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专利名称：一种深海鱼油的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种深海鱼油，尤其是涉及一种深海鱼油的鉴别方法。
背景技术：
深海鱼油含有丰富的多元化不饱和脂肪酸一DHA(二十二碳六烯酸)和EPA( 二十碳五烯酸)。DHA和EPA具有帮助降低胆固醇和甘油三脂的含量，预防心血管疾病的功能，可以防止血液凝固，预防脑溢血、脑血栓和老年痴呆。减少动脉硬化及高血压，降低血液黏度，促进血液循环及消除疲劳，亦为缓和痛风及风湿性关节炎的天然保健品。随着科学的不断进步，众多鱼油软胶囊也应运而生，市场上的可谓是琳琅满目参差不齐。深海鱼油分为乙酯型(EE)和甘油三酯型(TG)。乙酯型鱼油在人体内的代谢吸收率低，乙酯型鱼油的生物利用率低、稳定性差、安全性低，比如乙酯型鱼油被吸收后在胃肠道分解形成乙醇，对乙酯耐受性差的人群容易引起不良反应如过敏症等。尤其是儿童，另外长期使用易引起人体内甘油的缺失或不足容易造成人体内糖代谢的不平衡而产生副作用。甘油酯型鱼油首先吸收率是乙酯型鱼油的三倍左右，原因是人体胰脏和肝脏的主要脂肪酶是专一性水解甘油三酯的，不能有效水解乙酯来释放游离脂肪酸以被人体吸收。甘油三酯型鱼油水解后，产生的甘油单酯有助于甘油三酯的重新组合。而乙酯型鱼油的水解产物由于不存在甘油单酯，需要从其他途径获得甘油单酯底物，使得其游离鱼油重组成甘油三酯的反应延迟，游离的鱼油和其他不饱和脂肪酸会逐渐富集并被氧化，给人体造成氧化压力，对健康不利。另外，同乙酯型鱼油对比，甘油酯型鱼油的稳定性强、安全性高等优点。目前市场上大部分是乙酯型的鱼油，甘油酯型的鱼油进口的比较多，价格昂贵。国内鱼油市场以次充好、工业鱼油横行的乱象，众多媒体跟进报道，深海鱼油“造假门”浮出水面，市场上添加了深海鱼油的产品也被推上了舆论的风口浪尖。不同产地的鱼油在价格上差距很大，完全由国内生产的深海鱼油价钱较为便宜，原料进口、国内灌装的次之，原装进口的最贵。低价位的鱼油原料可能根本不是鱼油，“可能是色拉油，色拉油9元/500克，能生产出很多瓶深海鱼油。市场上的深海鱼油外包装上多数都印有来自美国、新西兰、澳大利亚等国家，但实际产地却是广州、深圳、天津等地。在广告宣传中以“采用美国阿拉斯加深海鱼作为原料”的居多。因此，寻找一种能快速对深海鱼油品质进行判断的检测方法是监管部门亟待解决的问题。目前的检测方法如气相色谱(GC)，液相色谱(LC)及其与质谱的联用技术，能确定深海鱼油的组成。但是需要对样品进行衍生化，前处理麻烦，步骤繁琐。核磁共振波谱仪氢谱和碳谱可以反映物质的结构信息，特别是氢谱可以对化合物进行定量分析。因此采用核磁共振波谱仪的方法对深海鱼油进行分析具有速度快，无需前处理，样品可回收等优势，能确定样品的具体组成。可计算出有效成分的具体含量，是一个值得推广方便易行的方法。

发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述技术问题，提供一种深海鱼油的鉴别方法。本发明包括以下步骤I)量取待测液体油样品；2)用氘代溶剂溶解待测液体油样品，并转移到核磁管中待测；3)通过核磁共振仪采集待测液体油样品的氢谱和碳谱数据；4)数据分析，导出核磁谱图，通过指纹图谱判断样品是甘油酯型、乙酯型深海鱼油或是普通食用油；
