专利名称：一种基于上转换荧光粉的温度传感方法
技术领域：
本发明涉及一种光纤传感测量方法，更具体地说，涉及一种基于上转换荧光粉的温度传感方法。
背景技术：
光纤温度传感器以其精度高、传感范围宽、不受电磁干扰等优点，已广泛应用于智能电网、生物医疗、石油化工、工业微波、电源管理和军事国防等领域。特别地，利用纯光学原理进行参数测量的荧光光纤温度传感器具有传统传感技术所无法比拟的优势而受到越来越多研究人员的关注。虽然市场上一些荧光光纤温度传感器已经实现小批量生产，但随着应用领域的不断扩展，性能优越的荧光材料不断涌现，传感器的设计面临着新的机遇与挑战。荧光强度比光纤温度传感器最大的优点在于传感信息取决于强度比的变化，不受光源波动、光纤传输损耗、连接损耗等因素的影响。目前，关于采用荧光强度比进行温度测量的研究，大部分集中在稀土掺杂光纤上，对于荧光粉等其他一些稀土发光材料的报道较少。例如 Kusama 等人([I]Kusama, H.，O. J. Sovers, T. Y oshioka. Line shifmethod for phosphor temperature measurements.Japanese Journal ofAppliedPhysics, 1996，15(12) :2345)研究了采用Y2O2S = Eu3+荧光体的两个不同激发态跃迁得到的光强比进行光纤温度传感测量；西北工业大学物理系([2]柏海鹰，王济民.基于新型稀土发光材料的突光光纤温度传感器系统[J].传感技术学报，2004，(4) :660-662)设计了一套基于稀土荧光材料的荧光光纤测温系统。系统以稀土材料Y2O2S:Eu+Fe203作为敏感材料，测温范围为25 85°C。这两种测温方案都因材料自身较低的热猝灭温度限制了温度传感器的测温范围，而且存在工艺复杂、成本高等缺点。同时，这两类荧光材料的峰值发射波长仅有两个，在不同峰值波长的荧光计算其强度比时灵活性受到局限，存在灵敏度较低等缺陷。对于上转换荧光粉材料性能稳定、易合成，可以大大降低传感器的制作成本。因此研究既能利用光纤传感的优点，又不会引入复杂的系统设计，使用普通光源、荧光材料、探测器等的低成本、高性能的新型光纤荧光温度传感器具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在同一波长光源泵浦下测量不同波长的荧光强度比、实验设备小巧简便、制作成本低、灵敏度高、测温范围宽、成本低、温度稳定性好的基于上转换荧光粉的温度传感方法。本发明的技术方案如下一种基于上转换荧光粉的温度传感方法，包括光源、光纤、上转换荧光粉、光谱仪、透光管；所述的上转换荧光粉掺杂在透光胶中，呈荧光粉末棒的结构；所述的透光管为半封闭透光管；所述的光纤为Y型多模光纤；步骤如下
I)、所述的荧光粉末棒一端与Y型多模光纤的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管中，另一端作为温度传感头，设置于透光管的封闭端处；γ型多模光纤的分叉端的一端与光源相连，分叉端的另一端与光谱仪相连；2)、透光管的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；3)、光源的光线出射后,进入Y型多模光纤的分叉端的一端,激励突光粉末棒,激发的荧光从Y型多模光纤的分叉端的另一端导出，由光谱仪检测并将相应的光谱传输到计算机上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。作为优�。庠从隮型多模光纤的分叉端的一端之间设有耦合透镜。作为优选，所述的上转换荧光粉为NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光粉。
