专利名称：手持式快速探测农药残留物的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种农药残留物探测装置，尤其是一种现场无需预处理制样，直接采集蔬菜瓜果上农药残留物的蒸气或挥发性气体后，现场进行快速探测的装置，属于检测技术领域。
背景技术：
农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但伴随着农药的大量和不合理地使用，同时带来因食物中的农药残留量增大而直接危害人类身体健康的负面影响。尤其在人口众多的中国，因受限于农药的生产、使用现状，年均发生的农药急性中毒事件多达数万起，可谓触目惊心。根据国际“绿色和平”环保组织公布2010年3 · 15调查报告，在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中，大多数都存在农药残留物超标等问题。检测结果发现，在公众寄予极大信任的超市购买的生鲜果蔬检出含有�：洗蟮募咐嗯┮┗旌喜辛羰且桓銎毡槲侍猓辛糁猩踔涟ü乙丫髁罱股蚴褂玫呐┮庑┡┮┌瞎概┳橹ㄒ椴挥Ω迷诜⒄怪泄沂褂玫木缍竞透叨纠嗯┮Ｎ夜┎�、食品生产企业数量大、规模小、分散，且法治和自律意识很弱；而人口众多，消费人群和渠道也多，因而构成了食品安全问题多发。除了环保因素和生产条件的客观因素外，大多源于对农药、兽药、添加剂等的违用、滥用。控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农产品中农药残留量及时、准确地进行分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残物留超标的产品上市销售。农药残留的测试方法，总体来说可以分为实验室常规测试方法和现场速测方法两类。实验室常规农药残留分析测试方法有气相色谱法(GC)，它是一种经典适用的分析方法，也是我国检测有机磷农药残留的国家标准方法。薄层色谱法(TLC)，气相色谱一质谱法(GC-MQ，高效液相色谱法(HPLC)，液相色谱一质谱法(LC-MQ，毛细管电泳法(CE)等。 这些常规的实验室农药残留分析检测方法的优点是准确、多样，但缺点是仪器投资大，对操作人员的技术水平要求高，需要进行复杂、繁琐的前期制样处理，检测成本高，检测时间长等等，尤其是将上述分析仪器真正用于现场快速检测的较少，给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便。仅靠上述一系列实验室检测方法和仪器是难于及时、快速而全面地从源头监控食品安全状况的。实验室常规检测农残的另外一个优点是能给出蔬菜、水果中农药残留的定性、定量结果，提供法律仲裁依据。现场速测方法主要有酶抑制法，它是用来检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药的方法，是利用其在食品中的残留量的技术，因这两类农药能够抑制乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶的活性，即当上述两类农药存在时，就会对酶产生抑制，使其活性下降，反应溶液的颜色就会有变化。因此，可根据颜色变化而得出有无农药残留。这类速测方法具有在短时间内能够检测大量样本、检测成本低、对检测人员技术水平要求不高、易于在基层(如蔬菜、 水果生产基地和农贸批发市场等)推广等特点，可部分满足我国基层单位对水果和蔬菜中农药残留的检测需要，但其检测灵敏度不能满足我国2005年和欧盟2004年颁布的食品中农药残留的限量要求，难点归结如下样品基质背景复杂、前处理过程繁琐、残留农药为痕量浓度水平、分析仪器的检测限低、仪器检测灵敏度不够，只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测，且不能给出定性、定量检测结果，检测只限普遍高于国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。
