专利名称：细碎固体的自动分析的制作方法
细碎固体的自动分析本发明涉及一种用于细碎固体的固体投配装置，其包括用于将样品从取样瓶中取出的取样工具以及用于将指定量的细碎固体材料引入试验瓶中的投配工具。本发明还涉及一种用于测定细碎固体性能的自动化分析仪，其包括用于取样瓶和试验瓶的仓库、用于样品分析的分析装置、用于移动和定位取样瓶的操纵器、固体投配装置和液体投配装置。此外，本发明涉及一种自动化分析细碎固体的方法。许多化学加工产品为固体或粉末形式。其有效性能通常取决于物理性能如粒度或粒度分布。为确保一致的品质，每隔一定时间对固体或粉末进行分析。这通常包括使用专门设计用于相应产品且以标准化程序实施的分析方法。术语“分析”在下文中应当理解为其目的是获得与固体材料样品的性能有关的代表性和可比性实测值。在下文中，没有对粉末与呈自由流动本体材料形式的固体加以区分，而是以术语 “细碎固体”涵盖二者。在这种情况下，粒度为1-1500微米(μπι)。这类产品的实例为吸水性聚合物，也称为超吸收剂。其包括具有高交联度以至于不可再溶的亲水性聚合物。其制备例如描述于专论“Modern Superabsorbent Polymer Technology”，F. L. Buchholz 和 Α. Τ. Graham, ffiley-VCH, 1998，第 71-103 页和 Ullmann' s Encyclopedia of Industrial Chemistry，第 6 版，第 35 卷，第 73-93 页中。粒度分布通�？赏ü阜址治龇ú舛āＴ谡庵智榭鱿拢�90^^95%或98%的颗粒分别处于150-850μπι范围内。迄今为止，所需分析大多以手动方式进行，这在劳动和时间方面存在相当大的耗费。 已知的是，其它领域如药品工业中使用自动系统进行标准化分析。例如，W093/1M07描述了一种尤其是用于医疗部门的通用实验室机器人。将物质样品保存在仓库的瓶中。根据固定的步骤顺序，所述机器人将该瓶由仓库输送至各分析站。 在此处自动分析样品并随后由该机器人送回仓库中。W097/47974公开了一种用于分析液体、固体或粉状样品的实验室机器人。将实验室划分成由壁彼此隔开的所谓机器人区和操作员区。借助传送带使待分析样品在各区之间流通。可自动分析样品的各分析站设置在机器人区中。至少五轴的机器人可在纵向轨道上移动，使得其可在各传送带与分析站之间输送样品。除分析方法的整体自动化之外，局部问题的解决方案也是已知的。JP10077121描述了将细碎固体以少量(l-5mg)投配，其主要用于药品开发。在这种情况下，机器人拿起相应的取样瓶，取下盖并将该瓶倒置于投配装置上。通过转动刷子，将所需量的固体材料从取样瓶中取出并倾入试验瓶中。下文所述的本发明基于提供一种用于细碎固体的自动化分析的设备和方法的目的，采用本发明可确保获得产品性能的代表性和可比性实测值。在本发明上下文中，另一目的是开发一种用于所述设备中的细碎固体的投配装置。为了实现该目的，提出了如权利要求1的固体投配装置、如权利要求6的自动化分析仪以及如权利要求8或9的方法。本发明解决方案的具体细化分别在从属权利要求中给
出ο根据本发明，固体投配装置包括用于将样品从取样瓶中取出的取样工具以及用于将指定量的细碎固体材料引入试验瓶中的投配工具。为了分析细碎固体的特征性能，通常从例如生产工艺或从销售产品中取样。所述样品应为特定最小量以使粒度及其分布的随机偏差最小化。证明有利的是，当粒度为 150-850 μ m 时，样品量为 IOOOcm30其中提供用于分析的样品的取样瓶可呈各种形式。除直管状瓶之外，其中直径在朝向开口侧变窄的瓶形式的瓶也很普遍。同时横截面可呈各种形状，例如圆形、椭圆形、矩形或六边形，可同时具有圆角。取样瓶也可例如借助转动、倾斜或搭扣的闭合而封闭。