作为优选，所述的光源为980nm泵浦激光器。作为优�。龅耐腹夤芪⒐�。作为优�。龅墓馄滓瞧涮讲馄鞯南煊Σǔし段г�20(Tll00nm。一种掺杂上转换荧光粉的荧光粉末棒的制备方法，步骤如下A)、取等比例的NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂；B)、将NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂置于研钵中充分研磨；C)、再加入胶状修补剂进行二次研磨，调成半固体糊状；D)、将半固体糊状制成棒状结构。作为优�。徊交拱‥)、将步骤D)制得的棒状结构粘接于Y型多模光纤的公共端，固定在半封闭的透光管的封闭端；F)、在常温下固化16小时后放置80°C的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150°C并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。本发明的有益效果如下采用本发明所述的技术方案，采用上转换荧光粉制作，基于多数上转换荧光粉在一定波长泵浦下有多个峰值发射波长，因此选择不同峰值波长的荧光计算其强度比时具有较大的灵活性；同时，由于光纤通信的发展使用于泵浦的90(Tl000nm波段光源成本较低，易于获�。又闷止庥敕⑸溆獠ǔぜ涓艚显叮子谑迪致瞬ê拖闷止舛杂饧觳獾牟焕跋�。采用上转换荧光粉，在同一波长光源泵浦下测量不同波长的荧光强度比。此方法能克服多数荧光材料只有单一发射峰，无法实现不同波长荧光强度比测量的难题。本发明将荧光粉掺杂在透光胶中，使得传感器整体灵敏度更高、测温范围更宽、温度稳定性更好。
图I是基于本发明的实验测量的连接示意图；图2是基于本发明的低温实验测量所得到的光谱温度特性图；图3是基于本发明的高温实验测量所得到的光谱温度特性图；图4是基于本发明的实验测量所得到的Er3+离子不同能级荧光发射峰值随温度变化曲线图5是基于本发明的实验测量所得到的荧光强度比I519nmA539nm与I519nm/I653nm的温度特性图；图中1是光源，2是Y型多模光纤，3是光谱仪，4是透光管，7是荧光粉末棒，8是计算机，9是温度控制器，10是箱式电炉。
具体实施例方式以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。—种基于上转换突光粉的温度传感方法，如图I所不，实验设备包括光源I、光纤、 荧光粉末棒7、光谱仪3、半封闭的透光管4、计算机8、温度控制器9、箱式电炉10。步骤如下I)、所述的荧光粉末棒7 —端与Y型多模光纤2的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管4中，另一端作为温度传感头，设置于透光管4的封闭端处；Y型多模光纤2的分叉端的一端与光源I相连，分叉端的另一端与光谱仪3相连；光源I与Y型多模光纤2的分叉端的一端之间设有耦合透镜。光谱仪3与Y型多模光纤2的分叉端的另一端相连。2)、透光管4的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；3)、光源I的光线出射后,进入Y型多模光纤2的分叉端的一端,激励突光粉末棒7，激发的荧光从Y型多模光纤2的分叉端的另一端导出，由光谱仪3检测并将相应的光谱传输到计算机8上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。本实施例中，所述的突光粉末棒7中掺杂有上转换突光粉,所述的半封闭透光管4为石英管，所述的光纤为Y型多模光纤2。所述的上转换荧光粉为NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光粉；所述的光源I为980nm泵浦激光器。掺杂NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光粉的荧光粉末棒7 —端用作温度传感头，另一端与Y型多模光纤2的公共端相粘接，固定在半封闭的石英管中。980nm泵浦光源经耦合透镜耦合后进入Y型多模光纤2的分叉端的一端去激励NaYF4: Yb3+/Er3+上转换荧光粉末棒7，激发的荧光从Y型多模光纤2的分叉端的另一端导出，由微型光谱仪3检测并将相应的光谱传输到计算机8上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。在本实施例中，采用图I所示的实验测量装置，测试了 25 180°C温度下NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉在50(T700nm波段的荧光强度。实验结果如图2、图3所示，图2中的三条曲线，由上至下，分别表示30°C、50°C、70°C时的光谱温度特性图。图3中的五条曲线，由上至下，分别表示90°C、110°C、13(TC、150 V、170 V时的光谱温度特性图。