专利名称：一种aotf便携式近红外光谱仪旋转测样装置及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置及应用，属于分析化学仪器技术领域。
背景技术：
现近代红外光谱(NIR)分析技术是近年来分析化学领域迅猛发展的高新科学技术，近红外光是指光波范围为780_2526mm的电磁波,一般有机物在该区域的近红外光谱吸收主要是含氢基团(0H，CH, NH, SH, PH)的倍频和合频吸收，几乎所有有机物的主要结构和组成都可以在它们的近红外光谱中找到信号，且图谱稳定。而且它操作简便，分析迅速，实时反映被测对象状态；不破坏样品，不需对样品做任何预处理直接进行测定，适合现场和在线检测；不消耗化学试剂，不会对环境造成污染，近红外光能量低，不会对被测样品和实验者本身造成伤害，属于绿色分析技术。近红外光谱分析仪经过50多年的发展，适合现场检测使用的多为声光可调滤光器(Acousto-Optic Tunable Filter,缩写A0TF)。在国外AOTF近红外技术主要应用在石油化工、化学/聚酯、烟草、医药、农业/种子、食品/饮料、造纸、纺织等工业领域。适合现场检测的美国BRMR0SE公司生产的Luminar 5030型便携式AOTF技术近红外光谱仪，可适用于在室内或现场直接对样品无损采集光谱，实现了对样品的即时分析。但是利用上述AOTF技术近红外光谱仪对中药进行检测时，对颗粒及粉末状样品(丸剂等需要制成上述状态的样品)却难以采集到均匀的光谱，从而导致测试结果不准确。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置。该装置结合美国BRMR0SE公司生产的Luminar 5030型便携式AOTF技术近红外光谱仪一起应用于固体颗粒及粉末样品的采样领域，保证了美国BRIMR0SE公司生产的Luminar5030型便携式AOTF技术近红外光谱仪对中药及烟草检测效果的准确性。本发明还提供一种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置的应用。本发明的技术方案如下一种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置，包括旋转测样台、测样杯、压实块和支架，所述的旋转测样台安装在支架上；所述旋转测样台包括外壳，在所述外壳上设置有供盛放测样杯的圆孔；在外壳内设置有旋转齿轮和电机齿轮，所述的旋转齿轮和电机齿轮传动连接；所述旋转齿轮上设置有具有通孔的凹槽，在旋转齿轮的底部沿通孔设置有环形凸台；在外壳底部的上表面设置有与环形凸台相适应的环形凹槽，所述环形凸台设置在环形凹槽内；在外壳底部贯通设置有固定AOTF便携式近红外光谱仪镜头的检测孔，所述检测孔设置在通孔的半径范围内；所述圆孔的直径和旋转齿轮上设置的具有通孔的凹槽直径分别与检测杯外径相适应，且圆孔和旋转齿轮上设置的通孔、凹槽均同轴设置；所述测样杯包括杯壁和石英杯底，所述石英杯底内嵌设置在杯壁内；所述压实块为圆柱形，其直径与测样杯内径相适应。当需要对待检样品进行检测时，将待测样品盛放至测样杯内，并使用压实块将待测样品压实，然后将测样杯放入旋转测样台外壳上的圆孔，随即测样杯被担放设置在具有通孔的凹槽内，AOTF便携式近红外光谱仪镜头沿检测孔对准石英杯底的非圆心处(即通孔的半径范围内)，测试杯体在旋转齿轮的带动下旋转，AOTF便携式近红外光谱仪镜头随即对固定半径的环形区域内的待测样品进行检测，检测多组数据。所述石英杯底为厚度为1-2. 5mm的红外光学石英玻璃JGS3。其中JGS3的含义为根据中华人民共和国建筑材料工业部部标准，标准号JC185-81，标准名称JGS3光学石英玻璃，具有较高的透红外性能，透过率高达85 %以上，其应用波段范围260-3500nm的光学材料。所述通孔的直径小于或等于石英杯底的直径。所述杯壁为铝合金。所述石英杯底的底面与杯壁外沿之间的距离为0. 5-lmm。所述的压实块为重量为400g的砝码。所述的支架包括主架。