如果待分析细碎固体的性能可由于与围绕它们的气氛接触，例如由于空气中的氧含量或湿气而变化，则优选使用可封闭的取样瓶。样品通常为许多具有不同性能如尺寸和形状的颗粒的混合物。感兴趣的混合物性能又取决于颗粒的性能，并因此取决于混合物的组成。因此，便利的是提供样品在取样瓶中尽可能均勻的混合并对抗不利影响如分离。这可手动或以自动方式，例如通过摇动或旋转取样瓶或通过在取样瓶中搅拌而进行。为了进行各种分析，要求试验瓶中存在部分量的样品。在这种情况下，试验瓶的尺寸、形状和性质取决于待分别进行的分析方法和实际设备。合适的试验瓶可例如为烧杯、盘或测量皿，其可由玻璃、塑料、金属或其它材料生产。试验瓶中分别所需的细碎固体量随待分析的物质和分析方法而变化。例如对于吸水性聚合物，试验瓶中的所需量为0. 2-2. 0g。根据本发明，借助取样工具将具有代表性的部分量的细碎固体样品从取样瓶中取出。在本发明上下文中，“代表性的”意指取样瓶中的样品特征如粒度分布也见于取出的部分量中。合适的取样工具例如为夹子，将其以打开状态插入样品中，在此处闭合，并以闭合状态从取样瓶中取出部分量的样品。优选实施方案采用中空喷枪的形式，如下文参照附图
通过示例所作的解释那样。有利的是取样工具置导致取样瓶中尽可能小的容积的位移或仅对固体材料的颗粒施加很小的压力以最大程度避免固体材料的不均勻分布、压缩或破坏固体材料颗粒。该效果可例如通过小横截面面积或采用在插入端方向上直径减小或形成尖端的取样工具形状而实现。为了将取出的部分量引入试验瓶中，根据本发明使用投配工具。这些可为输送装置，例如用其将取出的部分量通过漏斗供至螺杆上。在这种情况下，引入试验瓶中的细碎固体的投配量可受螺杆转速的影响。在一个变化方案中，可用运行速度可控的传送带代替所述螺杆。在优选实施方案中，投配工具的主要元件是投配轮，将参照下文附图对其进行更详细地解释。取决于相应分析方法的要求，以使得确保投配精度为至少0. lg、0. Olg或0. OOlg 的方式设计投配工具。取决于投配工具的实际装置，获得影响投配精度的各种可能性。当采用传送螺杆时，例如可适当选择螺杆螺距、其直径和可设定的最低转速。如果使用传送带， 则投配精度可例如受皮带粗糙度、其宽度和装载高度以及转速的选择的影响。待投配的细分散固体量可为指定量且以各种方式监控。一种可能是指定试验瓶中的填充高度并通过例如借助激光技术或成像方法测定填充水平而检查实际的投配量。在可选实施方案中，测定投配固体材料的质量，例如通过在投配操作期间将试验瓶置于称重装置上。除了固体材料的投配量的高精度外，对一些分析方法而言，试验瓶中样品的均勻分布也很重要。因此，本发明投配工具提供了如下可能性将投配的细碎固体材料以获得固体材料混合物的局部分布和混合物中颗粒特性的分布具有均勻性的方式引入试验瓶中。在一个实施方案中，通过提供在投配操作期间将投配加入试验瓶中的固体材料颗粒混合，并在投配操作完成后使投配量的固体材料表面平滑的搅拌装置而确保获得该效果。在另一实施方案中，在投配期间，试验瓶在一个或多个平面内运动。根据本发明，包括仓库、分析装置、操纵器、固体投配装置和液体投配装置的自动化分析仪用于测定细碎固体的性能。固体投配装置优选为本发明实施方案。仓库代表样品自动化分析与自动化分析仪的操作员之间的界面。一方面，其为操作员提供了放置和取出取样瓶和试验瓶的可能性。另一方面，也可通过该自动化装置的操纵器将相应的瓶从仓库中取出和放入仓库中。此外，仓库用于储存取样瓶和试验瓶，例如如果分析方法在分析准备与结果评估之间存在等待时间。所述自动化分析仪包括一个或多个用于分析细碎固体样品的分析装置。在这种情况下，分析装置的实际构造取决于相应的分析方法。下文给出了吸水性聚合物实际分析方法的实例。为了使取样瓶和试验瓶从一个位置移至另一位置并将其置于所述自动化分析仪中，提供至少一个可编程操纵器。