发明内容针对现有实验室农药残留分析检测很难直接用于现场快速检测，而常规的酶抑制法虽可进行现场速测，但却只能对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测，其它类农药则无法检测；同时，不能给出定性、定量检测结果等问题，本实用新型提供一种能以农残挥发性气体或蒸汽为媒介，无需进行预处理制样，便能快速方便地在现场实时探测农药残留的装置。本实用新型提供的是这样一种手持式快速探测农药残留物的装置，包括其上带进气口、出气口及气泵的腔体，其特征在于腔体内设有与进气口连通的滤尘器，滤尘器与其内设有辐射源的离子化室连通，离子化室与其内设有多电极对极板的离子迁移室连通，离子迁移室与金属氧化物半导体气体传感器连通，且离子迁移室的电极对、金属氧化物半导体气体传感器的信号极和气泵与中央控制处理器电连接。所述离子迁移室上、下两平行极板分别设有多对电极对，在极板多电极对上设有一组电隔离的检测放大器，检测放大器与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。所述金属氧化物半导体气体传感器采用以三氧化钨WO3为基础的气敏元件，和以二氧化锡SnA为基础的气敏元件，其信号极与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。所述金属氧化物半导体气体传感器的进气口处设有三通电磁阀，出气口处设有湿度传感器，三通电磁阀、湿度传感器与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。 所述离子化室进气口处设有温度传感器，温度传感器与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。所述中央控制处理器包括单片机，与单片机相连的电源控制器、模式识别数据库、 存储器、操作键盘及显示屏、通讯接口。本实用新型基于下列技术1、离子迁移测谱法检测技术离子迁移测谱检测技术——IMS技术，具有在大气压下离子化，并且在周围环境温度下对以空气媒介产生的离子或离子簇的迁移率进行分析。离子迁移谱由多个电场进行测量，其选择性由离子的质量和电荷两个参数决定。流经离子迁移槽的气流是连续的。吸入型IMS被归类于开放回路IMS (open loop IMS)，其特性和设备与已经认可的技术如质谱分析法(MS)或气相色谱/质谱分析法(GC/MS)比较，IMS内在的特性(极佳的检测范围) 和实用的考虑(尺寸、重量和电源标准)使它形成一股研发应用的热潮。在检测样气进入仪器时，在辐射源�：闲〉�241Ama辐射源的激化下产生离子和电子，形成离子流。在气流和电场的共同作用下，离子流在离子迁移槽的不同空间显示对应相关物质的离子迁移指纹谱信号，这些“指纹谱信号”与目标物之间具有唯一性和可重复性，将检测到的“指纹谱” 信号与仪器中预先存储的标准谱进行模式识别和计算后，即可判明现场物质气体的种类、 性质和概略浓度值。IMS技术中检测器对大气环境进行连续不断的采样，气体样本被中转气泵以每分钟1 2L的流动速率吸入检测器，在离子化之后，产生的离子流连续流动进入一个槽状正交电�。诖说绯≈校胱恿魉嬷屎杀炔煌辈⒈欢嗟缂苑直鹗占�。离子流质荷比较低时具有较高的迁移率，与离子流质荷比较高时的迁移速率相比快许多。16通道的离子迁移槽�？橥ü缂涞亩嗉兜绯》掷氲缋牖难烦煞郑烦煞质歉堇胱油诺闹柿�、带电量、亲和力在多级电场中得到分离。通过16通道离子迁移槽处理后，每一种需要分析的化学成分都有其特定的‘指纹’图谱。通常，在信道中的输出包含有离子迁移率和离子极性的信息。在所有个体的总信道中通常能给出一个IMS响应的实时概略值。离子迁移测谱法由控制和两个时序过程所组成。这就是a)在大气压下的空气中气体状态的电离通过碰撞实现交换或离子——分子反应b)离子的鉴定是在一个微弱电场中气体状态离子流的迁移，IMS利用化学分离作为其基础形式。该吸入式检测器非常灵敏，响应速度快，且结构简单。对于终端用户而言，可靠、使用方便和低周期成本等优点是该传感器的优势。