从图中可以看出，当温度从30 °C上升到170 V时，523nm、537nm和655nm上转换发射峰的中心波长没有改变。结合图4分析各个发射峰值的随温度的变化情况图4中的三条曲线，起始点由上至下的曲线，分别表示523nm、537nm、655nm发射峰值的荧光强度随温度变化曲线图。由图4可知，523nm处的荧光强度随着温度的升高平缓地先升后降，537nm和655nm这两个发射峰的荧光强度随着温度的升高而降低，具有明显的单调下降趋势，其中537nm曲线的变化率最大，655nm曲线下降地较为平缓。采用荧光强度比的方法进行温度检测时，选用的两个波段最理想的情况下一个波段的荧光强度随着温度升高而增强，另一波段的荧光强度随着温度升高而减弱，这样荧光强度比值的温度灵敏度比较高。图5为在25 180°C温度范围内，图中的两条曲线，由上至下，分别表示I523raiA655nm与I523raiA537nm两组荧光强度的比值随温度变化的特性曲线。图中的实线部分是根据实验测得的32个温度时的荧光强度线性拟合的。由I523nmA537nm曲线线性相关系数 K(I519nm/I539J=0· 9996 与 I523nm/I655nm 曲线9993可知，荧光强度
的比值随温度是近似线性变化的，且I523nm/I537nm曲线比I523raiA655nm曲线更加接近直线。从
AD
图中可以直观的读出两条的灵敏度‘V =^rr Ii523mZI537nm曲线(R(I523raZI537J-T)的灵敏度为O. 0050C
，而 I523nm/l655nm 曲线(R (l523nm/l655nm) _T )火敏度疋 O. 006 C ，疋 I曲线的I. 2倍，由此体现出较高的测温灵敏度优势。本发明基于多数上转换荧光粉具有多个发射峰，在选择不同峰值波长的荧光进行强度比时具有较大的灵活性。同时，用于泵浦的90(Tl000nm波段光纤耦合光源相对可见光光源来说容易获�。矣捎诒闷止庥敕⑸溆獠ǔぜ涓艚显叮子谑迪致瞬ê拖闷止舛杂饧觳獾挠跋欤岢龌谏献挥夥鄣挠馇慷缺任露却蟹椒�。一种掺杂上转换荧光粉的荧光粉末棒的制备方法，步骤如下A)、取等比例的NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂；B)、将NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂置于研钵中充分研磨；C)、再加入胶状修补剂进行二次研磨，调成半固体糊状；D)、将半固体糊状制成棒状结构；E)、将步骤D)制得的棒状结构粘接于Y型多模光纤的公共端，固定在半封闭的透光管的封闭端；F)、在常温下固化16小时后放置80°C的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150°C并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。本实施例中，步骤具体如下掺杂NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉末棒的制备过程如下用分析天平称取等比例的NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂和胶状修补剂。在干净的环境下将NaYF4: Yb3+/Er3+和粉末状修补剂两种粉末置于研钵中充分研磨，再加入胶状修补剂进行二次研磨，将调成半固体糊状制成直径为2mm高为7mm的棒状结构,粘接于Y型多模光纤的输出端，固定在内径2. 5cm、长为20cm的石英管的封闭端。在常温下固化16小时后放置80°C的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150°C并保持2小时，缓慢冷却至室温，荧光粉末棒完成固化。所述的修补剂为超高温修补剂，是由湖北回天胶业股份有限公司生产的HT_767(A型)。所述的修补剂是由金属、陶瓷、石英、纤维、高韧耐热树脂及固化剂组成的聚合金属、聚合陶瓷类的双组分材料，当两组分充分混合后通过化学反应形成一种耐磨损、耐腐蚀、抗冲击的高分子合金及陶瓷涂层。通过研究发现，大部分稀土荧光材料、光纤材料在用作传感器之前，需要进行热处理，以保证传感器的重复性和稳定性。经过热处理后，传感器的测量精度和灵敏度也会提高，但对不同的稀土荧光材料，因能承受的最高工作温度不同，其相应热处理的最高温度应设定在其最高工作温度附近，否则材料因受损而使其荧光特性急剧衰退。NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉末棒是采用水热法进行制备的，反应的最高温度在180°C，因此本实验的热处理过程是将制备好的带有荧光粉末棒和Y型多模光纤的石英管，放置在恒温箱中，由室温缓慢升至180°C并保持8小时，以保证NaYF4:Yb3+/Er3+的重复性和稳定性。上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定。只要是依据本发明的技术实质，对上述实施例 进行变化、变型等都将落在本发明的权利要求的范围内。
权利要求
1.一种基于上转换荧光粉的温度传感方法，其特征在于，包括光源、光纤、上转换荧光粉、光谱仪、透光管；所述的上转换荧光粉掺杂在透光胶中，呈荧光粉末棒的结构；所述的透光管为半封闭透光管；所述的光纤为Y型多模光纤； 步骤如下 1)、所述的荧光粉末棒一端与Y型多模光纤的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管中，另一端作为温度传感头，设置于透光管的封闭端处；γ型多模光纤的分叉端的一端与光源相连，分叉端的另一端与光谱仪相连； 2)、透光管的封闭端作为温度传感头，置于待测物体； 3)、光源的光线出射后,进入Y型多模光纤的分叉端的一端，激励突光粉末棒，激发的荧光从Y型多模光纤的分叉端的另一端导出，由光谱仪检测并将相应的光谱传输到计算机上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。
2.根据权利要求I所述的基于上转换突光粉的温度传感方法，其特征在于，光源与Y型多模光纤的分叉端的一端之间设有耦合透镜。
3.根据权利要求I所述的基于上转换荧光粉的温度传感方法，其特征在于，所述的上转换荧光粉为NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光粉。
4.根据权利要求I所述的基于上转换突光粉的温度传感方法，其特征在于，所述的光源为980nm泵浦激光器。
5.根据权利要求I所述的基于上转换荧光粉的温度传感方法，其特征在于，所述的透光管为石英管。
6.根据权利要求I所述的基于上转换突光粉的温度传感方法，其特征在于，所述的光谱仪其探测器的响应波长范围在20(Tll00nm。
7.一种掺杂上转换荧光粉的荧光粉末棒的制备方法，其特征在于，步骤如下 A)、取等比例的NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂、胶状修补剂； B)、将NaYF4:Yb3+/Er3+荧光粉、粉末状修补剂置于研钵中充分研磨； C)、再加入胶状修补剂进行二次研磨，调成半固体糊状； D)、将半固体糊状制成棒状结构。
8.根据权利要求7所述的掺杂混和荧光粉末棒的制备方法，其特征在于，进一步还包括 E)、将步骤D)制得的棒状结构粘接于Y型多模光纤的公共端，固定在半封闭的透光管的封闭端； F)、在常温下固化16小时后放置80°C的恒温箱2小时，此后缓慢升温至150°C并保持2小时，缓慢冷却至室温完成固化。
全文摘要
本发明涉及一种基于上转换荧光粉的温度传感方法，步骤如下1)所述的荧光粉末棒一端与Y型多模光纤的公共端相粘接，固定在半封闭的透光管中，另一端作为温度传感头，设置于透光管的封闭端处；Y型多模光纤的分叉端的一端与光源相连，分叉端的另一端与光谱仪相连；2)透光管的封闭端作为温度传感头，置于待测物体；3)光源的光线出射后，进入Y型多模光纤的分叉端的一端，激励荧光粉末棒，激发的荧光从Y型多模光纤的分叉端的另一端导出，由光谱仪检测并将相应的光谱传输到计算机上，根据荧光强度比和温度的对应关系进行定标，从而输出实测的温度值。本发明将荧光粉掺杂在透光胶中，传感器灵敏度更高、测温范围更宽、温度稳定性更好。
文档编号G01K11/32GK102798485SQ20121028859
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月14日 优先权日2012年8月14日
发明者董小鹏, 林静敏 申请人:厦门大学
专业数控铣床产品供应商
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