其结构设计和功能与所述自动化分析仪的其它组件的空间排列密切相关。在其中仓库、分析装置和投配装置基本位于一个空间平面内的一个实施方案中，可在三个空间方向(x、y、z)上移动的操纵器是合适的。取决于要求，所述操纵器也可具有其它旋转轴，例如如果需要转动瓶以进行投配或分析的话。在另一实施方案中，一方面所述仓库，另一方面所述投配装置和分析装置位于两个不同的空间平面内。在这种情况下，操纵器可有利地位于所述平面之间，并可围绕旋转轴、垂直于该轴在径向上和平行于该轴运动。在该实施方案中还可提供其它旋转轴例如用于夹子的旋转。除了提供取样瓶和试验瓶的输送的操纵器以外，在所述自动化分析仪中还可提供其它可编程操纵器，例如以使取样工具和投配工具彼此相关地运动。如果这种操纵器可在一个空间方向上运动，则通常是足够的。一些分析方法要求使细碎固体与一种或多种液体接触。因此，根据本发明，所述自动化分析仪包括一个或多个液体投配装置。在一个实施方案中，将指定量的液体投配加入试验瓶中。这可通过记录试验瓶重量的称重装置和基于该信息影响液体流入的控制器进行。作为称重的替代，可使用流量计记录投配量。对于一些试验方法，必须确保试验瓶中的特定填充水平。为此，本发明一个实施方案提供了基于连通管原理的投配装置。在另一实施方案中，通过传感器记录填充水平，且相应地例如通过软管泵影响投配。一方面，液体投配装置可固定在所述自动化分析仪中。在这种情况下，操纵器将待填充的试验瓶输送至投配装置。另一方面，也可在操纵器如夹子中提供液体投配装置，从而使得液体投配可在自动化分析仪的各个位置进行。也可存在多于一个的液体投配装置。如上所述，对一些分析方法而言，重要的是细碎固体均勻分布于试验瓶中。因此有利的是操纵器以使得它们的运动不是急动的或经历过多加速的方式编程。合适参数的设定可例如预先通过模拟计算或通过在所关注的操纵器操作期间试验而进行。此外，已证明有利的是使用于取样瓶和试验瓶的仓库的振动与所述自动化分析仪的其它元件隔离，例如将其安装在单独的基础上，且不与所述自动化分析仪的元件的固接。因此，得以避免或至少降低诸如在输送或储存期间由振动所导致的固体材料颗粒在瓶中的分离的不利影响。所述自动化分析仪特别适于对大量样品进行标准化分析。分析结果优选以可进一步电子处理的形式获得。为此，除了操作员界面之外，所述自动化分析仪可例如具有包括实验室数据信息系统(LIMS，实验室信息管理系统)或操作数据信息系统(PIMS，过程信息管理系统)的界面。在LIMS或PIMS中，可将自动化分析仪输出的相应样品的数据，例如投配的细碎固体或液体的量、填充水平、时长、分析结果或状态信息存档并进一步加工。所述自动化分析仪可具有其它界面，从而使得其与更高级别的自动化系统链接，例如与过程控制系统或企业管理规划工具(ERP，企业资源规划)链接。用于细碎固体自动分析的本发明自动化分析仪和本发明方法可用于各个领域中。 其有利地用于大量样品的重复进行的例行分析，例如用于连续或不连续生产工艺中的质量控制。下文参照附图进一步解释本发明，其中所述附图应当理解为基本的代表。其不对本发明构成任何限制，例如尺寸或相对尺寸。在所述附图中图IA所示的是本发明自动化分析仪装置的平面IB所示的是如图IA所示装置中的操纵器视2A所示的是作为处于打开状态的取样工具的本发明实施方案的中空喷枪的基本视2B所示的是处于闭合状态下的图2A所示中空喷枪的细节图2C所示的是纵切面和透视状态下的取样工具的可选实施方案的基本视3所示的是具有投配轮的投配工具的本发明实施方案的基本视图。所用附图标记列表1自动化分析仪10 仓库11取样瓶12试验瓶20操纵器21 导轨22操纵器托架23操纵器臂24 夹子30投配装置40分析装置310中空喷枪311 基体312 套管313取样容积320投配工具