5)通过R软件计算，给出有效成分Ω -3-脂肪酸的总含量及EPA和DHA在有效成分中的比例。在步骤I)中，所述待测液体油样品可为5(Γ500μ L。在步骤2 )中，所述氘代溶剂可选自氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯等中的一种。本发明采用磁共振鉴别法，操作简单，测量精确，重复性高，对样品的无损检测使得同一样品可进行多次测量或用于其它分析测试，测量结果不受操作员的技术和判断所影响，适合用于深海鱼油的快速检测。本发明的特点是I.快速，简捷。拿到一个样品到得到结果只需5min。2.样品无损，无需进行前处理。3.可以在任何高场核磁共振仪上完成数据采集。4.通过数据导入软件自动进行分析，导出结果。5.整个数据采集及分析的重复性和稳定性好，不因使用仪器的不同而存在大差
巳


图I甘油酯型深海鱼油的特征氢谱。图2甘油酯型深海鱼油的特征碳谱。图3乙酯型深海鱼油的特征氢谱。图4乙酯型深海鱼油的特征碳谱。图5杂酯型深海鱼油的特征氢谱。图6杂酯型深海鱼油的特征碳谱。图7乙酯型深海鱼油和乙酯型大豆油。在图广7中，横坐标为化学位移(ppm)，纵坐标为绝对值(rel)。
具体实施例方式为进一步阐述采用核磁共振波谱仪检测深海鱼油油的方法，下面实施例结合附图对本发明作进一步的说明。本发明应采用核磁共振波谱法采集样品的氢谱和碳谱，然后结合谱图指纹峰确定样品真伪，通过R软件计算确定有效成分Ω -3-脂肪酸占总脂肪酸百分含量，进一步确认深海鱼油成分。具体步骤如下样品来源深海鱼油样品为市售的不同品牌的深海鱼油样。
量取300 μ L待测油到核磁管中，加入氘代溶剂，得到待测样品。用高场核磁共振波谱仪采集常规氢谱和碳谱，并对谱图进行峰面积的积分和化学位移的标峰，导出原始数据。用R软件计算得到结果如表I。表I
权利要求
1.一种深海鱼油的鉴别方法，其特征在于包括以下步骤 1)量取待测液体油样品； 2)用氘代溶剂溶解待测液体油样品，并转移到核磁管中待测； 3)通过核磁共振仪采集待测液体油样品的氢谱和碳谱数据； 4)数据分析，导出核磁谱图，通过指纹图谱判断样品是甘油酯型、乙酯型深海鱼油或是普通食用油； 5)通过R软件计算，给出有效成分Q-3-脂肪酸的总含量及EPA和DHA在有效成分中的比例。
2.如权利要求I所述的一种深海鱼油的鉴别方法，其特征在于在步骤I)中，所述待测液体油样品为50 500 u L0
3.如权利要求I所述的一种深海鱼油的鉴别方法，其特征在于在步骤2)中，所述氘代溶剂选自氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯中的一种。
全文摘要
一种深海鱼油的鉴别方法，涉及一种深海鱼油。量取待测液体油样品；用氘代溶剂溶解待测液体油样品，并转移到核磁管中待测；通过核磁共振仪采集待测液体油样品的氢谱和碳谱数据；数据分析，导出核磁谱图，通过指纹图谱判断样品是甘油酯型、乙酯型深海鱼油或是普通食用油；通过R软件计算，给出有效成分Ω-3-脂肪酸的总含量及EPA和DHA在有效成分中的比例。采用磁共振鉴别法，操作简单，测量精确，重复性高，对样品的无损检测使得同一样品可进行多次测量或用于其它分析测试，测量结果不受操作员的技术和判断所影响，适合用于深海鱼油的快速检测。
文档编号G01N24/08GK102967616SQ20121044429
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者黄慧英, 蔡剑怀, 林东海 申请人:厦门大学