2、金属氧化物半导体气体传感器技术金属氧化物半导体气体传感器由以WO3 (三氧化钨)和SnO2 (二氧化锡)为基础的气体敏感层；金属氧化物半导体检测池的表面吸附样品气体分子后，可以改变其电阻值。产生的电阻值变化弓丨起该传感器信号输出的变化。以WO3为基础的MOS微型气体传感器在半导体气体传感器中，以WO3为基础的MOS 微气体传感器，对有机硫化物和有毒的硫醇具有极好的灵敏度。对含磷毒剂具有最高的灵敏度，对高度挥发性的有机干扰物最低值的响应具非�：玫难≡裥院涂焖傧煊Γ焖倩指春偷偷钠�。用于诊断和浓度监测。以Sr^2为基础的MOS微型气体传感器在半导体气体传感器中，以Sr^2为基础的 MOS微气体传感器是针对碳酰氯类有机合成原料具最灵敏和最具选择性的传感器。其官能度能够藉由不同的气体敏感原料制成。增加的半导体气体传感器数量或更换这些现有传感器其中一种的研究焦点是改善检测器在检测和辨识化学物质的性能。这种功能加载在检测器的主传感器�？橹校氚氲继宕衅骷叭砑菘饨岷希杂诟髦钟泻镏仕斐傻奈：κ鹿剩殖∈凳奔觳馄鞫伎山惺虑昂褪潞蟮目焖倩Ъ觳夂褪侗鸬牡谝皇址治觥�3、农药残留探测原理农药残留现场气体实时探测器主要针对有机合成化学农药，该类农药由人工研制合成，并由化学工业生产的一类农药，其品种繁多(常用的约300种)应用范围广，药效高。 其农药残留按化学结构主要可分为有机磷(膦)，氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，有机磷农药由于其药效高、毒性大、易于被降解、广谱性等特点，成为目前农药生产中吨位最大的品种。有机磷杀虫剂是目前国内外生产和使用最多的农药品种，约占农药主体的70%。有机磷农药的一般通式可表示为
5[0027]
(有机磷农药结构通式)μ,、^m
R1Z P、X式中X为酰基，是多种具酸性化合物的负离子，X常见的形式为“-OR”或“-SR”， 其中R为较复杂的或带有取代基的烃基及杂环基。酰基是有机磷农药分子中的酸性基团， “P-X”键为酸酐键。Rl常见的是烷氧基，R2常见的是烷氧基、烷胺基、氨基、烃基等。成品有敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，甲基对硫磷等。其它类农药与其相似，各有其结构通式。对于化学探测，仪器采用小型化离子迁移测谱法技术和金属氧化物半导体气体传感器技术的合成方式。 4、吸入式离子迁移测谱法技术运作方式开启电源仪器自检进入测试状态后，将待检测的蔬菜、瓜果等物品置于仪器进气口处，以“闻、嗅”的采样方式将样气吸入滤尘室内，过滤后吸入离子化室，在�：闲〉� 241Ama辐射源的激化下样气被离子化实现离子-分子反应而产生离子流。离子流偏转通过一个小孔进入两平行板极之间的离子迁移室，在与离子流垂直的低压电场作用下，离子流在离子迁移室中因质荷比不同而产生不同的运动速度，致使离子流产生偏斜，流过一定的距离后，在电场的作用下最终到达处于地电位的电极对极板上；在极板上排列一组电隔离的检测放大器，分别记录撞击在其上面的离子数量，从而在不同的电极对上显示出对应物质的离子迁移指纹谱信号，这些“指纹谱信号”与目标物之间具有唯一性和可重复性，通过电极对采集这些“指纹谱”信号，并将所采集的“指纹谱”信号输送到信号处理器。该吸入式离子迁移测谱法技术不设离子栅门，整个气路系统处于开放状态，离子的表征过程连续进行，所有迁移中的离子亦被连续记录下来，因此离子的利用率很高。5、金属氧化物半导体气体传感器运作方式除了吸入式离子迁移测谱法主传感器之外，现场气体检测仪还含有二个金属氧化物半导体气体传感器，由以WO3(三氧化钨)和SnO2(二氧化锡)为基础的气体敏感层。半导体检测池的表面吸附样品气体分子后，可以改变其电阻值。产生的电阻值变化引起该传感器信号输出的变化。对于检测存在的一种低浓度的气体之前，在MOS阵列中每个传感器都是一个非特定单元。然而，在检测器中的MOS阵列的运作方式对某种感兴趣的农药残留产生一种半明确的信号模式。