321投配工具罩322投配工具入口323投配工具出口324投配轮图IA所示的是本发明自动化分析仪1的一种可能配置。仓库10、投配装置30和分析装置40基本位于一个平面中。在它们的对面提供操纵器20，其可在各单元之间输送取样瓶和试验瓶。图Ib示意性地显示可在三个轴上运动的操纵器20的一个实施方案。为了可在X方向上运动，在导轨21中引导操纵器托架22，所述导轨例如固定在自动化分析仪1 的壁上。操纵器臂23可在Y方向上沿着操纵器托架22运动。操纵器臂23和位于其上的夹子对在叾方向上运动。在图2A中，中空喷枪310示意性地表示本发明取样工具的一个实施方案。提供可在Y方向上运动的取样工具，从而使其能插入取样瓶11中。这可通过使所述取样工具降入取样瓶11中并在重力影响下插入固体材料中而进行。然而，取样工具也可通过驱动器主动插入取样瓶11中。在所示实例中，取样工具呈中空喷枪310形式。在一个实施方案中，所述中空喷枪 310包括具有基本为圆形横截面的基体311。在下半部分中，所述中空喷枪的基体311的直径在一定长度上小于上半部分。具有减小的直径的部分在朝下方向上由对应于取出部分 (zuruckgenommenen Abschnitts)上方至少一部分的基体311下端处的直径隔开。基体311被套管312包封，所述套管以使得其可相对于基体311运动的方式提供。 对套管312进行设计，以使得其可在基体311的直径减小的部分上方运动。图2B所示的是处于闭合状态的中空喷枪310下部的细节，其中套管312完全包封基体311的直径减小部分。在这种情况下闭合操作可基于重力或通过驱动器主动地进行。为了从取样瓶11中取出细碎固体，将中空喷枪310以打开状态插入固体材料样品中。也可将中空喷枪以闭合状态插入，仅仅在插入后将其打开。为了确保进行有代表性的取样，已证明有利的是插入深度为填充高度的40-80%，优选50-70%，在每种情况下就基体311的直径减小部分的中点而言且由固体材料填充表面计算。例如，如果取样瓶11中的填充高度为10cm，则取出部分的中点应位于填充表面以下4-8cm，优选5-7cm。即使例如在取样瓶11输送过程中出现样品特性如粒度分布的不均勻性，则通过插入固体材料填充物的中点而确保获得尽可能具有代表性的样品。当将中空喷枪310插入固体材料填充物中时，细碎固体材料的自由流动特性会导致其本身围绕基体311排列。随后借助套管312将指定的取样容积313封闭于中空喷枪 310中。优选对取样容积313加以选择，以使得取出的细碎固体材料的量足以进行所有意欲的各分析，从而避免由同一取样瓶中的再次取样过程。就生产工程学观点而言，上述实例中基体311和套管312的基本呈圆形的横截面是有利的。然而，根据本发明，其它横截面形状也是合适的，例如椭圆形、矩形、六边形或八边形。基体311和套管312必须仅仅包封呈封闭状态的合适取样容积313。所述两种元件可由相同材料或不同材料制成，例如由金属如铝或钢，以及塑料、陶瓷或玻璃制成。在上述中空喷枪中，将样品材料包封在取样容积313中通过套管在基体上纵向运动而进行。图2C所示的是本发明取样工具的可选实施方案，其中样品材料的包封通过套管312相对于基体311旋转运动而进行。套管312具有至多达其周长一半的开口。在这种情况下，不在整个周向上形成基体311的横截面减小部分，而是形成位于一侧上的凹陷，其可被套管312的连续区域完全覆盖，以形成取样容积313。细碎固体材料的取出以类似于上述程序的方式进行。取决于投配固体的性能，在取样操作后可能需要对取样工具的一部分进行清洁， 例如清洁粘附固体的部分，以避免污染随后的样品。为此，提供了有利的实施方案，其中将取样工具的相关部分暴露于压缩气体，例如空气或氮气中。这也可以以不同方式进行。一方面，在将中空喷枪310作为取样工具的情况下，基体311可具有孔，所述孔通入横截面减小的区域且(例如)压缩空气可经由所述孔中流出。