所述的支架还包括连接在主架底部的底板，所述底板上设置有调节旋钮，调节旋钮通过螺纹与底板上的定位孔相连。此设计的作用在于，将AOTF便携式近红外光谱仪固定安装在旋转测样台和调节旋钮之间，通过调节旋钮伸出固定孔的长度来夹紧固定AOTF便携式近红外光谱仪，以保证仪器镜头固定在所述检测孔内准确检测。所述主架是透明有机玻璃或是金属支架。所述检测孔为圆台状。与AOTF便携式近红外光谱仪镜头的外形相适应，以使所述镜头能够垂直对准石英杯底，确保检测数据的准确性。所述旋转齿轮通过从动齿轮与电机齿轮传动连接。一种上述旋转测样装置的应用，方法步骤如下I)将需要检测的待测样品装入检测杯中，并用压实块将待检样品压实；2)将检测杯放入旋转测样台外壳的圆孔中，所述检测杯穿过圆孔落入外壳内的旋转齿轮的凹槽内；3)将AOTF便携式近红外光谱仪镜头沿外壳底部的检测孔对准检测杯的石英杯底；4)电机齿轮带动旋转齿轮转动，进而带动检测杯旋转，所述AOTF便携式近红外光谱仪采集到以石英杯底中心为圆心的圆环形区域的样品数据。步骤3)所述AOTF便携式近红外光谱仪镜头与石英杯底底面的距离范围是0. 3-0. 5mm ;步骤3)利用底板上的调节旋钮将AOTF便携式近红外光谱仪固定在旋转测样台的下方。步骤4)所述检测杯的转速为15圈/min，所述AOTF便携式近红外光谱仪以37. 5次/s的扫描频率对检测杯内的样品进行检测，所述的检测时间为4s或8s ;所述圆环形区域的内径为36mm，所述圆环形区域的外径为54mm。通过测样杯的转动，使AOTF便携式近红外光谱仪采集到更多的样品信息，相对于静态采集光谱来说，这样做得到的信息量更多，更全面，更有利于后期对光谱信息的分析检测。
本发明的优点在于1.本发明通过测样杯的旋转使得光谱仪能够取得更多样品信息，增加了扫描面积，得到的近红外光谱信息更全面，有效信息更丰富，降低了前期采集的周期和后期光谱分析的难度；2.本发明通过精确设计，使AOTF便携式近红外光谱仪从原来只能现场手动检测，变为也可实验室检测，有助于采集到待测样品的稳定光谱；3.测样杯每次都采用相同重量的400g砝码进行压实，有利于保持每次待测样品的物理密度的一致性，使得光谱吸光度能够最大限度的反映被测样品内部化学成分的差异，而不是反映物理状态的差异。
图1是AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置的结构示意图，其中省略齿轮传动结构；图2是AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置的侧面剖视图；图3是AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置内齿轮传动结构示意图；图4是本发明所述检测杯的结构示意图；图5是利用本发明检测时，检测杯的仰视图；在图1-5中，1、旋转检测台；1_1外壳；1-2、供盛放测样杯的圆孔；1-3、旋转齿轮；1-4、电机齿轮；1_5、从动齿轮；1_6、外壳的底部；1_7、环形凹槽；1_8、旋转齿轮上具有通孔的凹槽；1_9、旋转齿轮的底部沿通孔设置的环形凸台；1_10、检测孔；1-11、通孔；2、检测杯；2_1、杯壁；2_2石英杯底；2_3、石英杯底的底面；2_4、杯壁外沿；3、压实块；4、支架；4_1、主架；4_2、底板；4_3、调节旋钮；4_4、定位孔；5、AOTF便携式近红外光谱仪；5_1、AOTF便携式近红外光谱仪镜头；6、待测样品；6_1、环形检测区域。