当仪器采样时，MOS腔体的阀门是打开的，阵列进行有效的检测。当一种气体检测后，阀门关闭并且传感器阵列模式对之进行分析。进入下次识别时，阀门重新开放， 阵列清污干净进入下一轮采样。当进行一个新的测量时，通道的“指纹谱信号”将与检测器内存文件进行逐一的比较。如果任何指纹谱分布与模式识别数据库中配置的文件匹配，并且信号大小超过预先设定的报警阈值，仪器发出声屏报警信号。报警的同时，在探测器液晶屏上可看到农药残留大类性质和气体概略浓度的显示。这里的许多参数用户可以设置，例如报警阈值，基本计算值，时间和最近测量的指纹谱分布与数据库中存储的“指纹谱信号”文件如何匹配。虽然从不同浓度和条件下测得的数据已建立的数据库是经过考验的项目，但新指纹谱文件的学习并加入数据库中仅需非常简单的程序。[0037]在微量痕量气体现场实时探测器中，其检测和识别性能主要依靠所采用的数据库。不同物质具有不同的“指纹谱信号”。本实用新型探测涵盖范围广表1.八种参试农药中含有机类的有机磷、有机氯和菊酯类及一种无机农药
权利要求1.一种手持式快速探测农药残留物的装置，包括其上带进气口、出气口及气泵的腔体， 其特征在于腔体内设有与进气口连通的滤尘器，滤尘器与其内设有辐射源的离子化室连通，离子化室与其内设有多电极对极板的离子迁移室连通，离子迁移室与金属氧化物半导体气体传感器连通，且离子迁移室的电极对、金属氧化物半导体气体传感器的信号极和气泵与中央控制处理器电连接。
2.根据权利要求1所述的手持式快速探测农药残留物的装置，其特征在于所述离子迁移室上、下两平行极板分别设有多对电极对，在极板多电极对上设有一组电隔离的检测放大器，检测放大器与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。
3.根据权利要求1所述的手持式快速探测农药残留物的装置，其特征在于所述金属氧化物半导体气体传感器为WO3气敏元件以及SnA气敏元件，两元件的信号极与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。
4.根据权利要求1所述的手持式快速探测农药残留物的装置，其特征在于所述金属氧化物半导体气体传感器的进气口处设有三通电磁阀，出气口处设有湿度传感器，三通电磁阀、湿度传感器与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。
5.根据权利要求1所述的手持式快速探测农药残留物的装置，其特征在于所述离子化室进气口处设有温度传感器，温度传感器与中央控制处理器中的单片机的数据采集器电连接。
6.根据权利要求1所述的手持式快速探测农药残留物的装置，其特征在于所述中央控制处理器包括单片机，与单片机相连的电源控制器、模式识别数据库、存储器、操作键盘及显示屏、通讯接口。
专利摘要本实用新型提供一种手持式快速探测农药残留物的装置，包括其上带进气口、出气口及气泵的腔体，其特征在于腔体内设有与进气口连通的滤尘器，滤尘器与其内设有辐射源的离子化室连通，离子化室与其内设有多电极对极板的离子迁移室连通，离子迁移室与金属氧化物半导体气体传感器连通，且离子迁移室的电极对、金属氧化物半导体气体传感器的信号极和气泵与中央控制处理器电连接。以“闻、嗅”的气体采样方式，无需进行预处理制样，将待检测的蔬菜、瓜果等物品上的农药残留样气吸入，即能方便、快捷、准确地对吸入的气体实时进行检测，以获得被检物成分、浓度值，为上市食品安全提供快速、可靠、有效的保障，可检测农药残留，对有毒有害物质的痕量气体也能进行有效、快速检测。
文档编号G01N27/64GK201955325SQ20102061936
公开日2011年8月31日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者张仕明, 张建红, 扬兆国, 李德和, 杨春宇, 柯鑫华, 段家光, 秦梅, 程正平, 赵海月 申请人:云南无线电有限公司
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