另一方面，也可用来自外部的压缩空气，例如通过借助操纵器使清洁装置到达取样工具而处理取样工具的相关部分。这种清洁装置不仅可包括压缩气体供应，而且包括用于由清洁所产生的气体与固体材料的混合物的分离器。其还可包含机械清洁工具如刷子。如上所述，一些分析方法要求将细碎固体以高投配精度投配加入试验瓶中。图3 所示的是本发明投配工具320的优选实施方案。投配工具罩321具有细碎固体入口 322和出口 323。由罩321伸出的入口 322部分可有利地设计成漏斗。在罩321内部提供投配轮 324作为投配工具320的中心元件。投配轮324的运转表面被罩321的内壁包封，可通过投配轮324的旋转将一定体积的细碎固体从入口 322经由内壁输送至出口 323。入口 322 下端与投配轮运转表面之间的距离优选相当于最大颗粒尺寸的1.2-3倍。入口 322下端直径优选相当于最大颗粒尺寸的1. 5-2. 5倍。投配轮3M的运转表面通常设计成沟道形式如 U-型或ν-型。所述运转表面和与细碎固体接触的罩321的内壁通常是光滑，优选抛光的， 以避免细碎固体的粘附。投配轮罩可具有其它入口和出口，例如以使内部空间吹入压缩空气并吹出或吸出残余细碎固体。图3还显示了位于底座上的试验瓶12。为了将细碎固体投配加入试验瓶12中，优选将一定量的固体由上述取样工具引入入口 322中。为此，在自动化分析仪中以使得取样工具和投配工具320可相对于彼此运动的方式提供取样工具和投配工具320。例如，在取样工具固定就位的情况下，投配工具320可例如通过可在X方向上直线运动的操纵器在取样工具与试验瓶12之间运动。然而，如果取样工具可在取样瓶11与投配工具320之间运动， 也可将投配工具320固定就位。如果取样工具和投配工具320均以其可运动的方式提供， 则可提高灵活性。当固体材料从投配工具320倾入试验瓶12中时，通过称重装置记录投配固体材料的质量并用于控制投配工具320。在投配轮3M作为投配工具320的必要构成部分的情况下，投配轮3M的转速以及因此其圆周速度可根据投配量控制。在投配开始时，所述轮可较快转动，由此供入更多的投配固体材料。当试验瓶12中的固体材料总质量接近所需值时， 所述轮较慢地转动，直至其最终完全静止且不再投配固体材料。在这种情况下，以使得可确保0. 1-0. OOlg的投配精度的方式选择和设计称重装置和控制系统。为了获得细碎固体在试验瓶12中可能的最均勻分布，试验瓶12或试验瓶12位于其上的底座可在投配操作期间例如在X-Z方向上，例如以直线、圆形、椭圆形、八字形或以某种其它指定方式运动。均勻分布应当理解为在试验瓶中各点处具有相同的填充高度以及固体材料特性如粒度分布具有均勻分布。
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在另一实施方案中，首先将指定量的细碎固体投配加入试验瓶12中。随后将投配的量例如通过试验瓶12的运动或借助搅拌器尽可能均勻地分布。
实施例使用本发明自动化分析仪和本发明自动分析方法监控吸水性聚合物的产品质量。 在这种情况下，每小时分别对2个样品进行如下分析方法-压力下的吸收性(AAP)-盐水导流性(SFC)-自由溶胀率(FSR)自动化分析仪1的元件配置如图IA所示。将样品手动充分混合并置于直径为 90mm，高度为160mm的圆柱形取样瓶11中且填充量为约IOOOcm3，所述取样瓶11位于支架中以作为仓库10。为使分析结果对应于相应样品，取样瓶11具有在放置取样瓶11期间手动记录的条形码。可在三个空间方向X、Y和Z上运动的操纵器20将取样瓶11从仓库10移出并送至投配装置30中，并在取出样品以后再次返回。使用图2A和图2B的中空喷枪310作为取样工具；取出约IOg细碎固体材料。