具体实施例方式下面结合实施例和说明书附图对本发明做详细的说明，但不限于此。利用本发明对5份中成药丹参片粉末检测所含丹参酮IIA的含量，所述的中成药丹参片粉末是过80目筛获得的，每份重量为10g，分别编号为001、002、003、004和005。实施例1、—种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置，包括旋转测样台1、测样杯2、压实块3和支架4，所述的旋转测样台I安装在支架4上；所述旋转测样台I包括外壳1-1，在所述外壳1-1上设置有供盛放测样杯的圆孔1-2 ;在外壳1-1内设置有旋转齿轮1-3和电机齿轮1-4，所述旋转齿轮1-3通过从动齿轮1-5与电机齿轮1-4传动连接；所述旋转齿轮1-3上设置有具有通孔的凹槽1-8，在旋转齿轮1-3的底部沿通孔1-11设置有环形凸台1-9 ;在外壳底部1-6的上表面设置有与环形凸台1-9相适应的环形凹槽1-7，所述环形凸台1-9设置在环形凹槽1-7内；在外壳1-1底部贯通设置有固定AOTF便携式近红外光谱仪镜头的检测孔1-10，所述检测孔1-10为圆台状。所述检测孔1-10设置在通孔1-11的半径范围内；所述圆孔1-2的直径和旋转齿轮上设置的具有通孔的凹槽1-8直径分别与检测杯2外径相适应，且圆孔1-2和旋转齿轮1-3上设置的通孔1-11、凹槽1-8均同轴设置；所述测样杯2包括杯壁2-1和石英杯底2-2，所述石英杯底2-2内嵌设置在杯壁2-1内；所述压实块3为圆柱形，其直径与测样杯2内径相适应。所述石英杯底2-2为厚度为1. 5mm的红外光学石英玻璃JGS3。所述通孔1-11的直径等于石英杯底2-2的直径。所述杯壁2-1为铝合金。所述石英杯底的底面2-3与杯壁外沿2-4之间的距离为0. 5_。所述的压实块3为重量为400g的砝码。所述的支架4包括主架4-1。所述的支架4还包括连接在主架4-1底部的底板4-2，所述底板4-2上设置有调节旋钮4-3，调节旋钮4-3通过螺纹与底板4_2上的定位孔4-4相连。所述主架4-1是透明有机玻璃。实施例2、一种如实施例1所述旋转测样装置的应用，步骤如下I)将需要检测的编号为001-005的中成药丹参片粉末依次装入检测杯2中，并用压实块3将中成药丹参片粉末压实；2)将检测杯2放入旋转测样台外壳的圆孔1-2中，所述检测杯2穿过圆孔1-2落入外壳内的旋转齿轮的凹槽1-8内；3)将AOTF便携式近红外光谱仪镜头5_1沿外壳底部的检测孔1_10对准检测杯2的石英杯底2-2 ;所述AOTF便携式近红外光谱仪镜头5-1与石英杯底底面2_3的距离是0. 5mm ;利用底板4-2上的调节旋钮4_3将AOTF便携式近红外光谱仪5固定在旋转测样台I的下方；4)电机齿轮1-4带动旋转齿轮1-3转动，进而带动检测杯2旋转，所述AOTF便携式近红外光谱仪5采集到以石英杯底2-2中心为圆心的圆环形区域6-1的样品数据；所述检测杯2的转速为15圈/min，所述AOTF便携式近红外光谱仪5以37. 5次/s的扫描频率对检测杯2内的中成药丹参片粉末进行检测，所述的检测时间为4s ;所述圆环形区域6-1的内径为36mm,所述圆环形区域6_1的外径为54mm。对比例、只利用AOTF便携式近红外光谱仪分别直接对编号为001-005的中成药丹参片粉末进行现场检测，检测参数为1100-2300nm，扫描间隔为2. Onm，扫描频率为37. 5/s ；将上述编号为001-005的中成药丹参片粉末分别利用本发明所述装置结合AOTF便携式近红外光谱仪进行检测，其中所使用的AOTF便携式近红外光谱仪与对比例中所使用的为同一台，检测参数为1100-2300nm，扫描间隔为2. Onm，扫描频率为37. 5/s，检测时间为4s ；两种测样方式的分析结果对比见表1:其中“预测值一栏为上述两种检测方式所测得的丹参酮IIA的含量百分比；将表I中“化验值作为衡量标准，将上述“预测值分别与其做比较，其中“化验值是通过采用高效液相分析仪(HPLC)对编号为001-005的中成药丹参片粉末测得的丹参酮IIA的含量百分比。表I
权利要求
