专利名称：一种钨化合物中铵含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种钨化合物中铵含量的分析检测方法，属于无机化合物的分析检测 领域。
背景技术：
偏钨酸铵的生产工艺路线较多，主要分为液相转化法和固相转化法两类。液相转 化法一般多以钨酸铵的溶液为起始原料，通过控制溶液pH值来获得偏钨酸铵，其缺点是较 难获得高纯度的偏钨酸铵。固相转化法中一般将仲钨酸铵通过热分解工艺来制取偏钨酸 铵，是目前工业上生产的主流工艺。该方法主要是通过控制仲钨酸铵的焙烧温度和氨及水 汽的分压，使得仲钨酸铵热分解生成水溶性大的偏钨酸铵，再经过水化制成偏钨酸铵溶液， 将溶液浓缩和冷却结晶可得偏钨酸铵固体。该方法的关键之处是对热分解温度的控制，温 度过高会生成不溶性的氧化钨，温度过低则仲钨酸铵中氨与水将脱除不足，易造成产物中 夹带一定量的仲钨酸铵，导致偏钨酸铵产品质量不稳定。因此，热分解温度控制与偏钨酸铵 产物转化率的关联度大，要获得高纯度偏钨酸铵产品，控制好热分解温度范围，关键取决于 能否及时准确检测产物中铵的含量。发明内容
本发明专利提出一种钨化合物中铵含量的分析检测方法，目的就是为热分解法生 产偏钨酸铵产品提供一种切实可行的检测方法，为稳定生产高纯度偏钨酸铵产品提供保 障。
本发明的具体步骤如下试剂与材料的准备试剂的准备4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、O. 2N硫酸溶液、O. 08N氢氧化钠标液的配制；材料的准备氧气、长80_90mm的瓷舟、017mmX600mm的瓷管、带孔的娃胶塞。
；2瓷舟的处理瓷舟预先在1250°C煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用。
测定高温炉温度控制在1200-130(TC，高温炉装有017_X6OO_的瓷管。恒温器温度控制 在30-40°C，并将装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中。
称取2. 0000±0. 0005g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉 A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧3_8分钟后停 止供氧气。其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅 胶塞，并继续供氧，控制氧气流速500-700ml/min，通氧燃烧30分钟。瓷管中排放出来的气 体全部通入装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入I滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色,再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂, 放置5分钟后，用O. 08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点。
H:计算按下列公式计算铵百分含量铵百分含量=[NXVX17. 03/(GX 1000)] X 100%式中N—氢氧化钠标液的当量浓度V—滴定消耗氢氧化钠标液体积(ml)G-称取的试样重量(g)17. 03—NH3 分子量。
本发明具有以下优点仪器设备要求较低，药品用量少，测试费用低；试样处理过程简单，测定方法简便；测试速度快，准确，重现性好。
图1为偏钨酸铵试样处理装置示意图。
具体实施方式
实施例一1:试剂与材料的准备试剂的准备4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、O. 2N硫酸溶液、O. 08N氢氧化钠标液的配制；·材料的准备氧气、长80_90mm的瓷舟、017mmX600mm的瓷管、带孔的娃胶塞。2瓷舟的处理瓷舟预先在1250°C煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用。
3测定高温炉温度控制在1250°C，高温炉装有017mmX600mm的瓷管。恒温器温度控制在 35 0C，并将装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中。
称取2. OOOlg偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧5分钟后停止供氧气。 其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧30分钟。瓷管中排放出来的气体全部通入装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至IOOml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入I滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醒溶液IOml,滴5滴酹酞指示剂,放置5分钟后， 用O. 08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色,30秒不褪色即为终点，滴定消耗氢氧化钠标液体积60. 3ml。
铵的百分含量= [NXVX17. 03/(GX 1000)] X 100%=[O. 08X60. 3X17. 03/(1. 9998X 1000) ] X 100%=4. 11%实施例二I试剂与材料的准备步骤..P试剂与材料的准备同实施例一。
瓷舟的处理瓷舟预先在1250°C煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用。
f3测定高温炉温度控制在1300°C，高温炉装有017mmX600mm的瓷管。恒温器温度控制在 38 0C，并将装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中。
称取1. 9998g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入 瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧6分钟后停止供氧气。 其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继 续供氧，控制氧气流速700ml/min，通氧燃烧30分钟。瓷管中排放出来的气体全部通入装 有O. 2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至IOOml。把试管从恒温器 中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入I滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧 化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醒溶液IOml,滴5滴酹酞指示剂,放置5分钟后， 用O. 08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色,30秒不褪色即为终点，滴定消耗氢氧化钠 标液体积60. 2ml。
铵的百分含量= [NXVX17. 03/(GX 1000)] X 100%=[O. 08X60. 2X17. 03/(1. 9998X 1000) ] X 100%=4. 10% 。
权利要求
1.一种钨化合物中铵含量的测定方法，其方法如下(1)试剂与材料的准备试剂的准备4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、O. 2N硫酸溶液、O. 08N氢氧化钠标液的配制；材料的准备氧气、长80_90mm的瓷舟、017mmX600mm的瓷管、带孔的娃胶塞；(2)瓷舟的处理瓷舟预先在1250°C煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用；(3)测定高温炉温度控制在1200-130(TC，高温炉装有017_X6OO_的瓷管；恒温器温度控制在30-40°C，并将装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中；称取2. 0000±O. 0005g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧3_8分钟后停止供氧气；其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速500-700ml/min，通氧燃烧30分钟；瓷管中排放出来的气体全部通入装有O. 2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至IOOml ;把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入I滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用O. 08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点；(4)计算按下列公式计算铵百分含量铵百分含量=[NXVX17. 03/(GX 1000)] X 100%式中N—氢氧化钠标液的当量浓度V—滴定消耗氢氧化钠标液体积(ml)G-称取的试样重量(g)·17. 03--NH3 分子量。
全文摘要
一种钨化合物中铵含量的测定方法，是称取偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉一侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，通氧燃烧3-8分钟后停止供氧气。其后拔出硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点。本发明为稳定生产高纯度高性能偏钨酸铵产品提供保障。
文档编号G01N21/78GK103033508SQ20121058897
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者罗章青, 唐美春, 刘春兰 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司
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