将取样工具以在X和Z方向上固定，但可在Y方向上运动的方式固定在自动化分析仪中。使用可在X方向上运动的具有根据图3的投配轮324的装置作为投配工具320。在从取样瓶11中取出样品以后，通过操纵器20将取样瓶11放回至仓库10中。随后使投配工具320到达位于取样工具下方的位置，使得其通过打开中空喷枪310而将其内容物排空至投配工具320的漏斗中。为了进行各分析，将不同量的细碎固体投配加入不同的试验瓶12中。压力下吸收性(AAP)根据EDANA，No.WSP 242.2-05 "Absorption under Pressure，，所推荐的试验方法测定21. Og/cm2 (AUL 0. 3psi)压力下的吸收性。这相当于ISO标准17190-7 :2001。以类似于 EDANA，No. WSP 242. 2-05 "Absorption under Pressure” 所推荐的试验方法的方式测定49. 2g/cm2(AUL 0. 7psi)压力下的吸收性，其中设定49. 2g/cm2(AUL 0. 7psi)的压力代替 21. Og/cm2 (AUL 0. 3psi)的压力。EDANA 试验方法可例如由出版机构EDANA，Avenue Eugene Plasky 157，B-1030 Brussels,比利时获得。对于该方法，使用内径为60mm且高度为50mm的Plexiglas圆柱形测量皿作为其中提供有试验瓶12的仓库10。重量为368g的平锤( VOllflMchiger Stempel)位于空测量皿中。为了进行投配，通过操纵器20将所述测量皿置于Sartorius LP620S型天平的盘中，移除锤，使投配工具320到达测量皿上方的位置。将0. 9g细碎固体以0. 005g的精度投配加入测量皿中，所述盘在X-Z方向上以八字形运动，以提供固体材料颗粒在所述测量皿中的均勻分布。随后将锤放回测量皿中。在投配后，通过操纵器20将测量皿输送至仓库中并堆放在位于直径为200mm且高度为30mm的培养皿中的玻璃滤盘上，并用滤纸覆盖。将0. 9重量％氯化钠溶液通过操纵器 20的夹子M中的管引入培养皿中直至液位达到玻璃滤盘的上边缘。通过操纵器20的夹子 24中的接触电极确保达到所需填充水平。
在60分钟的溶胀时间后，通过操纵器20将测量皿从仓库10中移出并置于天平上。用吸收液体后的当前重量和投配给料后的初始重量计算AAP值，储存该样品的所述值。 随后将测量皿放回至仓库10中。盐水导流件(SFC)SFC测定的分析方法提供水凝胶层在给定压力下传递液体的能力的测量值，其可例如参见专利US5，599，335的描述。第一方法步骤相应于上述AAP测定的那些。然而，不使用平锤，而是使用具有孔的锤，例如如US5，599，335的图7_9所示。当投配的固体材料为 0. 9g时，投配精度为0. OOlgo在经过60分钟的溶胀时间后，通过操纵器20将测量皿从仓库10中移出并输送至其下具有位于天平上的瓶的支撑装置上。凝胶床的高度通过激光测定并储存以用于稍后的评估。将2升0.9重量％氯化钠溶液保持在贮液器中。贮液器的出口在测量皿上方运动， 打开出口阀，使得液体经由所述测量皿流入位于其下的瓶中。通过所述贮液器和出口相对于所述测量皿位置的合适设置而确保在所述测量皿中由于连通管原理获得50mm的液体填充水平。保持该填充水平10分钟，以20秒的间隔测量通流并储存。在这种情况下，通流借助其上置有接收测量皿流出液体的瓶的天平测定。在分析结束后，使用这些数据计算SFC 值，储存该样品的所述值。通过操纵器20将测量皿放回至仓库10中。自由溶胀率(FSR)为了测定自由溶胀率，使用内径为30mm且高度为50mm的烧杯作为试验瓶12，其同样在仓库10中提供。细碎固体的投配以类似于上文对AAP和SFC测定所述方法的方式进行，不同之处在于以0. Ig的精度投配Ig颗粒。