1.一种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置，其特征在于，该装置包括旋转测样台、测样杯、压实块和支架，所述的旋转测样台安装在支架上；所述旋转测样台包括外壳，在所述外壳上设置有供盛放测样杯的圆孔；在外壳内设置有旋转齿轮和电机齿轮，所述的旋转齿轮和电机齿轮传动连接；所述旋转齿轮上设置有具有通孔的凹槽，在旋转齿轮的底部沿通孔设置有环形凸台；在外壳底部的上表面设置有与环形凸台相适应的环形凹槽，所述环形凸台设置在环形凹槽内；在外壳底部贯通设置有固定AOTF便携式近红外光谱仪镜头的检测孔，所述检测孔设置在通孔的半径范围内；所述圆孔的直径和旋转齿轮上设置的具有通孔的凹槽直径分别与检测杯外径相适应，且圆孔和旋转齿轮上设置的通孔、凹槽均同轴设置；所述测样杯包括杯壁和石英杯底，所述石英杯底内嵌设置在杯壁内；所述压实块为圆柱形，其直径与测样杯内径相适应；所述通孔的直径小于或等于石英杯底的直径。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述石英杯底为厚度为1-2.5_的红外光学石英玻璃JGS3 ;所述石英杯底的底面与杯壁外沿之间的距离为O. 5-lmm。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述杯壁为铝合金；所述的压实块为重量为400g的砝码；所述检测孔为圆台状；所述旋转齿轮通过从动齿轮与电机齿轮传动连接。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的支架包括主架。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述的支架还包括连接在主架底部的底板，所述底板上设置有调节旋钮，调节旋钮通过螺纹与底板上的定位孔相连。
6.根据权利要求4或5所述的装置，其特征在于，所述主架是透明有机玻璃或是金属支架。
7.—种如权利要求1所述装置的应用，方法步骤如下 1)将需要检测的待测样品装入检测杯中，并用压实块将待检样品压实； 2)将检测杯放入旋转测样台外壳的圆孔中，所述检测杯穿过圆孔落入外壳内的旋转齿轮的凹槽内； 3)将AOTF便携式近红外光谱仪镜头沿外壳底部的检测孔对准检测杯的石英杯底； 4)电机齿轮带动旋转齿轮转动，进而带动检测杯旋转，所述AOTF便携式近红外光谱仪采集到以石英杯底中心为圆心的圆环形区域的样品数据。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，步骤3)所述AOTF便携式近红外光谱仪镜头与石英杯底底面的距离范围是O. 3-0. 5mm。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，步骤3)利用底板上的调节旋钮将AOTF便携式近红外光谱仪固定在旋转测样台的下方。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，步骤4)所述检测杯的转速为15圈/min，所述AOTF便携式近红外光谱仪以37. 5次/s的扫描频率对检测杯内的样品进行检测，所述的检测时间为4s或8s ;所述圆环形区域的内径为36mm,所述圆环形区域的外径为54mm。
全文摘要
本发明涉及一种AOTF便携式近红外光谱仪旋转测样装置，包括旋转测样台、测样杯、压实块和支架，所述的旋转测样台安装在支架上；所述旋转测样台包括外壳，在所述外壳上设置有供盛放测样杯的圆孔；在外壳内设置有旋转齿轮和电机齿轮，所述的旋转齿轮和电机齿轮传动连接；当需要对待检样品进行检测时，将待测样品盛放至测样杯内，并使用压实块将待测样品压实，然后将测样杯放入旋转测样台外壳上的圆孔，随即测样杯被担放设置在具有通孔的凹槽内，AOTF便携式近红外光谱仪镜头沿检测孔对准石英杯底的非圆心处，测试杯在旋转齿轮的带动下旋转，AOTF便携式近红外光谱仪镜头随即对固定半径的环形区域内的待测样品进行检测，检测多组数据。
文档编号G01N21/01GK103048267SQ20121002966
公开日2013年4月17日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日
发明者邹振民, 王宁, 董海平, 武卫红 申请人:济南金宏利实业有限公司
专业数控铣床产品供应商
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