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专利名称：一种用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种原位红外光谱测量装置，特别涉及一种用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池。
背景技术：
原位红外光谱是一种研究固体材料本身发生反应和相变，以及气体或液体与固体材料之间相互作用的重要分析工具，原位红外光谱池是用于原位红外光谱表征必不可少的装置。对于气-固界面体系的研究，为了避免气相信号对表面信号的影响，红外光谱实验一般需在真空条件下进行，较难进行气体流动体系的研究，而实际的气固催化反应体系的大多采用流动体系。对于液-固界面体系、特别是真实催化剂表面的液固界面体系的研究， 由于液体对红外光的强烈吸收，常规红外光谱方法很难被用于研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应等行为。

发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种能够原位研究气体或液体中的分子在固体材料表面的吸附、脱附与反应的用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池。为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为一种原位红外光谱池，包括池体，其特征在于所述池体的上端设有气体或液体出入口，热电偶从池体上端插入池体中；池体下端开口，与底座连接，底座内与池体连接处设有红外晶体，池体与红外晶体之间设有密封圈，底座上设有进光孔和出光孔。红外光可以通过底座的进光孔进入红外晶体，在红外晶体内经过多次全反射后从底座另一端的出光孔穿出。热电偶穿过池体壁与流经红外池的气体或液体直接接触。所述红外晶体的表面设有薄膜。所述薄膜为金属或金属氧化物的薄膜或催化剂薄膜。所述金属或金属氧化物或催化剂的薄膜的为0. 001 100微米。所述池体和底座为不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料。所述红外晶体为锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。采用上述技术方案的原位红外光谱池由于密封圈的存在，池体在不同压力下仍然能保持良好的气密性。池体和气体出入口或真空接口使得原位红外光谱池能够在真空到高压条件下进行测试。由于热电偶直接与流经池体的气体或液体直接接触，最大限度保证了测试温度与气体或液体实际温度的一致性，测试温度范围为10°c -100°c。池体和底座采用不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料制作，具有良好的性能和耐腐蚀性能。当研究发生在气-固界面和液-固界面的吸附、脱附和反应行为时，效果较好的方案是在红外晶体表面制备固体材料薄膜，厚度一般为1 100微米，制备方法可以通过等离子体溅射或真空蒸镀等方法将金属或金属氧化物沉积到红外晶体表面；对于负载型的催化齐U，将固体材料的水或有机溶剂的悬浮液滴加在红外晶体上，待溶剂挥发后，即可形成固体材料薄层膜。然后将有固体薄膜的晶体放在底座上，将池体与底座用螺栓固定在一起。对于研究发生在气-固界面的吸附、脱附和反应行为时，先通入惰性气体采集红外光谱背景，然后通入目标气体，由于红外光在红外晶体内发生全发射，其在晶体表面的探测深度仅有1-5 微米，因此气象信号几乎检测不到或完全可以忽略，所以得到的红外信号主要为发生在固体材料表面的吸附、脱附或反应信号。对于研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应行为时，先通入溶剂并采集红外光谱背景，然后通入该溶剂的溶液(包括溶解有气体的液体)， 同样由于红外光在红外晶体内发生全发射，其在晶体表面的探测深度仅有1-5微米，因此红外光并不会被液体完全吸收，扣除背景后得到的红外信号主要为发生在固体材料表面的吸附、脱附或反应信号。因此此原位红外光谱池在研究发生在气-固界面和液-固界面的吸附、脱附和反应方面具有广阔的应用前景。


图1是本发明用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池的示意图。图2是采用本发明用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池采集的CO在 PVAl2O3上吸附信号。图3是采用本发明用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池采集的(a) NaSCN水溶液(0. 001mol/L)信号以及溶液中的SCN-在(b)钼膜和(c)金膜上吸附的信号。
具体实施例方式参照图1，一种原位红外光谱池，包括池体1，池体1的上端设有气体或液体出口 2 和入口 3，热电偶4从池体1上端插入池体1中；池体1下端开口，与底座5连接，底座5内与池体1连接处设有红外晶体6，池体1与红外晶体6之间设有密封圈7，红外晶体6与底座5间设有垫片10，底座5上设有进光孔8和出光孔9，红外光可以通过底座5 —端的进光孔8进入红外晶体6，在红外晶体6内经过多次全反射后从底座5另一端的出光孔9穿出。 热电偶4穿过池体壁与流经池体的气体或液体直接接触，红外晶体6的表面设有金属薄膜或金属氧化物或催化剂薄膜11，厚度为0. 001 100微米。池体和底座材料可以是不锈钢、 铝、铜或聚四氟乙烯材料。红外晶体可以是锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。下面列举两个本发明原位红外光谱池的使用例对本发明进行进一步说明参照图2，以研究CO在PVAl2O3催化剂表面的吸附行为为例。通过将PVAl2O3催化剂的悬浮液滴加到红外晶体表面，在溶剂挥发后，在红外晶体表面形成了一层催化剂薄膜。将原位池组装好，通入惰性气体采集背景，然后通入CO气体采集红外光谱。图2为吸附在PVAl2O3催化剂表面的CO物种信号，而气相中的CO信号几乎检测不到。所以采用本发明原位红外光谱池，减少了气相信号的干扰，故可用于实时动态地研究发生在气-固界面的吸附、脱附和反应行为。参照图3，以研究NaSCN水溶液中的SCN_在金属膜表面的吸附行为为例。当浓度为0. OOlM的NaSCN水溶液流经红外池时，采集得到的红外光谱为图3中的a曲线。在红外晶体表面分别用等离子体溅射方法沉积上一层Pt膜和Au膜后，当NaSCN水溶液流经红外池时采集得到的红外光谱为图3中的b和c曲线。对比三条曲线可以发现，0. OOlM的NaSCN水溶液几乎没有信号，而吸附在Pt膜和Au膜上的SCN_有非常明显的信号，且由于金属的性质不同，表现出不同的吸附性质。所以采用本发明原位红外光谱池，可以非常方便地研究发生在液-固界面的吸附、脱附和反应行为。
权利要求
1.一种用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池，包括池体，其特征在于所述池体的上端设有气体或液体出入口，热电偶从池体上端插入池体中；池体下端开口，与底座连接，底座内与池体连接处设有红外晶体，池体与红外晶体之间设有密封圈，底座上设有进光孔和出光孔。
2.根据权利要求1所述的原位红外光谱池，其特征在于所述红外晶体的表面设有薄膜。
3.根据权利要求2所述的原位红外光谱池，其特征在于所述薄膜是金属薄膜或金属氧化物薄膜或催化剂薄膜。
4.根据权利要求3所述的原位红外光谱池，其特征在于所述薄膜的厚度为0.001 100微米。
5.根据权利要求1至4任一项所述的原位红外光谱池，其特征在于所述池体和底座为不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料。
6.根据权利要求1至4任一项所述的原位红外光谱池，其特征在于所述红外晶体为锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。
全文摘要
本发明涉及一种用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池，包括池体，池体的上端设有气体或液体出入口，热电偶从池体上端插入池体中；池体下端开口，与底座连接，底座内与池体连接处设有红外晶体，池体与红外晶体之间设有密封圈，底座上设有进光孔和出光孔。该原位红外光谱池能够原位研究气体或液体中的分子在固体材料表面的吸附、脱附与反应。
文档编号G01N21/01GK102539332SQ20121003162
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月13日 优先权日2012年2月13日
发明者冯星星, 罗孟飞, 胡庚申, 贾爱平 申请人:浙江师范大学