在投配固体材料之后，通过操纵器20将所述烧杯放在天平上，其上以约40cm的距离置有光源和C⑶照相机。借助泵将20ml 0. 9重量％氯化钠溶液经由液体管投配加入所述烧杯中，测量全部液体被聚合物颗粒吸收所花费的时间。为此使用液面上的光反射的变化作为标准，所述光反射由CCD照相机以灰度值变化记录。使用投配的固体材料量、投配的液体量和测得的时间计算FSR值，储存相应样品的所述值。将样品的储存信息汇总于数据记录中并储存在实验室数据信息系统(LIMS)中以存档。通过分析准备、进行分析和评估分析所需的时间的最佳调整，可实现与手动分析相比总持续时间的降低。自动化使得分析的再现性和可靠性得以提高。
权利要求
1.一种用于细碎固体的固体投配装置，其包括用于将样品从取样瓶中取出的取样工具和用于将指定量的细碎固体材料引入试验瓶中的投配工具，其中采用所述固体投配装置实现至少0. Ig的投配精度且投配量的特性基本上与取样瓶中样品的那些特性相同。
2.根据权利要求1的固体投配装置，其中投配精度为至少0.OOlg。
3.根据权利要求1或2的固体投配装置，其中使用中空喷枪作为取样工具。
4.根据权利要求1-3中任一项的固体投配装置，其中所述投配工具包含投配轮。
5.根据权利要求4的固体投配装置，其中投配的细碎固体的量通过称重装置记录并控制投配轮的转速以获得所需投配精度。
6.一种用于测定细碎固体性能的自动化分析仪，其包括 -用于取样瓶和试验瓶的仓库，-用于样品分析的分析装置， -用于移动和定位取样瓶的操纵器， -固体投配装置，和 -液体投配装置，其中至少一个固体投配装置根据权利要求1-5中任一项设计。
7.根据权利要求6的自动化分析仪，其中就振动而言，所述仓库与自动化分析仪的其它元件隔离。
8.—种细碎固体自动化分析方法，-使取样瓶和试验瓶借助可编程操纵器在仓库、投配站和分析站之间运动， -从取样瓶中取出有代表性的细碎固体样品并以至少0. Ig的投配精度均勻地引入试验瓶中，-将液体投配加入试验瓶中， -对样品进行标准化分析，和 -以可进一步电子处理的形式提供分析结果。
9.一种细碎固体自动化分析方法，其中-使取样瓶和试验瓶借助可编程操纵器在仓库、投配站和分析站之间运动，-从取样瓶中取出有代表性的细碎固体样品并均勻地引入试验瓶中，-将液体投配加入试验瓶中，-对样品进行标准化分析，和-以可进一步电子处理的形式提供分析结果，其中所述方法使用根据权利要求6或7的自动化分析仪实施。
10.根据权利要求8或9的方法，其中将吸水性聚合物作为细碎固体经历一种或多种如下分析方法-压力下的吸收性(AAP) -盐水导流性(SFC) -自由溶胀率(FSR)。
11.根据权利要求6或7的自动化分析仪在吸水性聚合物分析中的用途。
全文摘要
本发明涉及一种用于细碎固体的固体计量加入装置，其包括用于将样品从样品容器中取出的取出工具，和用于将预定量细碎固体材料引入试验容器中的计量加入工具，其中通过所述固体计量加入装置获得至少0.1g的计量加入精度且计量量的特性基本上与样品容器中样品的那些特性相同。此外，本发明还涉及一种用于测定细碎固体性能的自动化分析仪，其包括用于样品容器和试验容器的仓库、用于样品分析的分析装置、用于移动和定位样品容器的操纵器、固体计量加入装置和液体计量加入装置。此外，本发明还涉及一种细碎固体自动分析方法。
文档编号G01N1/08GK102428354SQ201080021287
公开日2012年4月25日 申请日期2010年5月11日 优先权日2009年5月15日
发明者F·苏克尔拜克, K·乌鲁斯, K·韦克吕斯, S·维拉尔特, V·恩松达 申请人:巴斯夫欧洲公司
专业数控铣床产品供应商
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