突出。表面和界面特性对材料的性能和实际应用有很大的影响。有效并可靠的表征材料表面和界面特性(比表面和孔结构)已经广泛渗透到电子、电气、机械、建筑、生 物、医药、海洋等技术领域。比表面积是指单位质量物质的总表面积，即每克物质总表面积，单位为m2/g。比表面积是粉体材料，特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征之一，粉体的颗粒越细，其比表面积越大，其表面效应，如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越强。孔结构主要是孔径分布，即单位重量粉体表面微孔容积随孔径的变化率。比表面的准确测定非常困难，曾经用过的方法很多，理论和实践证明氮吸附法是最可靠的，也是目前应用最为广泛和成熟的方法。ISO已列入国际测试标准(IS0-9277和IS0-15901)，我国也已列为国家标准(GB-119587-2004)，近年来年又被列入了纳米粉体材料的检测标准。已经知道液氮温度下，氮气在吸附剂表面的吸附是纯粹的物理吸附，就是说回到室温时，吸附的氮气会全部脱附出来，假定在吸附剂表面吸附的氮气正好是一个分子层，若已知每一个氮分子的横截面积，那么吸附剂的比表面积可以用求出。吸附仪的作用在于测出氮吸附量，进而计算出比表面积和孔径分布。目前应用的氮吸附仪主要有两大类，一类是静态法氮吸附仪另一类是动态法氮吸附仪。在静态体积法中，将已知量的气体通到自动恒定在吸附温度的样品管内。气体在样品表面发生吸附，固定空间内的气体压力不断下降，直到达到吸附平衡。平衡压力下被吸附的量就是供气量与残余在气相中的吸附气体量之差。由此可以推算吸附剂的表面和孔结构性能。动态氮吸附仪的原理是采用一个氮气浓度传感器，把含N2 —定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压-时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积㈧正比于样品吸附的氮气量，由此便可测定样品表面吸附的氮气量。动态氮吸附仪是我国的特色并已被普遍使用，近几年来，北京精微高博科学技术有限公司经过艰苦努力，攻克了一系列技术难点，使动态氮吸附仪发展成为一个完整的体系，由原来只能用直接对比法测比表面的状况，发展成包括直接对比法、BET法比表面测定和孔容孔径分布测定的完整系列。国际市场上，静态体积法较为普遍。但是相比而言，动态氮吸附仪设备结构更简单可靠，设备成本，容易维护。而且测试速度比静态体积法也要快。测试系统在常压下工作，无需抽真空，测试操作简单快捷，可避免因真空系统漏气等带来的误差。因此动态氮吸附仪在工厂快速检测分析应用上依然有明显的 优点和很大的市场。目前动态氮吸附仪通过测定一系列氮气分压PA3ci下样品吸附氮气量可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，从而求得样品的比表面积或孔径分布。目前市场主流的设计存在的问题是i.每次调整不同的氮气分压PAV液氮杯要多次上下运动，改变样品温度，进行吸附和脱附状态下的测试。这样上下运动增加了设计和实现的复杂和困难，易磨损和出故障；
2.每次调整不同的氮气分压PA3ci，液氮杯的上下运动使测试效率大大下降。这已经越来越不能适应生产、科研工作上快速和实时的检测要求。为了克服以上弊端，我们设计了一种新型的动态氮吸附仪，实现了快速测试和大大提高设备运行的可靠性。

发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的动态氮吸附仪设计，实现了快速测试和大大提高设备运行的可靠性的目的。本发明采用了四通电磁阀，巧妙的控制了气路流动线路，实现了只改变气路流动而始终保持样品管在液氮杯中的快速、可靠测试。本发明采用的电磁阀结构如图I所示。电磁阀初始状态为①和②路导通，③和④导通，如蓝线所示。通电控制动作后，电磁阀状态变为①和③路导通，②和④导通，如红线所示。图2为电磁阀初始态，样品管中没有流动的气体，这样可以方便的调节氮气分压PAv图3为电磁阀通电控制动作后，样品管中有调节好的氮气分压Ρ/Ρο流动的气体。通过电磁阀的气路转换，实现了调节气体分压和气体流动测试的快速转换，大大提高了测试效率。对于每个测试点Ρ/Ρο下的氮气吸附量，可以通过简单的计算非常精确的获得。例如，氮气分压Ρ/Ρο的调节是从小到大进行，那么当次测试的总吸附量为前次测试和本次测试的加和，因为当次测试开始时样品一直在液氮中，达到了前次较低氮气分压Ρ/Ρο下的吸附平衡。本发明设计简单，操作方便，使用可靠，能非常有效的大大提高动态氮吸附仪的测试效率。


图I电磁阀示意图；图2电磁阀初始状态①和②路导通，③和④导通；(氮分压调节状态)图3电磁阀通电动作，状态变为①和③路导通，②和④导通。(氮吸附测试状态)
具体实施例方式本发明采用了四通电磁阀，巧妙的控制了气路流动线路，实现了只改变气路流动而始终保持样品管在液氮杯中的快速、可靠测试。以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。请参阅图1，即电磁阀示意图。电磁阀初始状态(蓝色虚线所示)①和②路导通，③和④导通；(氮分压调节状态)；电磁阀通电动作，状态变(红色实线所示)①和③路导通，②和④导通。(氮吸附测试状态)
请参阅图2，图2是氮分压调节状态的示意图。进气口 12通过①和②直接有18出气口导出。样品管13装有样品16，浸没在容器14的液氮15中。请参阅图3，图3是在液氮温度下氮吸附测试状态示意图。这时电磁阀通电动作，状态变①和③路导通，②和④导通。因此这时进气口 12中调好氮分压的气体通过①和③路导通，进入液氮温度下的样品16进行吸附，然后通过④和②导通，有出去口 18排出。本发明通过电磁阀的开关实现了在氮吸附测试和氮分压调节两个工作状态的快速转换。因为克服了液氮杯上下运动的弊端(本发明液氮杯无需运动)，大大提高了测试的效率，并进一步提高了整体仪器的可靠性。本发明设计简单，低成本，控 制精确。以上介绍的仅仅是基于本发明的优化的实施方案，并不能以此来限定本发明的范围。对任何依据本发明所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
权利要求
1.一种动态氮吸附仪的全新设计，目的在于大大提高仪器的分析测试效率。其特征在于采用了四通电磁阀控制气路的流经样品管的路径。
2.如权利要求I所述四通电磁阀，其特征在于可以通电改变气路联通的方式。
3.如权利要求I或2所述样品管，其特征在于样品管无需每次在改变氮气分压时移出在移入液氣中。
4.如权利要求1、3所述样品管，其特征在于一系列氮分压下的测试都无需把样品管移出液氮，氮吸附量与前次测试条件有关。
5.如权利要求4所述氮吸附量，其特征在于当氮分压由底到高测试时，当次吸附量需加上前次低分压下的吸附量。
全文摘要
本发明提供了一种新型的动态氮吸附仪设计，实现了大大提高测试速度和氮吸附仪运行可靠性的目的。本发明采用了四通电磁阀，巧妙的控制了气路流动线路，实现了只改变气路流动而始终保持样品管在液氮杯中的快速、可靠测试。通过电磁阀的开关实现了在氮吸附测试和氮分压调节两个工作状态的快速转换，使样品管始终在液氮杯中，无需液氮杯的上下运动，本发明具有简单，低成本，控制精确等优点。
文档编号G01N30/00GK102721753SQ20111007921
公开日2012年10月10日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者钟家湘 申请人:北京精微高博科学技术有限公司